實(shí)驗(yàn)室樣品處理做法一、實(shí)驗(yàn)室樣品處理概述

實(shí)驗(yàn)室樣品處理是實(shí)驗(yàn)分析過程中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。規(guī)范的樣品處理流程能夠確保樣品信息不丟失、成分不改變、數(shù)據(jù)可重復(fù)。本指南旨在提供一套系統(tǒng)化、標(biāo)準(zhǔn)化的樣品處理方法，涵蓋樣品接收、前處理、保存及運(yùn)輸?shù)汝P(guān)鍵步驟。

二、樣品接收與登記

（一）樣品接收流程

1.(1)核對(duì)樣品信息：接收樣品時(shí)，首先核對(duì)樣品標(biāo)簽與接收單信息是否一致，包括樣品名稱、編號(hào)、來源、數(shù)量等。

2.(2)檢查樣品狀態(tài)：確認(rèn)樣品外觀完好，無污染、破損或變質(zhì)跡象。對(duì)液體樣品檢查是否澄清，固體樣品檢查是否結(jié)塊。

3.(3)記錄樣品信息：在樣品登記表上詳細(xì)記錄接收時(shí)間、樣品狀態(tài)、預(yù)處理要求等信息，并粘貼樣品唯一標(biāo)識(shí)碼。

（二）樣品標(biāo)識(shí)管理

1.(1)使用專用標(biāo)簽：所有樣品必須使用防水、耐腐蝕的專用標(biāo)簽，注明樣品基本信息及實(shí)驗(yàn)要求。

2.(2)條碼或二維碼應(yīng)用：條件允許時(shí)，采用條碼或二維碼系統(tǒng)，便于信息電子化管理與追溯。

三、樣品前處理方法

（一）液體樣品處理

1.(1)精確量?。菏褂脝螛?biāo)線或雙標(biāo)線移液管精確轉(zhuǎn)移樣品至預(yù)處理容器，避免人為誤差。

2.(2)混合均勻：對(duì)于非均相樣品，使用渦旋混合器或磁力攪拌器充分混勻，確保成分分布一致。

3.(3)過濾除雜：根據(jù)分析需求選擇合適孔徑的濾膜（如0.45μm或0.22μm），去除顆粒物干擾。

（二）固體樣品處理

1.(1)研磨破碎：使用研磨機(jī)將樣品研磨至所需粒度（如80目或100目），確保樣品表面積最大化。

2.(2)均質(zhì)化處理：將研磨后的樣品充分混合，可采用四分法取樣或攪拌混合，減少批次差異。

3.(3)脫水或消解：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇烘干（如60℃恒溫干燥4小時(shí)）或濕法消解（使用硝酸-高氯酸混合酸消解），消解溫度控制在120-180℃。

四、樣品保存與運(yùn)輸

（一）樣品保存條件

1.(1)液體樣品：冷藏（2-8℃）保存，如酶活性測(cè)定樣品需避光保存；易氧化樣品添加抗氧化劑。

2.(2)固體樣品：密封保存于干燥環(huán)境，易吸潮樣品可加入硅膠干燥劑；生物樣品需-20℃冷凍保存。

3.(3)暫不檢測(cè)樣品：標(biāo)注保存期限（如3個(gè)月或6個(gè)月），超過期限需重新評(píng)估樣品狀態(tài)。

（二）樣品運(yùn)輸規(guī)范

1.(1)使用專用容器：樣品運(yùn)輸采用防漏、保溫（冷藏）的專用箱體，避免樣品在運(yùn)輸過程中發(fā)生泄漏或溫度波動(dòng)。

2.(2)妥善固定：對(duì)于易碎樣品，使用泡沫或緩沖材料固定，防止碰撞損壞。

3.(3)運(yùn)輸記錄：填寫樣品運(yùn)輸單，注明起止時(shí)間、溫度監(jiān)控點(diǎn)及收發(fā)貨信息。

五、質(zhì)量控制措施

（一）空白樣品控制

1.每批樣品加入空白對(duì)照，用于檢測(cè)試劑污染或環(huán)境干擾。

2.空白樣品處理流程與樣品同步，結(jié)果應(yīng)低于檢測(cè)限。

（二）平行樣分析

1.對(duì)關(guān)鍵樣品進(jìn)行雙份平行處理，相對(duì)偏差控制在5%以內(nèi)。

2.超出偏差范圍的樣品需重新處理并復(fù)測(cè)。

（三）方法驗(yàn)證

1.定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證前處理方法的回收率（如90%-110%）。

2.記錄驗(yàn)證數(shù)據(jù)，確保處理流程符合分析要求。

**一、實(shí)驗(yàn)室樣品處理概述**

實(shí)驗(yàn)室樣品處理是實(shí)驗(yàn)分析過程中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，其核心目標(biāo)是確保從樣品接收到最終分析數(shù)據(jù)之間的每一個(gè)步驟，樣品的性質(zhì)、組成和數(shù)量都得到準(zhǔn)確、可靠的保持和記錄。規(guī)范的樣品處理流程能夠顯著降低誤差，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性，為后續(xù)的數(shù)據(jù)解讀和工藝優(yōu)化提供堅(jiān)實(shí)依據(jù)。本指南旨在提供一套系統(tǒng)化、標(biāo)準(zhǔn)化且具有可操作性的樣品處理方法，涵蓋樣品從接收、登記、標(biāo)識(shí)、前處理、保存、運(yùn)輸?shù)阶罱K消解或制備的全過程，旨在最大程度地減少樣品信息損失、成分改變或污染，保障分析結(jié)果的公信力。規(guī)范的樣品處理不僅關(guān)乎結(jié)果的準(zhǔn)確性，也是實(shí)驗(yàn)室良好操作規(guī)范（GoodLaboratoryPractice,GLP）和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制（QualityControl,QC）體系的重要組成部分。

**二、樣品接收與登記**

（一）樣品接收流程

1.(1)**信息核對(duì)與確認(rèn)**：當(dāng)樣品送達(dá)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，首先由指定接收人員核對(duì)樣品信息。核對(duì)內(nèi)容包括但不限于：

*樣品標(biāo)簽上的名稱、唯一編號(hào)、來源信息（如客戶名稱、批次號(hào)、生產(chǎn)日期等）。

*附件中的樣品接收單或委托檢驗(yàn)書，確認(rèn)樣品描述、分析要求、數(shù)量和期望結(jié)果等。

*檢查標(biāo)簽是否清晰、完整、牢固，無脫落或模糊不清的情況。對(duì)于無標(biāo)簽或標(biāo)簽信息不全的樣品，應(yīng)立即停止接收并聯(lián)系送樣人確認(rèn)。

