ICS65.150DB12Determinationofheavymetalelementscontentsinmarineproducts-Inductively天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布IDB12/T1020—2020本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市水產(chǎn)研究所、南開大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：戴媛媛、高燕、陳翠紅、董玉波、王宏、李文雯、王娜、孟一耕、張韋、吳會民、張雪、王健、劉克奉、張博倫、王碩、房恩軍、陳衛(wèi)、郭彪、王宇、徐曉甫、劉義。DB12/T1020—20201海產(chǎn)品中重金屬元素的測定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海產(chǎn)品中砷、鉛、鎘、鉻含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜（以下簡稱ICP-MS法）測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于海水魚、蝦、蟹、貝等肌肉中重金屬元素（砷、鉛、鎘、鉻）含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法DB12/T846植物源性農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻、砷、鐵、錳、銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法3原理試樣經(jīng)微波消解后，由電感耦合等離子質(zhì)譜儀測定以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采用外標(biāo)法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強(qiáng)度比魚待測元素的濃度成正比進(jìn)行定量。4試劑與材料4.1除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.2硝酸（70%，質(zhì)量濃度）：優(yōu)級純。4.3硝酸溶液（2+98，體積比）：取20mL硝酸，慢慢加入980mL超純水中。4.4內(nèi)標(biāo)溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：10mg/L，采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4.5內(nèi)標(biāo)使用溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：1mg/L，即分取內(nèi)標(biāo)儲備液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸（2+98）稀釋至刻度，此溶液為1mg/L。4.6砷、鉛、鎘、鉻元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別為100μg/mL。4.7砷、鉛、鎘、鉻元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：1μg/mL，即分別取元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（2+98）稀釋至刻度，此溶液為1μg/mL。4.8液氬或高純氬氣（純度≥99.999%）。4.9高純氦氣（純度≥99.999%）。4.10調(diào)諧液（Ba.Be.Ce.Co.In.Mg.Pb.Ph.U）:10μg/L，可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液（4.3）稀釋至10μg/L。5儀器DB12/T1020—202025.1微波消解儀（微波消解條件參見附錄A），體積范圍100ml～1000mL。5.2密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制），規(guī)格25mL。5.3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（儀器參數(shù)及使用條件參見附錄B）。5.4超純水。5.5趕酸裝置（150℃)。5.6天平：感量為0.001mg、0.1mg和1mg。5.7瑪瑙研缽。5.8冷凍干燥器6分析步驟6.1試樣消解6.1.1在采樣和制備過程中應(yīng)注意不使試樣受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要以硝酸（1+5）浸泡24h，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。6.1.2魚、蝦、蟹、貝等樣品需進(jìn)行肌肉解剖，放置在玻璃培養(yǎng)皿中進(jìn)行冷凍干燥。6.1.3樣品冷凍干燥后，采用瑪瑙研缽進(jìn)行磨細(xì)，并換算脫水率。6.1.4稱取試樣0.5g～1.0g（精確至0.010g）。將試樣置于聚四氟乙烯消化罐（5.2）中，加入10mL硝酸（4.2），浸泡過夜，蓋上密封蓋，放入微波消解儀（5.1）中；微波消解參數(shù)設(shè)置參見附錄A，消解結(jié)束后，將聚四氟乙烯消化罐放入趕酸裝置（5.5），調(diào)節(jié)溫度150℃,趕酸至0.5～1.0mL，冷卻，用水將消化液轉(zhuǎn)至25mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻，過濾，待測?？筛鶕?jù)樣品中元素實(shí)際含量適當(dāng)稀釋樣液，確定稀釋因子。6.1.5取與消化試樣相同量的硝酸（4.2），按同一試樣消解方法做試劑空白試驗。6.2標(biāo)準(zhǔn)制備取砷、鉛、鎘、鉻元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0mL、0.10mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL分別置于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各元素濃度見表1。表1混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度1234566.3測定按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，在檢測前要先調(diào)諧，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，儀器參數(shù)設(shè)置參見附錄B；分析中應(yīng)用內(nèi)標(biāo)，采用ICP-MS分析方法中內(nèi)標(biāo)校正定量分析方法測定。待儀器穩(wěn)定后，按順序依次對標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣溶液進(jìn)行測定。7結(jié)果計算7.1脫水率換算系數(shù)按照公式（1）進(jìn)行計算：W=Wh/Wq×100%...................................(1)DB12/T1020—20203Wi—分析試樣的脫水率；Wh—經(jīng)冷凍干燥后的試樣重量，單位單位為克（gq—未經(jīng)冷凍干燥的試樣重量，單位單位為克（g）。7.2試樣中各元素按含量式（2）進(jìn)行計算：Xi=(Ci×V×F×1000)/M...............................(2)Xi—分析試樣中的金屬元素含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci—分析試樣溶液中被測元素的濃度（扣空白后），單位為納克每毫升（ng/mL）；V—測試溶液的體積，單位為毫升（mL）；F—稀釋因子；M—分析試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。8精密度按照DB12/T846的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。9檢出限當(dāng)取樣量為0.5g，定容為25mL計算，本方法各元素的檢出限見表2。表2電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）檢出限1砷2鉛3鎘4鉻4微波消解條件表A.1微波消解條件12355DB12/T1020—20205（資料性附錄）ICP-MS的參