§2含礦物藥中藥制劑的分析2.1概述

礦物藥（天然礦物、生物化石、人類加工品、化學(xué)制品）→無機(jī)類藥材含礦物質(zhì)的中藥材有琥珀、朱砂、磁石等?2.2分類含砷的礦物藥雄黃、雌黃、信石、砒霜等含汞的礦物藥朱砂、靈砂、輕粉、紅粉等含鉛的礦物藥紅丹、鉛粉、密陀僧、鉛霜等含銅的礦物藥膽礬、銅綠、綠鹽、扁青等含鐵的礦物藥赭石、磁石、等含鈣的礦物藥石膏、鐘乳石等含硅的礦物藥滑石、白石英等含硫的礦物藥芒硝、樸硝等含氯的礦物藥大青鹽、秋石等其他礦物藥白礬、爐甘石等2.3礦物藥分析的基本程序是取樣→試樣的分解→定性→分析結(jié)果→定量§含礦物藥中藥制劑的分析2.3.1礦物藥的分析樣品的分解和溶解

溶解法（濕法）

將試樣溶解在水、酸或其他溶劑中的分解方法；（一般采用水、稀酸、濃酸、混合酸的順序進(jìn)行處理）(＊溶解法不能將試樣全部分解時，可采用熔融法)熔融法（干法）將試樣與固體溶劑混合，然后在高溫下加熱至全熔或半熔，使欲測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩嶂械幕衔?；（堿性熔劑、酸性熔劑、氧化性熔劑、還原性熔劑）2.4鑒別⑴離子反應(yīng)

如膽礬主要成分為CuSO4.5H2O,鑒別時采用了硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。取供試品溶液適量，加氯化鋇試液，即發(fā)生白色沉淀，分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。⑵火焰反應(yīng)

某些金屬或它們的化合物在無色火焰中灼燒時使火焰呈現(xiàn)特征的顏色的反應(yīng)。如明礬石中鉀鹽鑒別反應(yīng)。⑶沉淀反應(yīng)

如雄黃主含硫化砷（As2S2）。?2.5純度檢查⑴熱重法

在程序控制溫度下，測量物質(zhì)重量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。本法適用于藥物結(jié)晶水的測定和貴重藥物或在空氣中極易氧化藥物的干燥失重分析。⑵差示熱分析法

在程序控制溫度下，測量待測物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度（或時間）關(guān)系的一種技術(shù)。⑶差示掃描量熱法

在程序控制溫度下，測量輸給待測物質(zhì)和參比物的能量差與溫度（或時間）關(guān)系的一種技術(shù)。?2.6含量測定⑴化學(xué)分析法（容量分析法和重量分析法）

如有干擾物質(zhì)存在，應(yīng)設(shè)法消除干擾，主要有分離法和掩蔽法。將樣品分解液通過適當(dāng)?shù)奶幚?，得到純的沉淀，干燥至恒重，根?jù)重量換算出樣品。⑵原子吸收分光光度法(AAS)見P72

適用于含量較低的物質(zhì)雄黃，主要成分：As2S2（1）取樣（2）分解硝酸、硫酸等酸性溶劑分解過氧化鈉、碳酸鈉熔融分解硫酸－過氧化氫、硫酸－硝酸鉀※分解時，應(yīng)防止砷化合物揮發(fā)而損失。雄黃雌黃△△△△（3）含量測定碘量法直接碘量法硫酸分解－直接碘量法H3AsO3+I2

藍(lán)色堿熔分