2.(2)**樣品狀態(tài)檢查**：直觀檢查樣品的物理狀態(tài)，確保其符合預(yù)期且未受污染或損壞。

***外觀檢查**：觀察樣品顏色、狀態(tài)（固體、液體、氣體）、是否存在可見雜質(zhì)、結(jié)塊、變色、異味、泄漏等異常情況。例如，接收粉末樣品時(shí)，檢查是否有結(jié)塊或異物混入；接收液體樣品時(shí)，檢查是否澄清透明，有無沉淀或懸浮物。

***包裝完整性**：確認(rèn)樣品的原始包裝是否完好無損，封口是否嚴(yán)密，有無破損、滲漏。對(duì)于需要特定保存條件（如避光、冷藏）的樣品，檢查其保存容器是否合規(guī)。

***數(shù)量核對(duì)**：清點(diǎn)樣品數(shù)量，確保與接收單一致。對(duì)于有質(zhì)量要求的樣品，需使用精度符合要求的衡器進(jìn)行稱重復(fù)核。

3.(3)**初步記錄與交接**：在《樣品接收登記表》或電子系統(tǒng)中詳細(xì)記錄接收信息，包括：

*接收日期與時(shí)間。

*送樣人信息（如適用）。

*樣品編號(hào)、名稱、來源。

*樣品狀態(tài)描述（外觀、包裝）。

*核對(duì)結(jié)果（與接收單是否一致）。

*需要進(jìn)行的預(yù)處理操作。

*接收人員簽字。完成記錄后，將樣品移至指定的待處理區(qū)域，并通知樣品管理員或?qū)嶒?yàn)操作人員。

（二）樣品標(biāo)識(shí)管理

1.(1)**唯一性標(biāo)識(shí)原則**：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的每一個(gè)樣品，從接收開始到最終分析完成或廢棄，都必須具有清晰、唯一、持久的標(biāo)識(shí)。標(biāo)識(shí)應(yīng)包含足夠的信息以區(qū)分樣品，并能夠追蹤其整個(gè)處理過程。

2.(2)**標(biāo)識(shí)方法與內(nèi)容**：

***專用標(biāo)簽**：使用實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一制作的防水、耐腐蝕、不易脫落的標(biāo)簽。標(biāo)簽應(yīng)包含：

*樣品唯一編號(hào)（如系統(tǒng)生成碼）。

*樣品名稱或描述。

*送樣信息（如客戶名、來源地，注意保護(hù)隱私，可用代號(hào)）。

*接收日期。

*重要的預(yù)處理信息（如“已過濾”、“已消解”）。

*分析項(xiàng)目（如果明確）。

***粘貼規(guī)范**：標(biāo)簽應(yīng)粘貼在樣品容器的不易損壞且易于觀察的位置。確保粘貼平整、牢固，避免在處理過程中脫落或模糊。對(duì)于小型樣品，可考慮在樣品本體上做標(biāo)記（如劃線、噴碼，需確保不影響分析）。

3.(3)**條碼/二維碼系統(tǒng)應(yīng)用**：對(duì)于規(guī)模較大或信息化程度較高的實(shí)驗(yàn)室，推薦采用條碼或二維碼系統(tǒng)。每個(gè)樣品及其容器可關(guān)聯(lián)一個(gè)唯一的條碼/二維碼，通過掃碼槍快速錄入、核對(duì)信息，實(shí)現(xiàn)樣品信息的電子化管理，提高效率和準(zhǔn)確性。系統(tǒng)可自動(dòng)關(guān)聯(lián)樣品的接收信息、處理歷史、分析要求等。

**三、樣品前處理方法**

前處理是樣品處理的核心環(huán)節(jié)，其目的是將原始樣品轉(zhuǎn)化為適合儀器分析檢測(cè)的形態(tài)，過程可能涉及多種操作以去除干擾、富集目標(biāo)組分或改變樣品性質(zhì)。前處理方法的選擇取決于樣品基質(zhì)、待測(cè)物性質(zhì)、分析方法和檢測(cè)限等因素。

（一）液體樣品處理

1.(1)**精確量取與轉(zhuǎn)移**：

***工具選擇**：根據(jù)樣品量和所需精度，選擇合適的移液工具。量取少量（<1mL）樣品時(shí)，優(yōu)先使用單標(biāo)線移液管；量取較大體積或需要重復(fù)性較好的操作時(shí)，使用雙標(biāo)線移液管或自動(dòng)移液器。

***操作步驟**：移液前，用待移取的液體潤洗移液管2-3次；垂直持握移液管，緩慢注入樣品至刻度線；對(duì)于單標(biāo)線移液管，保持恒定速度推出活塞；對(duì)于雙標(biāo)線移液管，先緩慢推出第一刻度線活塞，待液體停止流動(dòng)后，再快速推出第二刻度線活塞；將移液管垂直放入接收容器中，讓液體自然流下，保持幾秒鐘后垂直提出。注意避免接觸容器內(nèi)壁導(dǎo)致體積變化。

***記錄**：記錄所用移液管的型號(hào)、編號(hào)和移取體積。

2.(2)**混合與均質(zhì)**：

***目的**：確保樣品內(nèi)部組分均勻分布，消除因分層或分布不均造成的分析誤差。

***方法選擇**：

***手動(dòng)混合**：對(duì)于少量或粘稠樣品，可用移液管反復(fù)吹打混合，或使用玻璃棒輕輕攪拌。

***渦旋混合**：適用于少量液體（通常<10mL）樣品，使用渦旋混合器（VortexMixer）快速、充分混勻。設(shè)置合適的轉(zhuǎn)速和時(shí)間，避免產(chǎn)生氣泡或剪切力過大破壞目標(biāo)分子。

***磁力攪拌**：適用于較大體積（通常>1mL）的液體樣品，放入磁力攪拌子，在磁力攪拌器上攪拌，確保樣品均勻。

***超聲處理**：對(duì)于含有懸浮顆?；蛘扯容^高的樣品，可在超聲清洗機(jī)中處理一定時(shí)間（如5-15分鐘），利用超聲波的空化效應(yīng)促進(jìn)混合。

***高速攪拌/均質(zhì)器**：對(duì)于非常粘稠或需要高度均質(zhì)的樣品，可使用高速攪拌機(jī)或?qū)ｉT的均質(zhì)器。

***注意事項(xiàng)**：混合時(shí)注意防止產(chǎn)生氣泡，特別是對(duì)于后續(xù)需要精確體積或?qū)馀菝舾械姆治觯ㄈ缟V）。

3.(3)**過濾除雜**：

***目的**：去除樣品中的不溶性固體顆粒、懸浮物，防止它們堵塞色譜柱、損壞儀器部件或干擾后續(xù)分析。

***過濾材料選擇**：根據(jù)待測(cè)物分子量、樣品粘度、顆粒大小選擇合適的濾膜材質(zhì)和孔徑。

***濾膜材質(zhì)**：常用有聚四氟乙烯（PTFE）、聚乙烯（PE）、硝酸纖維素（NC）、混合纖維素酯（MCE）等。PTFE和PE化學(xué)惰性好，適用于有機(jī)溶劑；NC和MCE適用于水相樣品，但可能吸附某些目標(biāo)物。

