ICS71.100

G17TCIEP

中國(guó)工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIEPXXXX-XXXX

副產(chǎn)甲酸乙酯

Byproductethylformate

（征求意見稿）

.

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國(guó)工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)發(fā)布

T/CIEPXXXX-XXXX

副產(chǎn)甲酸乙酯

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了副產(chǎn)甲酸乙酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于原甲酸三乙酯（TEO）生產(chǎn)過程中副產(chǎn)的甲酸乙酯。

分子式：C3H6O2

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子量：74.08（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T4472化工產(chǎn)品密度相對(duì)密度的測(cè)定

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB12268危險(xiǎn)貨物品名表

GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件

GB15603危險(xiǎn)化學(xué)品倉庫儲(chǔ)存通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

副產(chǎn)甲酸乙酯的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

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T/CIEPXXXX-XXXX

表1副產(chǎn)甲酸乙酯的技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀無色透明或淺黃色透明液體

甲酸乙酯，w/%≥99.00

乙醇，w/%≤0.30

乙二醇，w/%≤0.15

其他單個(gè)雜質(zhì)，w/%≤0.45

水分，w/%≤0.10

密度，g/mL（20℃）0.917~0.925

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程中可能會(huì)導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

一般規(guī)定

除非另有規(guī)定，本文件所用的試劑和水，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。本文件

所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定

制備。

外觀的測(cè)定

取適量樣品于50mL干燥的具塞比色管內(nèi)，在日光燈或自然光下徑向透視觀察。

甲酸乙酯、乙醇、乙二醇和其他單個(gè)雜質(zhì)含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

采用氣相色譜法，試樣經(jīng)汽化通過毛細(xì)管色譜柱，使其中各組分得到分離，使用氫火焰離子化檢測(cè)

器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，各組分的含量采用峰面積歸一化法定量。

5.3.2試劑和材料

5.3.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.2.3空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.3儀器

5.3.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的

有關(guān)規(guī)定。

5.3.3.2色譜工作站。

5.3.3.3微量進(jìn)樣器：0.4μL。

5.3.4試驗(yàn)條件

推薦的色譜柱和典型操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見附錄A，其他能夠達(dá)到同等

分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

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T/CIEPXXXX-XXXX

表2推薦的色譜柱和典型操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱聚乙二醇毛細(xì)管色譜柱

柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚30m×0.25mm×0.25μm

氣化室溫度/℃230

檢測(cè)器溫度/℃250

柱溫/℃初始溫度50℃，保持5min；以18℃/min升溫至230℃，保持15min

載氣（N2）流量/(mL/min)30

氫氣流量/(mL/min)30

空氣流量/(mL/min)300

進(jìn)樣量/μL0.4

分流比60:1

5.3.5分析步驟

開啟色譜儀，待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器吸取0.4μL樣品注入色譜儀，待各組分流

出完畢，用色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，采用面積歸一化法定量。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

甲酸乙酯、乙醇、乙二醇和其他單個(gè)雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（wi），數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算。

·····················································(1)

??

式中：??=