ICS75.160.10

CCSD20

34

安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB34/T3803—2021

煤中微量元素鈾和釷的測(cè)定電感耦合等

離子體質(zhì)譜法

Determinationoftraceelementsuraniumandthoriumincoal-Inductivelycoupled

plasmamassspectrometry

2021-01-25發(fā)布2021-02-25實(shí)施

安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB34/T3803—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由安徽省煤田地質(zhì)局第三勘探隊(duì)提出。

本文件由安徽省煤及煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本文件起草單位：安徽省煤田地質(zhì)局第三勘探隊(duì)、安徽理工大學(xué)、安徽省質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)化研究院、安

徽省煤田地質(zhì)局、肥西縣市場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)所。

本文件主要起草人：程晉、李孟婷、葉凌峰、李玉婷、郭武松、張建、朱文偉、陳偉、李洋、孫園

園、周蕓、張艷、邱雪、張曉艷、楊秀波、仇晨晨、王夢(mèng)龍、劉訪妹、唐利娟、韓爽、李文勝。

I

DB34/T3803—2021

煤中微量元素鈾和釷的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定煤中微量元素鈾和釷含量的方法提要、試劑和材料、儀

器設(shè)備、樣品制備與處理、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、方法精密度。

本文件適用于煙煤、無煙煤。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T212煤的工業(yè)分析方法

GB/T474煤樣的制備方法

GB/T475商品煤樣人工采取方法

GB/T482煤層煤樣采取方法

GB/T483煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T19494.1煤炭機(jī)械化采樣第1部分：采樣方法

GB/T19494.2煤炭機(jī)械化采樣第2部分：煤樣的制備

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法提要

煤樣經(jīng)過灰化后，用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解后，并用稀硝酸定容、搖勻，將待測(cè)溶液引

入等離子體，在等離子炬中，氣溶膠被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，根據(jù)鈾、釷元素的質(zhì)荷比用四

級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分離并檢測(cè)，在一定濃度范圍內(nèi)采用外標(biāo)法定量，并使用內(nèi)標(biāo)法抑制

樣品基體儀器的響應(yīng)和儀器漂移。

5試劑和材料

警示：本文件中所使用的硝酸、鹽酸、氫氟酸等均具有強(qiáng)烈的化學(xué)腐蝕性和刺激性，應(yīng)避免直接

接觸，相關(guān)操作應(yīng)由具備正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)的人員在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，使用本文件的人員應(yīng)采取合適

的安全措施，保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件，以確保試驗(yàn)安全。

除另有規(guī)定，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

5.1實(shí)驗(yàn)用水：電阻率≥18.2MΩ?cm，其余指標(biāo)滿足GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。

5.2鹽酸：HCl，ρ20℃=1.19g/mL。

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DB34/T3803—2021

5.3硝酸：HNO3，ρ20℃=1.42g/mL。

5.4氫氟酸：HF，ρ20℃=1.13g/mL。

5.5高氯酸：HClO4，ρ20℃=1.67g/mL。

5.6硝酸溶液：（1+99）（V1+V2）。取10mL硝酸（5.3）于1000mL的容量瓶中，用水定容至刻度，

并搖勻。

5.7釷標(biāo)準(zhǔn)溶液（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）：100μg/mL。

5.8鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）：100μg/mL。

5.9鈾釷混合中間液(100ng/mL)：分別取1.0mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）和1.0mL釷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）

于1000mL的容量瓶中，并用硝酸溶液（5.6）稀釋至刻度并搖勻。

5.10錸標(biāo)準(zhǔn)溶液（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）：1000μg/mL。

5.11錸內(nèi)標(biāo)元素工作溶液：分取錸標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10）用硝酸溶液（5.6）逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為10ng/mL。

5.12儀器調(diào)諧溶液：分別取鈹（Be）、鈷（Co）、銦（In）、鈰（Ce）、鈾（U）的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1000