***孔徑選擇**：常用孔徑為0.45μm或0.22μm。0.45μm適用于常量分析，去除大部分懸浮顆粒；0.22μm適用于小體積樣品或痕量分析，可有效去除亞微米顆粒。

***過濾操作**：

***準(zhǔn)備**：將濾膜正確放置在濾膜過濾器（如有機(jī)玻璃板過濾裝置、真空過濾裝置或自動(dòng)進(jìn)樣器過濾器）上，用少量待過濾樣品潤洗濾膜，去除氣泡。

***操作**：將待過濾樣品緩慢倒入濾膜上，控制流速，避免沖破濾膜。對(duì)于粘稠樣品或大體積樣品，可使用真空輔助過濾。

***洗滌**：如需洗滌，用合適的溶劑（如水或有機(jī)溶劑）潤洗樣品殘?jiān)?-3次，洗滌液一并過濾。

***收集**：收集過濾后的濾液。記錄所用濾膜類型和孔徑。

***注意事項(xiàng)**：確保過濾過程無菌（如適用），避免樣品污染；檢查濾液是否澄清，如有渾濁可能需要更換更大孔徑濾膜或重新處理。

（二）固體樣品處理

1.(1)**破碎與研磨**：

***目的**：減小樣品粒度，增加樣品比表面積，使后續(xù)溶解或萃取更完全。

***工具選擇**：根據(jù)樣品硬度、脆性、形態(tài)選擇合適的破碎設(shè)備。

***研缽與研杵**：適用于少量、軟質(zhì)或易碎樣品。

***球磨機(jī)**：適用于中等硬度樣品，通過鋼球碰撞破碎。

***振動(dòng)磨**：適用于脆性、易粘壁樣品，通過振動(dòng)和鋼球/介質(zhì)研磨。

***顎式破碎機(jī)/對(duì)輥破碎機(jī)**：適用于大塊、硬質(zhì)樣品的初步粗碎。

***高壓樣品研磨機(jī)（如捷爾杰研磨機(jī)）**：適用于需要精細(xì)研磨的樣品，通常在惰性氣氛下操作。

***操作步驟**：

*將樣品置于合適的容器中（如陶瓷杯、不銹鋼杯），加入少量助磨劑（如無水乙醇、乙醚，僅用于某些特定樣品以減少粘附，注意安全）。

*開啟設(shè)備，逐步增加研磨強(qiáng)度或時(shí)間，直至樣品達(dá)到目標(biāo)粒度。

*定期取樣檢測(cè)粒度分布（如使用篩分法或激光粒度儀），確保達(dá)到要求（如80%通過XX目篩，或特定粒徑范圍）。

***注意事項(xiàng)**：操作時(shí)注意防護(hù)，避免粉塵飛揚(yáng)（可加蓋或局部通風(fēng)）；對(duì)于熱敏性樣品，選擇低溫研磨設(shè)備或快速研磨；研磨過程中避免引入污染（如工具材質(zhì)、環(huán)境空氣）。

2.(2)**均質(zhì)化處理**：

***目的**：確保破碎后的樣品顆粒分布均勻，消除因塊狀聚集導(dǎo)致的取樣偏差和溶解不均。

***方法**：

***四分法取樣**：將研磨均勻的樣品充分混合后，倒入平板上，用刮刀刮平。然后劃十字線，將樣品分成四等份，去掉對(duì)角線兩份，保留中間兩份，重新混合刮平，重復(fù)此過程數(shù)次，直至樣品量足夠。

***過篩混合**：將樣品通過特定孔徑的篩網(wǎng)，同時(shí)進(jìn)行混合。

***攪拌混合**：將樣品置于容器中，使用攪拌器充分?jǐn)嚢琛?/p>

***密實(shí)填充**：對(duì)于需要填充進(jìn)色譜柱或其他設(shè)備的樣品，需輕輕、均勻地填充，避免壓實(shí)不均。

***注意事項(xiàng)**：混合過程要輕柔，避免產(chǎn)生過熱或引入氣泡。

3.(3)**溶解/消解**：

***目的**：將固體樣品中的目標(biāo)分析物溶解到液體介質(zhì)中，使其能夠被儀器檢測(cè)。這是最關(guān)鍵的步驟之一，直接影響回收率和準(zhǔn)確性。

***方法選擇**：根據(jù)樣品基質(zhì)成分、待測(cè)物性質(zhì)選擇合適的溶劑和方法。

***溶劑選擇**：

***水溶液法**：適用于水溶性樣品或易溶于水的鹽類、有機(jī)物。常用溶劑為去離子水或超純水。

***酸消解法**：適用于大多數(shù)地質(zhì)、環(huán)境、食品、藥品等固體樣品。常用單一酸（如硝酸HNO?、鹽酸HCl、高氯酸HClO?、硫酸H?SO?）或混合酸（如硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸）。強(qiáng)酸需在通風(fēng)櫥中操作，并嚴(yán)格控制加熱條件，防止飛濺和分解。

***堿熔法**：使用氫氧化鈉NaOH、氫氧化鉀KOH等強(qiáng)堿，在高溫下熔融樣品，常用于含硅酸鹽、碳酸鹽等基質(zhì)的樣品。

***有機(jī)溶劑萃取法**：適用于提取有機(jī)物，常用氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚（MTBE）等。可能需要多次萃取或使用溶劑混合體系。

***微波消解法**：在密閉容器中，利用微波加熱，使酸或熔劑快速、高效地溶解樣品，減少樣品暴露在空氣中的時(shí)間，降低揮發(fā)損失和污染。適用于多種樣品類型。

***操作步驟**：

***水溶液法**：將樣品（通常經(jīng)前處理至粉末狀）轉(zhuǎn)移入容量瓶或燒杯中，加入適量溶劑，超聲或加熱助溶，定容或直接使用。

***酸消解法**：

1.將樣品置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中。

2.加入適量混合酸，蓋緊蓋子，靜置過夜或稍加熱（如50-60℃水?。┦箻悠烦醪椒纸狻?/p>

3.放冷后，在通風(fēng)櫥中緩慢加入濃高氯酸（如有使用），并逐步升高溫度（如80℃->120℃->150℃->180℃，每一步保持一段時(shí)間直至冒煙減少）。

