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文檔簡介

本標準已于2022年11月04日在上海市市場監(jiān)督管理局登記,登記號T/31221012002745310107C28132022

ICS號:71.040.01

中國標準文獻分類號:N53

團體標準

T/STIC110046-2022

電化學分析儀

Electrochemicalanalyticalinstruments

2022-06-10全國團體標準信息平臺發(fā)布2022-06-20實施

上海市檢驗檢測認證協(xié)會發(fā)布

T/STIC110046-2022

目次

前言......................................................................................................................................................................Ⅲ

1范圍....................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件................................................................................................................................................1

3術語和定義........................................................................................................................................................1

4技術要求............................................................................................................................................................2

4.1pH計...........................................................................................................................................................2

4.2離子計(pX)............................................................................................................................................6

4.3電導率儀..................................................................................................................................................12

4.4溶解氧測定儀..........................................................................................................................................17

4.5多參數(shù)分析儀..........................................................................................................................................22

5儀器使用環(huán)境和要求......................................................................................................................................22

5.1外觀、結構和功能要求..........................................................................................................................22

5.2儀器參比環(huán)境..........................................................................................................................................23

5.3儀器安全要求..........................................................................................................................................23

5.4靜電放電抗干擾度..................................................................................................................................23

5.5儀器運輸、貯存基本環(huán)境......................................................................................................................23

6通用性試驗......................................................................................................................................................24

6.1安全要求試驗..........................................................................................................................................24

6.2靜電放電抗干擾度..................................................................................................................................24

6.3運輸、貯存基本環(huán)境試驗......................................................................................................................24

6.4成套性檢驗..............................................................................................................................................25

7檢驗規(guī)則..........................................................................................................................................................25

7.1檢驗分類..................................................................................................................................................25

7.2出廠檢驗..................................................................................................................................................25

7.3型式試驗..................................................................................................................................................25

8標志、包裝、運輸、貯存..............................................................................................................................27

8.1標志..........................................................................................................................................................27

8.2包裝..........................................................................................................................................................27

8.3運輸..........................................................................................................................................................28

8.4全國團體標準信息平臺貯存..........................................................................................................................................................28

圖1電子單元試驗接線圖................................................................................................................................14

圖2溶解氧測定儀接線....................................................................................................................................19

圖3三線制泄漏電流試驗連接圖....................................................................................................................24

I

T/STIC110046-2022

表1pH電子單元基本誤差測試表.....................................................................................................................4

表2溫度電子單元基本誤差測試表..................................................................................................................5

表3pH/pXI電子單元基本誤差測試表.............................................................................................................9

表4pXⅡ電子單元基本誤差測試表....................................................................................................................9

表5溫度電子單元基本誤差測試表................................................................................................................10

表6電導率、電阻率及TDS電子單元基本誤差測試表...............................................................................15

表7不同電導率、電阻率和TDS范圍對應的測量上限值...........................................................................15

表8鹽度電子單元基本誤差測試表................................................................................................................16

表9溫度電子單元基本誤差測試表................................................................................................................16

表10溶解氧電子單元基本誤差測試表..........................................................................................................20

表11溫度電子單元基本誤差測試表..............................................................................................................20

表12溶解氧電子單元溫度補償示值誤差測試表..........................................................................................21

表13檢驗項目及判別表..................................................................................................................................26

全國團體標準信息平臺

II

T/STIC110046-2022

電化學分析儀

1范圍

本文件規(guī)定了實驗室pH計、離子計、電導率儀、溶解氧測定儀和多參數(shù)分析儀(以下簡稱儀器)

的基本參數(shù)、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存等。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文

件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適

用于本文件。

GB/T2828.1-2012/ISO2859-1:1999計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分:按接受質量限(AQL)檢索

的逐批檢驗抽樣計劃。

GB/T2829-2002周期檢驗計數(shù)抽樣程序及抽樣表(適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗)