μg/mL）用硝酸溶液（5.6）逐級(jí)稀釋至1ng/mL。

6儀器設(shè)備

6.1四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器能在5u～250u質(zhì)荷比范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，最小分辨率為5％

峰高處1u峰寬。

表1儀器工作條件

名稱技術(shù)參數(shù)名稱技術(shù)參數(shù)

ICP功率（W）1250截取錐孔徑（mm）1.0

冷卻氣流量（L/min）12跳峰（點(diǎn)/質(zhì)量）3

輔助氣流量（L/min）0.8停留時(shí)間（ms/點(diǎn)）50

霧化器流量（L/min）1.2掃描次數(shù)（次）20

采樣錐孔徑（mm）1.2測(cè)量時(shí)間（s）65

6.2氬氣：高純級(jí)，純度不小于99.999％。

6.3分析天平：感量0.1mg。

6.4馬弗爐。

7樣品制備與處理

7.1煤芯樣品的采取按GB/T482規(guī)定的方法進(jìn)行；商品煤樣（機(jī)械化采樣除外）的采取按GB/T475

規(guī)定的方法進(jìn)行；煤炭機(jī)械化采樣按GB/T19494.1規(guī)定的方法進(jìn)行。

7.2煤樣按照GB/T474和GB/T19494.2的要求，磨碎至0.2mm以下，按GB/T212的規(guī)定，在馬弗

爐中緩慢灰化，所得煤灰用于分析檢測(cè)。

8試驗(yàn)步驟

8.1灰樣消解和空白試驗(yàn)

8.1.1灰樣消解

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DB34/T3803—2021

稱取煤灰樣品0.1g（精確至0.1mg）于聚四氟乙烯坩堝中，加入5mL硝酸（5.3）、1.5mL鹽

酸（5.2）、5mL氫氟酸（5.4），蓋上坩堝蓋，在180℃的控溫電熱板上加熱消解2h，打開坩堝蓋，

少量純水清洗，再加1mL高氯酸（5.5），升溫至260℃趕酸，直至高氯酸白煙冒盡，再加入5mL硝

酸溶液（5.6），再加熱10min，取下冷卻，將消解液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混

勻備用。

8.1.2空白試驗(yàn)

除不加入煤灰樣品外，其他按8.1.1步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

8.2灰樣測(cè)定

8.2.1設(shè)置儀器工作條件

不同儀器的最佳工作條件不同，標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞模式應(yīng)按照儀器說明書進(jìn)行操作。

8.2.2調(diào)諧

儀器點(diǎn)燃后應(yīng)至少穩(wěn)定30min，用含有1ng/mL的Be、Co、In、Ce、U的儀器調(diào)諧溶液（5.12）

對(duì)儀器進(jìn)行最佳化調(diào)試，具體參數(shù)要求，以各儀器的使用說明書為準(zhǔn)。

8.2.3內(nèi)標(biāo)校正

本標(biāo)準(zhǔn)采用內(nèi)標(biāo)校正方法。選185Re為測(cè)定的內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)元素工作溶液（5.11）在測(cè)定時(shí)通

過一個(gè)三通與樣品溶液在線混合后引入等離子體，也可直接將內(nèi)標(biāo)元素工作溶液（5.11）加入空白溶液、

校準(zhǔn)曲線溶液和樣品溶液中。

8.2.4校準(zhǔn)曲線繪制

分別吸取鈾釷混合中間液（5.9）0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL于一

組50mL的容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）稀釋至刻度，搖勻。此時(shí)校準(zhǔn)曲線中的鈾、釷含量均為0.00

ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL。按步驟進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試完

成后，自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)并儲(chǔ)存數(shù)據(jù)。

8.2.5測(cè)定

按測(cè)定條件進(jìn)行空白溶液（8.1.2）和試樣溶液（8.1.1）的測(cè)定，計(jì)算灰樣中鈾、釷的質(zhì)量濃度。

9結(jié)果計(jì)算

煤樣中的鈾、釷的質(zhì)量濃度W按以下公式（1）計(jì)算：

(