4.消解至溶液清亮透明，或直至殘?jiān)蒙倭繜崴蛩嵯床煌噬?/p>

5.冷卻后，如溶液體積過少，可加入少量水或硝酸稀釋。

6.必要時(shí)，進(jìn)行趕酸操作（如用氮?dú)饬骷訜嵴舾桑?/p>

***堿熔法**：將樣品與堿混合，放入瓷舟或不銹鋼舟中，置于高溫爐中（如800-1000℃）熔融，冷卻后用酸浸取或直接用溶劑轉(zhuǎn)移。

***有機(jī)溶劑萃取法**：將樣品與萃取劑加入分液漏斗中，振搖，靜置分層，收集有機(jī)相。必要時(shí)重復(fù)萃取。

***微波消解法**：按儀器說明書操作，設(shè)置好溫度、時(shí)間和功率程序，自動(dòng)完成消解過程。

***注意事項(xiàng)**：

*所有操作，特別是涉及強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、易燃易爆有機(jī)溶劑或高溫操作時(shí)，必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

*使用耐腐蝕容器（如PTFE、聚乙烯、石英）。

*加熱過程需緩慢，防止暴沸和噴濺。

*消解不完全可能導(dǎo)致回收率偏低，可通過加助熔劑、延長消解時(shí)間、多次消解等方法改進(jìn)。

*趕酸時(shí)注意控制溫度，避免目標(biāo)物揮發(fā)損失。

*記錄所用溶劑的純度、體積，以及加熱溫度和時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)。

**四、樣品保存與運(yùn)輸**

樣品的妥善保存和規(guī)范運(yùn)輸是保證樣品狀態(tài)穩(wěn)定、分析結(jié)果可靠的重要保障。

（一）樣品保存條件

1.(1)**影響因素**：樣品的保存條件主要受溫度、濕度、光照、氧氣、微生物活動(dòng)等因素影響。

2.(2)**液體樣品保存**：

***冷藏（2-8℃）**：適用于大多數(shù)生物樣品（如酶、蛋白質(zhì)、核酸）、某些易降解有機(jī)物、需要短期保存的樣品。使用帶蓋容器，防止吸收空氣中水分或污染物。

***冷凍（-20℃或-80℃）**：適用于需要長期保存的生物樣品、易揮發(fā)或易氧化的有機(jī)物、不穩(wěn)定離子。優(yōu)先使用深低溫冷凍。樣品量較大時(shí)，應(yīng)分裝成小份，避免反復(fù)凍融。使用密封容器，防止凍裂和吸附。

***避光保存**：對(duì)于光敏感樣品（如某些維生素、色素），需使用棕色瓶或包裹黑紙/鋁箔。

***厭氧保存**：對(duì)于易被氧化的樣品（如含低價(jià)態(tài)金屬的樣品），可在加入惰性氣體（如氮?dú)?、氬氣）后密封保存?/p>

***加入穩(wěn)定劑或抑制劑**：根據(jù)需要加入抗氧劑（如亞硫酸鹽、維生素C）、緩沖劑、防腐劑等。

3.(3)**固體樣品保存**：

***干燥、密封**：大多數(shù)固體樣品需保存在干燥、密封的容器中（如玻璃瓶、塑料瓶），以防止吸潮、風(fēng)化或變質(zhì)。瓶蓋需擰緊。

***避光**：同液體樣品，對(duì)光敏感的固體樣品需用棕色瓶保存。

***冷藏或冷凍**：某些固體樣品（如某些生物樣品、易變質(zhì)的鹽類）也需要冷藏或冷凍保存，以抑制化學(xué)反應(yīng)或微生物生長。

***惰性氣氛**：對(duì)易氧化或易與空氣反應(yīng)的固體樣品，可在真空或惰性氣體（氮?dú)狻鍤猓┲斜４妗?/p>

4.(4)**保存期限與標(biāo)識(shí)更新**：為每個(gè)樣品設(shè)定合理的保存期限（可基于經(jīng)驗(yàn)或文獻(xiàn)）。超過期限的樣品應(yīng)重新評(píng)估其狀態(tài)，必要時(shí)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)或標(biāo)記為“待復(fù)測(cè)”。定期檢查樣品保存條件是否得到維持。

（二）樣品運(yùn)輸規(guī)范

1.(1)**包裝要求**：樣品運(yùn)輸容器必須堅(jiān)固、防漏、保溫（如需冷藏）。

***防漏容器**：使用有蓋的硬質(zhì)塑料瓶或玻璃瓶，瓶蓋必須密封良好。對(duì)于有泄漏風(fēng)險(xiǎn)的樣品，可在瓶外套一個(gè)內(nèi)壁涂有凡士林或?qū)Ｓ妹芊鈩┑木彌_袋。

***保溫容器**：冷藏樣品需使用泡沫箱或保溫袋，內(nèi)部放置冰排或干冰（注意干冰的揮發(fā)速度和安全性，避免直接接觸皮膚和密閉空間）。確保溫度維持在要求范圍內(nèi)（如使用溫度記錄儀監(jiān)控）。

***防震包裝**：對(duì)于易碎樣品或容器，使用氣泡膜、泡沫等緩沖材料固定，并放置在不易受到劇烈沖擊的位置。

2.(2)**標(biāo)識(shí)與記錄**：運(yùn)輸樣品應(yīng)貼有與接收時(shí)一致的清晰標(biāo)簽，注明“易碎”、“需冷藏”、“此面向上”等警示標(biāo)識(shí)（如適用）。填寫樣品運(yùn)輸單，包含樣品信息、目的地、收件人、運(yùn)輸要求、期望送達(dá)時(shí)間等。對(duì)于需要全程溫控的樣品，應(yīng)記錄啟運(yùn)時(shí)的溫度。

3.(3)**運(yùn)輸方式與安全**：遵守實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或相關(guān)行業(yè)的運(yùn)輸規(guī)定。通常使用實(shí)驗(yàn)室專用車輛或合規(guī)的貨運(yùn)服務(wù)。確保運(yùn)輸過程平穩(wěn)，避免劇烈顛簸和碰撞。遵守化學(xué)品或生物樣品的運(yùn)輸安全規(guī)范（如避免與不相容物質(zhì)混裝）。

**五、質(zhì)量控制措施**

良好的質(zhì)量控制是確保樣品處理過程準(zhǔn)確可靠、分析結(jié)果可信度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