GB/T11007-2008電導率儀試驗方法

GB/T11165-2005實驗室pH計

GB/T17626.2-2018電磁兼容試驗和測量技術靜電放電抗擾度試驗

GB/T26800-2011電導電極

GB/T26811-2011離子選擇電極

GB/T27501-2011pH測定用緩沖溶液制備方法

GB/T27502-2011電導率儀測量用標準溶液制備方法

GB/T27503-2011電導率儀的試驗溶液氯化鈉溶液制備方法

JJG119-2018實驗室pH(酸度)計

JJG291-2018覆膜電極溶解氧測定儀

JJG376-2007電導率儀

JJG757-2018離子計

3術語和定義

3.1

pHpotentialofhydrogen

也稱酸堿度,是衡量水溶液的酸堿程度。pH的定義是氫離子活度的負對數(shù)值,即pH=-log[H+]。

3.2

電全國團體標準信息平臺導率electricalconductivity

電導率是物質傳遞電流的能力,是電阻率的倒數(shù)。

3.3

溶解氧dissolvedoxygen

1

T/STIC110046-2022

指溶解在水中的分子態(tài)氧,通常記作DO,用每升水中氧的毫克數(shù)和飽和百分率表示。

4技術要求

4.1pH計

4.1.1pH計的基本參數(shù)

4.1.1.1儀器級別

0.001級

4.1.1.2測量范圍

測量范圍如下:

a)pH:(0.000~14.000)pH;電子單元顯示:(-2.000~20.000)pH;

b)mV:(-2000.00~2000.00)mV;

c)溫度:(-5.0~130.0)℃。

4.1.1.3分辨率

分辨率如下:

a)pH:0.001pH;

b)mV:0.01mV;

c)溫度:0.1℃。

4.1.1.4溫度補償范圍

手動或自動溫度補償范圍:(-5.0~130.0)℃。

4.1.2pH計的性能

4.1.2.1電子單元示值誤差

pH、mV和溫度的電子單元示值誤差應符合下列要求:

a)pH:±0.002pH;

b)mV:±0.1mV或±0.03%;

c)溫度:±0.1℃。

注:pH的最大允許誤差,為給定的pH值±最小顯示值,以下同。

4.1.2.2電子單元重復性

pH和mV的電子單元重復性應符合下列要求:

a)pH:0.001pH;

b)mV:0.1mV。

4.1.2全國團體標準信息平臺.3電子單元輸入電流

電子單元輸入電流:≤1×10-12A。

4.1.2.4電子單元輸入阻抗

2

T/STIC110046-2022

電子單元輸入阻抗:≥3×1012Ω。

4.1.2.5電子單元溫度補償器誤差

電子單元溫度補償器誤差:±0.001pH。

4.1.2.6電子單元穩(wěn)定性

電子單元穩(wěn)定性:±0.002pH/3h。

4.1.2.7儀器的示值誤差

pH和溫度的儀器示值誤差應符合下列要求:

a)pH:±0.01pH;

b)溫度:±0.3℃(0.0℃≤T≤60.0℃);允許誤差范圍在±1.0℃內(在其它范圍)。

4.1.2.8儀器的重復性

儀器的重復性:0.005pH。

4.1.2.9環(huán)境溫度變化對電子單元的影響偏差

環(huán)境溫度變化對電子單元的影響誤差:±50μV/℃。

4.1.3pH計的試驗方法

4.1.3.1試驗參比條件

儀器應在下列參比條件下進行試驗:

a)環(huán)境溫度:(23±2)℃;

b)相對濕度:45%~75%;

c)供電電源:直流通用電源(DC24V/3A,內正外負);

d)周圍無影響性能的振動存在;

e)周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;

f)周圍除地磁場外無其他影響性能的電磁場干擾。

4.1.3.2試驗儀器與設備

試驗儀器與設備如下:

a)標準直流信號源:準確度優(yōu)于0.01%;

b)交流/直流電阻箱:精確度為0.1級;

c)電阻:1GΩ,其誤差為±10%,電阻必須具有良好屏蔽;

d)標準水銀溫度計:二等,最小刻度為0.05℃,(0~50)℃和(50~100)℃;

e)冷熱恒溫槽:控溫精度為±0.1℃(若控溫精度達不到±0.1℃,測量或校準時應準確讀取溫度

計讀數(shù),依此值為準);

