第六章分光光度法----氨氮主要內(nèi)容①《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)②《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)③《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)④《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013)⑤《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚鹽分光光度法）一、填空題1.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮時，為除去水樣色度和濁度，可采用法和法。答案：絮凝沉淀蒸餾2.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮時，納氏試劑是用、和KOH試劑配制而成，且兩者的比例對顯色反應(yīng)的靈敏度影響較大。答案：KIHgCl2(或HgI2)3.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮的方法原理是：氨與納氏試劑反應(yīng)，生成色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。答案：淡紅棕4.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)測定水中氨氮時，在堿性介質(zhì)（pH=11.7)和亞硝基鐵氰化鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成色化合物，在697nm處用分光光度計測量吸光度。答案：藍(lán)5.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)測定水中氨氮，當(dāng)取樣體積為8.0ml,使用30mm比色皿時，檢出限為mg/L;測定上限為mg/L(均以N計）。答案：0.0040.256.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)測定水中氨氮，采用蒸餾法預(yù)處理水樣時，應(yīng)以溶液為吸收液。餾出液速率應(yīng)保持在ml/min左右。答案：硫酸107.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)測定水中氨氮時，顯色劑的配制方法為：分別配制水楊酸和酒石酸鉀鈉溶液，將兩溶液合并后定容。如果水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升溶液，直至完全溶解為止，最后溶液的pH為。答案：氫氧化鈉6.0~6.58.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013)測定氨氮時，環(huán)境空氣中的氨有可能使基線漂移，影響空白值，可在化學(xué)單元的進(jìn)氣口端連接一個裝有0.5mol/L溶液的洗氣瓶，并定期更換洗氣溶液。答案：硫酸9.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013),連續(xù)流動分析儀和流動注射分析儀的主要結(jié)構(gòu)由自動進(jìn)樣器、、和數(shù)據(jù)處理單元等組成。答案：化學(xué)反應(yīng)單元檢測單元10.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013)測定水中氨氮時，為減小基線噪聲，試劑應(yīng)保持澄清，必要時試劑應(yīng)；反應(yīng)系統(tǒng)中若有氣泡也會干擾測定，因此，除標(biāo)準(zhǔn)溶液以外的所有溶液須除氣，可采用氦氣除氣或除氣。答案：過濾超聲二、判斷題1.水中存在的游離氨（NH3)和銨鹽（NH4+）的組成比取決于水的pH.當(dāng)pH偏高時，游離氨的比例較高；反之，則銨鹽的比例高。（）答案：正確2.水中氨氮是指以游離氨（NH3)或有機(jī)氨化合物形式存在的氮。（）答案：錯誤正確答案為：水中氨氮是指以游離氨（NH3)或銨鹽（NH4+)形式存在的氮。3.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定氨氮，當(dāng)水樣體積為50ml,使用20mm的比色皿時，方法的檢出限為0.01mg/L。（）答案：錯誤正確答案為：方法的檢出限為0.025mg/L.4.水中非離子氨是指存在于水體中的游離態(tài)氨。（）答案：正確5.《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)中，自行制備的次氯酸鈉溶液，經(jīng)標(biāo)定后應(yīng)存放于無色玻璃滴瓶內(nèi)。（）答案：錯誤正確答案為：經(jīng)標(biāo)定后應(yīng)存放于棕色滴瓶內(nèi)。6.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)測定水中氨氮時，酸度和堿度過高都會干擾顯色化合物的形成。（）答案：正確7.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)測定水中氨氮，當(dāng)水樣含鹽量高、試劑酒石酸鹽掩蔽能力不夠時，鈣鎂產(chǎn)生沉淀不影響測定。（）答案：錯誤正確答案為：當(dāng)水樣中含鹽量高，試劑酒石酸鹽掩蔽能力不夠時，鈣鎂產(chǎn)生沉淀影響測定。8.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)測定水中氨氮時，水樣采集后儲存在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)可保存1周。