（一）空白樣品控制

1.**目的**：用于檢測(cè)樣品處理和儀器分析過程中是否存在污染或背景干擾。

2.**類型與使用**：

***方法空白**：僅包含樣品處理所用的溶劑或試劑，不包含樣品本身。用于檢測(cè)溶劑、試劑、容器、環(huán)境空氣等引入的干擾。

***基質(zhì)空白**：使用與待測(cè)樣品基質(zhì)相同（或相似）的基質(zhì)，但不含有待測(cè)物。用于評(píng)估樣品處理過程對(duì)基質(zhì)本身可能造成的損失或改變。

***全程空白**：從樣品接收到最終分析的所有環(huán)節(jié)均使用空白進(jìn)行操作，是最嚴(yán)格的控制方式。

3.**要求**：空白樣品的處理流程應(yīng)與實(shí)際樣品完全一致。其分析結(jié)果應(yīng)低于方法的檢測(cè)限或空白值，否則需查找原因并糾正（如更換試劑、清洗容器、改善操作環(huán)境等）。

（二）平行樣分析

1.**目的**：評(píng)估樣品處理和分析的精密度，檢查是否存在系統(tǒng)偏差或操作誤差。

2.**操作**：對(duì)關(guān)鍵樣品或可疑樣品，取兩份或以上（通常兩份）進(jìn)行完全相同的處理和分析。

3.**要求**：計(jì)算平行樣之間的相對(duì)偏差（如使用百分比相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD）。根據(jù)分析方法和樣品特性設(shè)定可接受的偏差范圍（如RSD<5%或10%）。若偏差超出范圍，需重新處理樣品并復(fù)測(cè)，直至符合要求。

（三）方法驗(yàn)證與確認(rèn)

1.**目的**：在正式分析未知樣品前，驗(yàn)證所選樣品處理和分析方法的適用性、準(zhǔn)確性和可靠性。

2.**內(nèi)容**：

***線性范圍**：確定方法能夠準(zhǔn)確測(cè)量的濃度范圍。

***檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ）**：確定方法能夠檢測(cè)到的最低濃度。

***準(zhǔn)確度（回收率）**：通過添加已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到基質(zhì)中，測(cè)定其回收率（通常要求在90%-110%之間）。

***精密度（重復(fù)性和中間精密度）**：通過分析同一樣品多次（重復(fù)性）或不同樣品（中間精密度）評(píng)估方法的變異度。

***基質(zhì)效應(yīng)**：評(píng)估樣品基質(zhì)對(duì)分析信號(hào)的影響。

3.**要求**：方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)應(yīng)記錄并存檔，確保所選方法滿足特定的分析項(xiàng)目要求。定期（如每年或根據(jù)需要）對(duì)關(guān)鍵方法進(jìn)行重新驗(yàn)證或確認(rèn)。

（四）過程對(duì)照與監(jiān)控

1.**目的**：在樣品處理過程中加入已知添加物或使用特定質(zhì)控樣品，監(jiān)控整個(gè)流程的穩(wěn)定性和一致性。

2.**操作示例**：

***添加標(biāo)準(zhǔn)**：在樣品處理過程中（如消解后、萃取后）加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，后續(xù)分析時(shí)檢查其回收率。

***質(zhì)控樣品**：使用具有穩(wěn)定組成和均勻性的商業(yè)質(zhì)控樣品或?qū)嶒?yàn)室自配質(zhì)控樣品，定期進(jìn)行分析，監(jiān)控分析系統(tǒng)的性能。

3.**要求**：記錄過程對(duì)照的結(jié)果，用于及時(shí)發(fā)現(xiàn)流程中的問題并進(jìn)行調(diào)整。

一、實(shí)驗(yàn)室樣品處理概述

實(shí)驗(yàn)室樣品處理是實(shí)驗(yàn)分析過程中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。規(guī)范的樣品處理流程能夠確保樣品信息不丟失、成分不改變、數(shù)據(jù)可重復(fù)。本指南旨在提供一套系統(tǒng)化、標(biāo)準(zhǔn)化的樣品處理方法，涵蓋樣品接收、前處理、保存及運(yùn)輸?shù)汝P(guān)鍵步驟。

二、樣品接收與登記

（一）樣品接收流程

1.(1)核對(duì)樣品信息：接收樣品時(shí)，首先核對(duì)樣品標(biāo)簽與接收單信息是否一致，包括樣品名稱、編號(hào)、來源、數(shù)量等。

2.(2)檢查樣品狀態(tài)：確認(rèn)樣品外觀完好，無污染、破損或變質(zhì)跡象。對(duì)液體樣品檢查是否澄清，固體樣品檢查是否結(jié)塊。

3.(3)記錄樣品信息：在樣品登記表上詳細(xì)記錄接收時(shí)間、樣品狀態(tài)、預(yù)處理要求等信息，并粘貼樣品唯一標(biāo)識(shí)碼。

（二）樣品標(biāo)識(shí)管理

1.(1)使用專用標(biāo)簽：所有樣品必須使用防水、耐腐蝕的專用標(biāo)簽，注明樣品基本信息及實(shí)驗(yàn)要求。

2.(2)條碼或二維碼應(yīng)用：條件允許時(shí)，采用條碼或二維碼系統(tǒng)，便于信息電子化管理與追溯。

三、樣品前處理方法

（一）液體樣品處理

1.(1)精確量取：使用單標(biāo)線或雙標(biāo)線移液管精確轉(zhuǎn)移樣品至預(yù)處理容器，避免人為誤差。

2.(2)混合均勻：對(duì)于非均相樣品，使用渦旋混合器或磁力攪拌器充分混勻，確保成分分布一致。

3.(3)過濾除雜：根據(jù)分析需求選擇合適孔徑的濾膜（如0.45μm或0.22μm），去除顆粒物干擾。

（二）固體樣品處理

1.(1)研磨破碎：使用研磨機(jī)將樣品研磨至所需粒度（如80目或100目），確保樣品表面積最大化。

2.(2)均質(zhì)化處理：將研磨后的樣品充分混合，可采用四分法取樣或攪拌混合，減少批次差異。

3.(3)脫水或消解：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇烘干（如60℃恒溫干燥4小時(shí)）或濕法消解（使用硝酸-高氯酸混合酸消解），消解溫度控制在120-180℃。

四、樣品保存與運(yùn)輸

（一）樣品保存條件

1.(1)液體樣品：冷藏（2-8℃）保存，如酶活性測(cè)定樣品需避光保存；易氧化樣品添加抗氧化劑。

2.(2)固體樣品：密封保存于干燥環(huán)境，易吸潮樣品可加入硅膠干燥劑；生物樣品需-20℃冷凍保存。

3.(3)暫不檢測(cè)樣品：標(biāo)注保存期限（如3個(gè)月或6個(gè)月），超過期限需重新評(píng)估樣品狀態(tài)。

（二）樣品運(yùn)輸規(guī)范

1.(1)使用專用容器：樣品運(yùn)輸采用防漏、保溫（冷藏）的專用箱體，避免樣品在運(yùn)輸過程中發(fā)生泄漏或溫度波動(dòng)。

2.(2)妥善固定：對(duì)于易碎樣品，使用泡沫或緩沖材料固定，防止碰撞損壞。

3.(3)運(yùn)輸記錄：填寫樣品運(yùn)輸單，注明起止時(shí)間、溫度監(jiān)控點(diǎn)及收發(fā)貨信息。

五、質(zhì)量控制措施

（一）空白樣品控制

1.每批樣品加入空白對(duì)照，用于檢測(cè)試劑污染或環(huán)境干擾。

2.空白樣品處理流程與樣品同步，結(jié)果應(yīng)低于檢測(cè)限。

（二）平行樣分析

1.對(duì)關(guān)鍵樣品進(jìn)行雙份平行處理，相對(duì)偏差控制在5%以內(nèi)。

2.超出偏差范圍的樣品需重新處理并復(fù)測(cè)。

（三）方法驗(yàn)證

1.定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證前處理方法的回收率（如90%-110%）。

2.記錄驗(yàn)證數(shù)據(jù)，確保處理流程符合分析要求。

**一、實(shí)驗(yàn)室樣品處理概述**

實(shí)驗(yàn)室樣品處理是實(shí)驗(yàn)分析過程中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，其核心目標(biāo)是確保從樣品接收到最終分析數(shù)據(jù)之間的每一個(gè)步驟，樣品的性質(zhì)、組成和數(shù)量都得到準(zhǔn)確、可靠的保持和記錄。規(guī)范的樣品處理流程能夠顯著降低誤差，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性，為后續(xù)的數(shù)據(jù)解讀和工藝優(yōu)化提供堅(jiān)實(shí)依據(jù)。本指南旨在提供一套系統(tǒng)化、標(biāo)準(zhǔn)化且具有可操作性的樣品處理方法，涵蓋樣品從接收、登記、標(biāo)識(shí)、前處理、保存、運(yùn)輸?shù)阶罱K消解或制備的全過程，旨在最大程度地減少樣品信息損失、成分改變或污染，保障分析結(jié)果的公信力。規(guī)范的樣品處理不僅關(guān)乎結(jié)果的準(zhǔn)確性，也是實(shí)驗(yàn)室良好操作規(guī)范（GoodLaboratoryPractice,GLP）和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制（QualityControl,QC）體系的重要組成部分。

**二、樣品接收與登記**

（一）樣品接收流程

1.(1)**信息核對(duì)與確認(rèn)**：當(dāng)樣品送達(dá)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，首先由指定接收人員核對(duì)樣品信息。核對(duì)內(nèi)容包括但不限于：

*樣品標(biāo)簽上的名稱、唯一編號(hào)、來源信息（如客戶名稱、批次號(hào)、生產(chǎn)日期等）。

*附件中的樣品接收單或委托檢驗(yàn)書，確認(rèn)樣品描述、分析要求、數(shù)量和期望結(jié)果等。

*檢查標(biāo)簽是否清晰、完整、牢固，無脫落或模糊不清的情況。對(duì)于無標(biāo)簽或標(biāo)簽信息不全的樣品，應(yīng)立即停止接收并聯(lián)系送樣人確認(rèn)。

2.(2)**樣品狀態(tài)檢查**：直觀檢查樣品的物理狀態(tài)，確保其符合預(yù)期且未受污染或損壞。

***外觀檢查**：觀察樣品顏色、狀態(tài)（固體、液體、氣體）、是否存在可見雜質(zhì)、結(jié)塊、變色、異味、泄漏等異常情況。例如，接收粉末樣品時(shí)，檢查是否有結(jié)塊或異物混入；接收液體樣品時(shí)，檢查是否澄清透明，有無沉淀或懸浮物。

***包裝完整性**：確認(rèn)樣品的原始包裝是否完好無損，封口是否嚴(yán)密，有無破損、滲漏。對(duì)于需要特定保存條件（如避光、冷藏）的樣品，檢查其保存容器是否合規(guī)。

***數(shù)量核對(duì)**：清點(diǎn)樣品數(shù)量，確保與接收單一致。對(duì)于有質(zhì)量要求的樣品，需使用精度符合要求的衡器進(jìn)行稱重復(fù)核。

3.(3)**初步記錄與交接**：在《樣品接收登記表》或電子系統(tǒng)中詳細(xì)記錄接收信息，包括：

*接收日期與時(shí)間。

*送樣人信息（如適用）。

*樣品編號(hào)、名稱、來源。

*樣品狀態(tài)描述（外觀、包裝）。

*核對(duì)結(jié)果（與接收單是否一致）。

*需要進(jìn)行的預(yù)處理操作。

*接收人員簽字。完成記錄后，將樣品移至指定的待處理區(qū)域，并通知樣品管理員或?qū)嶒?yàn)操作人員。

（二）樣品標(biāo)識(shí)管理

1.(1)**唯一性標(biāo)識(shí)原則**：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的每一個(gè)樣品，從接收開始到最終分析完成或廢棄，都必須具有清晰、唯一、持久的標(biāo)識(shí)。標(biāo)識(shí)應(yīng)包含足夠的信息以區(qū)分樣品，并能夠追蹤其整個(gè)處理過程。

2.(2)**標(biāo)識(shí)方法與內(nèi)容**：

***專用標(biāo)簽**：使用實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一制作的防水、耐腐蝕、不易脫落的標(biāo)簽。標(biāo)簽應(yīng)包含：

*樣品唯一編號(hào)（如系統(tǒng)生成碼）。

*樣品名稱或描述。

*送樣信息（如客戶名、來源地，注意保護(hù)隱私，可用代號(hào)）。

*接收日期。

*重要的預(yù)處理信息（如“已過濾”、“已消解”）。

*分析項(xiàng)目（如果明確）。

***粘貼規(guī)范**：標(biāo)簽應(yīng)粘貼在樣品容器的不易損壞且易于觀察的位置。確保粘貼平整、牢固，避免在處理過程中脫落或模糊。對(duì)于小型樣品，可考慮在樣品本體上做標(biāo)記（如劃線、噴碼，需確保不影響分析）。

3.(3)**條碼/二維碼系統(tǒng)應(yīng)用**：對(duì)于規(guī)模較大或信息化程度較高的實(shí)驗(yàn)室，推薦采用條碼或二維碼系統(tǒng)。每個(gè)樣品及其容器可關(guān)聯(lián)一個(gè)唯一的條碼/二維碼，通過掃碼槍快速錄入、核對(duì)信息，實(shí)現(xiàn)樣品信息的電子化管理，提高效率和準(zhǔn)確性。系統(tǒng)可自動(dòng)關(guān)聯(lián)樣品的接收信息、處理歷史、分析要求等。