（）答案：錯誤正確答案為：水樣采集后儲存在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)應(yīng)盡快分析，否則用硫酸酸化至pH<2,于2~5℃保存。9.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)測定水中氨氮時，氯胺在60℃條件下與水楊酸鹽反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物。（）答案：錯誤正確答案為：在40℃條件下反應(yīng)。10.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013)測定水中氨氮時，氯胺在40℃條件下與水楊酸鹽反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物。（）答案：錯誤正確答案為：在60℃條件下反應(yīng)。11.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013),當(dāng)樣品的pH>10或pH<4時，應(yīng)在分析前將其pH調(diào)至中性再進(jìn)行測定，加酸保存的樣品易吸收空氣中的氨，影響測定結(jié)果，需注意密閉保存。（）答案：正確12.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013)測定氨氮時，當(dāng)測定結(jié)果小于1.00mg/L時，結(jié)果保留到小數(shù)點后3位；大于等于1.00mg/L時，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。（）答案：錯誤正確答案為：當(dāng)測定結(jié)果小于1.00mg/L時，結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。13.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013)測定氨氮時，分析過程中發(fā)現(xiàn)檢測峰峰型異常，一般情況下平峰為超量程，雙峰為基體干擾，不出峰為泵管堵塞或試劑失效。（）答案：正確14.《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚鹽分光光度法）適用于所有生活飲用水及其水源水中氨氮的測定。（）答案：錯誤正確答案為：適用于無色澄清的生活飲用水及其水源水中氨氮的測定。15.《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚鹽分光光度法）測定氨氮的原理為：氨在一定酸度的溶液中與次氯酸鹽生成一氯胺，在亞硝基鐵氰化鈉催化下與酚生成吲哚酚藍(lán)染料，比色定量。（）答案：正確16.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚鹽分光光度法）測定水中氨氮時，對于直接測定的水樣，需每升水樣加入0.8ml硫酸固定，除堿度大的水樣可適當(dāng)增加加酸量外，一般水樣也可適當(dāng)增加加酸量以保證固定效果。（）答案：錯誤正確答案為：一般水樣，每升加0.8ml硫酸已足夠，堿度大的水樣可適量增加，應(yīng)注意勿使過量，以免使加顯色劑后pH不能控制在10.5~11.5.三、選擇題1.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定氨氮時，如水樣渾濁，可于水樣中加入適量。（）A.ZnSO4和HC1B.ZnSO4和NaOH溶液C.SnCl2和NaOH溶液答案：B2.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮時，在顯色前加入酒石酸鉀鈉的作用是（）。A.使顯色完全B.調(diào)節(jié)pHC.消除金屬離子的干擾答案：C3.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮，配制納氏試劑時進(jìn)行如下操作：在攪拌下，將二氯化汞溶液分次少量地加入到碘化鉀溶液中，直至。（）A.產(chǎn)生大量朱紅色沉淀為止B.溶液變黃為止C.少量朱紅色沉淀不再溶解時為止D.將配好的氯化汞溶液加完為止答案：C4.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)測定水中氨氮時，用氫氧化鈉溶液稀釋的次氯酸鈉溶液存放于棕色滴瓶內(nèi)，本試劑可穩(wěn)定d。（）A.7B.15C.30答案：C5.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)測定水中氨氮時，如果水樣的顏色過深或含鹽過多，則應(yīng)用預(yù)處理水樣。（）A.蒸餾法B.絮凝沉淀法答案：A6.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)測定水中氨氮時，當(dāng)采用直接比色模塊，檢測池光程為mm時，本方法的檢出限為mg/L;當(dāng)采用在線蒸餾模塊，檢測池光程為mm時，本方法的檢出限為mg/L。()A.20,0.01；10,0.04B.30,0.01；10,0.04C.30,0.01；20,0.04答案：B7.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013)測定水中氨氮時，兩種方法的檢測波長為nm。()A.660B.694C.420答案：A8.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)、《水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法》（HJ536-2009)、《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013),測定水樣中的氨氮時，樣品中的余氯會形成氯胺干擾測定，可加入適量的溶液除去。