**三、樣品前處理方法**

前處理是樣品處理的核心環(huán)節(jié)，其目的是將原始樣品轉(zhuǎn)化為適合儀器分析檢測(cè)的形態(tài)，過程可能涉及多種操作以去除干擾、富集目標(biāo)組分或改變樣品性質(zhì)。前處理方法的選擇取決于樣品基質(zhì)、待測(cè)物性質(zhì)、分析方法和檢測(cè)限等因素。

（一）液體樣品處理

1.(1)**精確量取與轉(zhuǎn)移**：

***工具選擇**：根據(jù)樣品量和所需精度，選擇合適的移液工具。量取少量（<1mL）樣品時(shí)，優(yōu)先使用單標(biāo)線移液管；量取較大體積或需要重復(fù)性較好的操作時(shí)，使用雙標(biāo)線移液管或自動(dòng)移液器。

***操作步驟**：移液前，用待移取的液體潤洗移液管2-3次；垂直持握移液管，緩慢注入樣品至刻度線；對(duì)于單標(biāo)線移液管，保持恒定速度推出活塞；對(duì)于雙標(biāo)線移液管，先緩慢推出第一刻度線活塞，待液體停止流動(dòng)后，再快速推出第二刻度線活塞；將移液管垂直放入接收容器中，讓液體自然流下，保持幾秒鐘后垂直提出。注意避免接觸容器內(nèi)壁導(dǎo)致體積變化。

***記錄**：記錄所用移液管的型號(hào)、編號(hào)和移取體積。

2.(2)**混合與均質(zhì)**：

***目的**：確保樣品內(nèi)部組分均勻分布，消除因分層或分布不均造成的分析誤差。

***方法選擇**：

***手動(dòng)混合**：對(duì)于少量或粘稠樣品，可用移液管反復(fù)吹打混合，或使用玻璃棒輕輕攪拌。

***渦旋混合**：適用于少量液體（通常<10mL）樣品，使用渦旋混合器（VortexMixer）快速、充分混勻。設(shè)置合適的轉(zhuǎn)速和時(shí)間，避免產(chǎn)生氣泡或剪切力過大破壞目標(biāo)分子。

***磁力攪拌**：適用于較大體積（通常>1mL）的液體樣品，放入磁力攪拌子，在磁力攪拌器上攪拌，確保樣品均勻。

***超聲處理**：對(duì)于含有懸浮顆?；蛘扯容^高的樣品，可在超聲清洗機(jī)中處理一定時(shí)間（如5-15分鐘），利用超聲波的空化效應(yīng)促進(jìn)混合。

***高速攪拌/均質(zhì)器**：對(duì)于非常粘稠或需要高度均質(zhì)的樣品，可使用高速攪拌機(jī)或?qū)ｉT的均質(zhì)器。

***注意事項(xiàng)**：混合時(shí)注意防止產(chǎn)生氣泡，特別是對(duì)于后續(xù)需要精確體積或?qū)馀菝舾械姆治觯ㄈ缟V）。

3.(3)**過濾除雜**：

***目的**：去除樣品中的不溶性固體顆粒、懸浮物，防止它們堵塞色譜柱、損壞儀器部件或干擾后續(xù)分析。

***過濾材料選擇**：根據(jù)待測(cè)物分子量、樣品粘度、顆粒大小選擇合適的濾膜材質(zhì)和孔徑。

***濾膜材質(zhì)**：常用有聚四氟乙烯（PTFE）、聚乙烯（PE）、硝酸纖維素（NC）、混合纖維素酯（MCE）等。PTFE和PE化學(xué)惰性好，適用于有機(jī)溶劑；NC和MCE適用于水相樣品，但可能吸附某些目標(biāo)物。

***孔徑選擇**：常用孔徑為0.45μm或0.22μm。0.45μm適用于常量分析，去除大部分懸浮顆粒；0.22μm適用于小體積樣品或痕量分析，可有效去除亞微米顆粒。

***過濾操作**：

***準(zhǔn)備**：將濾膜正確放置在濾膜過濾器（如有機(jī)玻璃板過濾裝置、真空過濾裝置或自動(dòng)進(jìn)樣器過濾器）上，用少量待過濾樣品潤洗濾膜，去除氣泡。

***操作**：將待過濾樣品緩慢倒入濾膜上，控制流速，避免沖破濾膜。對(duì)于粘稠樣品或大體積樣品，可使用真空輔助過濾。

***洗滌**：如需洗滌，用合適的溶劑（如水或有機(jī)溶劑）潤洗樣品殘?jiān)?-3次，洗滌液一并過濾。

***收集**：收集過濾后的濾液。記錄所用濾膜類型和孔徑。

***注意事項(xiàng)**：確保過濾過程無菌（如適用），避免樣品污染；檢查濾液是否澄清，如有渾濁可能需要更換更大孔徑濾膜或重新處理。

（二）固體樣品處理

1.(1)**破碎與研磨**：

***目的**：減小樣品粒度，增加樣品比表面積，使后續(xù)溶解或萃取更完全。

***工具選擇**：根據(jù)樣品硬度、脆性、形態(tài)選擇合適的破碎設(shè)備。

***研缽與研杵**：適用于少量、軟質(zhì)或易碎樣品。

***球磨機(jī)**：適用于中等硬度樣品，通過鋼球碰撞破碎。

***振動(dòng)磨**：適用于脆性、易粘壁樣品，通過振動(dòng)和鋼球/介質(zhì)研磨。

***顎式破碎機(jī)/對(duì)輥破碎機(jī)**：適用于大塊、硬質(zhì)樣品的初步粗碎。

***高壓樣品研磨機(jī)（如捷爾杰研磨機(jī)）**：適用于需要精細(xì)研磨的樣品，通常在惰性氣氛下操作。

***操作步驟**：

*將樣品置于合適的容器中（如陶瓷杯、不銹鋼杯），加入少量助磨劑（如無水乙醇、乙醚，僅用于某些特定樣品以減少粘附，注意安全）。

*開啟設(shè)備，逐步增加研磨強(qiáng)度或時(shí)間，直至樣品達(dá)到目標(biāo)粒度。

*定期取樣檢測(cè)粒度分布（如使用篩分法或激光粒度儀），確保達(dá)到要求（如80%通過XX目篩，或特定粒徑范圍）。

***注意事項(xiàng)**：操作時(shí)注意防護(hù)，避免粉塵飛揚(yáng)（可加蓋或局部通風(fēng)）；對(duì)于熱敏性樣品，選擇低溫研磨設(shè)備或快速研磨；研磨過程中避免引入污染（如工具材質(zhì)、環(huán)境空氣）。