（)A.亞硫酸鈉B.酒石酸鈉鉀C.硫代硫酸鈉答案：C9.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動－水楊酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水質(zhì)氨氮的測定流動注射－水楊酸分光光度法》（HJ666-2013)測定氨氮時，當(dāng)樣品的氨氮濃度小于0.10mg/L時，平行樣的允許相對偏差應(yīng)≤%;當(dāng)氨氮濃度為0.10~1.0mg/L時，平行樣的允許相對偏差應(yīng)≤%;當(dāng)氨氮濃度大于1.0mg/L時，平行樣的允許相對偏差應(yīng)≤％。（）A.10,15,20B.15,10,5C.20,15,10答案：C10.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚鹽分光光度法）測定水中氨氮時，次氯酸與氨在pH為時生成的一氯胺和吲哚酚藍(lán)都較為穩(wěn)定，且呈色最深。（）A.7.5~10.5B.4.5~7.5C.10.5~11.5答案：C11.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚鹽分光光度法），在直接法比色測定時，需要加入防止水中鈣、鎂離子生成沉淀。（）A.檸檬酸B.次氯酸C.鹽酸答案：A12.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚鹽分光光度法），酚鹽－檸檬酸鹽溶液和含氯緩沖溶液混合后，pH應(yīng)為，否則需要在酚鹽－檸檬酸鹽溶液中再加入適量氫氧化鈉溶液。（）A.11.8~12.4B.11.4~11.8C.10.5~11.5答案：B13.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚鹽分光光度法）測定水中氨氮時，水樣中加入酚鹽－檸檬酸鹽溶液后，立即加入含氯緩沖溶液，充分混勻，靜置min后，比色測定。（）A.30B.60C.90答案：C14.根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚鹽分光光度法）測定水中氨氮時，水樣以純水作參比，于nm波長下測定吸光度。（）A.630B.650C.660D.670答案：A四、問答題1.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮時，常見的干擾物質(zhì)有哪些？答案：有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物。若水樣渾濁或有顏色時也會干擾測定。2.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮時，水樣中的余氯為什么會干擾氨氮測定？如何消除？答案：余氯和氨氮反應(yīng)可形成氯胺干擾測定?？杉尤隢a2S2O3消除干擾。3.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮時，取水樣50.0ml,測得吸光度為1.02,校準(zhǔn)曲線的回歸方程為為y=0.1378x(x指50ml溶液中含氨氮的微克數(shù)）。應(yīng)如何處理才能得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果？答案：由于測得的吸光度值已超過了分光光度計最佳使用范圍（A=0.1~0.7)，應(yīng)適當(dāng)少取水樣重新測定。4.根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮時，水樣采集后應(yīng)如何保存？答案：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析，必要時可加H2SO4,使pH<2,于2~5℃下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而招致污染。5.試指出根據(jù)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)測定水中氨氮時，如果水樣渾濁，下面的操作過程是否有不完善或不正確之處，并加以說明：加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液，沉淀，過濾于50ml比色管中，棄去25ml初濾液，吸取搖勻后的酒石酸鉀鈉溶液1ml,納氏試劑1.5ml于比色管中顯色。同時取無氨水于50ml比色管中，按顯色步驟顯色后作為參比。答案：（1)在加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液時，沒有說明水樣量和加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液的量、沉淀的酸度和混勻等操作；（2)沒有說明加入上述溶液后應(yīng)放置；（3)沒有說明濾紙應(yīng)用無氨水洗滌；（4)沒有說明過濾水樣進(jìn)行顯色的準(zhǔn)確體積。6.怎樣制備無氨水？答案：無氨水應(yīng)在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備：（1)將蒸餾水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂（氫型），每升流出液中加入10g同類樹脂保存；（2)在1000ml蒸餾水中加入0.1mlH2SO4(p=1.84g/ml)），在全玻蒸餾器中重新蒸餾，棄去前50ml餾出液，每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型