2.(2)**均質(zhì)化處理**：

***目的**：確保破碎后的樣品顆粒分布均勻，消除因塊狀聚集導(dǎo)致的取樣偏差和溶解不均。

***方法**：

***四分法取樣**：將研磨均勻的樣品充分混合后，倒入平板上，用刮刀刮平。然后劃十字線，將樣品分成四等份，去掉對(duì)角線兩份，保留中間兩份，重新混合刮平，重復(fù)此過程數(shù)次，直至樣品量足夠。

***過篩混合**：將樣品通過特定孔徑的篩網(wǎng)，同時(shí)進(jìn)行混合。

***攪拌混合**：將樣品置于容器中，使用攪拌器充分?jǐn)嚢琛?/p>

***密實(shí)填充**：對(duì)于需要填充進(jìn)色譜柱或其他設(shè)備的樣品，需輕輕、均勻地填充，避免壓實(shí)不均。

***注意事項(xiàng)**：混合過程要輕柔，避免產(chǎn)生過熱或引入氣泡。

3.(3)**溶解/消解**：

***目的**：將固體樣品中的目標(biāo)分析物溶解到液體介質(zhì)中，使其能夠被儀器檢測(cè)。這是最關(guān)鍵的步驟之一，直接影響回收率和準(zhǔn)確性。

***方法選擇**：根據(jù)樣品基質(zhì)成分、待測(cè)物性質(zhì)選擇合適的溶劑和方法。

***溶劑選擇**：

***水溶液法**：適用于水溶性樣品或易溶于水的鹽類、有機(jī)物。常用溶劑為去離子水或超純水。

***酸消解法**：適用于大多數(shù)地質(zhì)、環(huán)境、食品、藥品等固體樣品。常用單一酸（如硝酸HNO?、鹽酸HCl、高氯酸HClO?、硫酸H?SO?）或混合酸（如硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸）。強(qiáng)酸需在通風(fēng)櫥中操作，并嚴(yán)格控制加熱條件，防止飛濺和分解。

***堿熔法**：使用氫氧化鈉NaOH、氫氧化鉀KOH等強(qiáng)堿，在高溫下熔融樣品，常用于含硅酸鹽、碳酸鹽等基質(zhì)的樣品。

***有機(jī)溶劑萃取法**：適用于提取有機(jī)物，常用氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚（MTBE）等?？赡苄枰啻屋腿』蚴褂萌軇┗旌象w系。

***微波消解法**：在密閉容器中，利用微波加熱，使酸或熔劑快速、高效地溶解樣品，減少樣品暴露在空氣中的時(shí)間，降低揮發(fā)損失和污染。適用于多種樣品類型。

***操作步驟**：

***水溶液法**：將樣品（通常經(jīng)前處理至粉末狀）轉(zhuǎn)移入容量瓶或燒杯中，加入適量溶劑，超聲或加熱助溶，定容或直接使用。

***酸消解法**：

1.將樣品置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中。

2.加入適量混合酸，蓋緊蓋子，靜置過夜或稍加熱（如50-60℃水浴）使樣品初步分解。

3.放冷后，在通風(fēng)櫥中緩慢加入濃高氯酸（如有使用），并逐步升高溫度（如80℃->120℃->150℃->180℃，每一步保持一段時(shí)間直至冒煙減少）。

4.消解至溶液清亮透明，或直至殘?jiān)蒙倭繜崴蛩嵯床煌噬?/p>

5.冷卻后，如溶液體積過少，可加入少量水或硝酸稀釋。

6.必要時(shí)，進(jìn)行趕酸操作（如用氮?dú)饬骷訜嵴舾桑?/p>

***堿熔法**：將樣品與堿混合，放入瓷舟或不銹鋼舟中，置于高溫爐中（如800-1000℃）熔融，冷卻后用酸浸取或直接用溶劑轉(zhuǎn)移。

***有機(jī)溶劑萃取法**：將樣品與萃取劑加入分液漏斗中，振搖，靜置分層，收集有機(jī)相。必要時(shí)重復(fù)萃取。

***微波消解法**：按儀器說明書操作，設(shè)置好溫度、時(shí)間和功率程序，自動(dòng)完成消解過程。

***注意事項(xiàng)**：

*所有操作，特別是涉及強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、易燃易爆有機(jī)溶劑或高溫操作時(shí)，必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

*使用耐腐蝕容器（如PTFE、聚乙烯、石英）。

*加熱過程需緩慢，防止暴沸和噴濺。

*消解不完全可能導(dǎo)致回收率偏低，可通過加助熔劑、延長消解時(shí)間、多次消解等方法改進(jìn)。

*趕酸時(shí)注意控制溫度，避免目標(biāo)物揮發(fā)損失。

*記錄所用溶劑的純度、體積，以及加熱溫度和時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)。

**四、樣品保存與運(yùn)輸**

樣品的妥善保存和規(guī)范運(yùn)輸是保證樣品狀態(tài)穩(wěn)定、分析結(jié)果可靠的重要保障。

（一）樣品保存條件

1.(1)**影響因素**：樣品的保存條件主要受溫度、濕度、光照、氧氣、微生物活動(dòng)等因素影響。

2.(2)**液體樣品保存**：

***冷藏（2-8℃）**：適用于大多數(shù)生物樣品（如酶、蛋白質(zhì)、核酸）、某些易降解有機(jī)物、需要短期保存的樣品。使用帶蓋容器，防止吸收空氣中水分或污染物。

***冷凍（-20℃或-80℃）**：適用于需要長期保存的生物樣品、易揮發(fā)或易氧化的有機(jī)物、不穩(wěn)定離子。優(yōu)先使用深低溫冷凍。樣品量較大時(shí)，應(yīng)分裝成小份，避免反復(fù)凍融。使用密封容器，防止凍裂和吸附。

***避光保存**：對(duì)于光敏感樣品（如某些維生素、色素），需使用棕色瓶或包裹黑紙/鋁箔。

***厭氧保存**：對(duì)于易被氧化的樣品（如含低價(jià)態(tài)金屬的樣品），可在加入惰性氣體（如氮?dú)?、氬氣）后密封保存?/p>

***加入穩(wěn)定劑或抑制劑**：根據(jù)需要加入抗氧劑（如亞硫酸鹽、維生素C）、緩沖劑、防腐劑等。

3.(3)**固體樣品保存**：

***干燥、密封**：大多數(shù)固體樣品需保存在干燥、密封的容器中（如玻璃瓶、塑料瓶），以防止吸潮、風(fēng)化或變質(zhì)。瓶蓋需擰緊。

***避光**：同液體樣品，對(duì)光敏感的固體樣品需用棕色瓶保存。

***冷藏或冷凍**：某些固體樣品（如某些生物樣品、易變質(zhì)的鹽類）也需要冷藏或冷凍保存，以抑制化學(xué)反應(yīng)或微生物生長。

***惰性氣氛**：對(duì)易氧化或易與空氣反應(yīng)的固體樣