f)pH復合電極和溫度電極;

g全國團體標準信息平臺)標準緩沖溶液:pH4.003、pH6.864、pH9.182三種;

h)500V兆歐表;

i)功率不低于0.25kVA的擊穿試驗設備;

j)泄露電流測試儀。

3

T/STIC110046-2022

4.1.3.3pH標準緩沖溶液制備

按GB/T27501—2011中規(guī)定的方法制備,在本文件中的溶液代號為A、B、C(符合GB/T

11165—2005中表11)。

4.1.3.4儀器預熱

儀器必須在參比條件下放置2h,開機預熱0.5h后再進行各項試驗。

4.1.3.5電子單元示值誤差

電子單元示值誤差應符合下列要求:

a)電子單元的調節(jié):

按GB/T11165—2005圖1接線(不接溫度傳感器);

電子單元開機后,進入pH測量狀態(tài)。

電子單元pH標定:

在pH標定狀態(tài)下,電子單元分別輸入314.726mV(1.680pH)和-323.008mV(12.460pH),

對電子單元進行二點標定。

b)pH值示值誤差

電子單元標定完畢后,使電子單元處于pH測量狀態(tài)。按表1依次輸入pH對應的mV值,按

GB/T11165—2005中5.5.2.2規(guī)定的方法進行試驗,計算其誤差,其結果應符合4.1.2.1a的要求。

表1pH電子單元基本誤差測試表

pH值-2.000-1.0000.0001.0002.0003.0004.0005.0006.0007.0008.0009.000

pH對應-

532.431473.272414.112354.954295.795236.636177.477118.31859.1590.000-59.159

電位mV118.318

pH值10.00011.00012.00013.00014.00015.00016.00017.00018.00019.00020.000——

pH對應

-177.477-236.636-295.795-354.954-414.112-473.272-532.431-591.590-650.749-709.908-769.067——

電位mV

c)mV示值誤差

按GB/T11165—2005中5.5.3規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.1b的要求。

d)溫度示值誤差

電阻箱接入電子單元溫度插座,電阻箱按表2輸出電阻值,然后,按公式(1)計算電子單

元在某一點的基本誤差,取最大偏差為溫度示值誤差,其結果應符合4.1.2.1c的要求。

tiTbiTb.....................(1)

式中:

t——電子單元在該測量點的溫度基本誤差,單位為攝氏度(℃);

全國團體標準信息平臺i

Tbi——電子單元顯示的溫度值,單位為攝氏度(℃);

Tb——測量點的標稱溫度值,單位為攝氏度(℃)。

4

T/STIC110046-2022

表2溫度電子單元基本誤差測試表

電阻箱阻值

9532.07352.94481.12813.12252.01814.51199.7811.4

Ω

標稱溫度值

-5.00.010.020.025.030.040.050.0

電阻箱阻值

560.3394.5282.6206.1152.8115.2588.5769.34

Ω

標稱溫度值

60.070.080.090.0100.0110.0120.0130.0

4.1.3.6電子單元的重復性

按GB/T11165—2005中5.10規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.2的要求。

4.1.3.7電子單元輸入電流

按GB/T11165—2005中5.7規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.3的要求。

4.1.3.8電子單元輸入阻抗

按JJG119—2018中6.4.9規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.4的要求。

4.1.3.9電子單元溫度補償誤差

按GB/T11165—2005中5.9規(guī)定方法進行試驗(其中溫度傳感器用電阻模擬)。在-5.0℃、

25.0℃、40.0℃、60.0℃、80℃和110℃這6個溫度補償點進行試驗,其各溫度點對應的模擬電阻值

按表2要求輸入,按GB/T11165—2005中公式(7)計算,取最大偏差,其結果應符合4.1.2.5的要

求。

4.1.3.10電子單元穩(wěn)定性

按GB/T11165—2005中5.12規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.6的要求。

4.1.3.11儀器示值誤差

儀器示值誤差應符合下列要求:

4.1.3.11.1pH值示值誤差

a)儀器選用配套電極應符合GB/T11165—2005中5.6.2要求;

b)儀器用一級pH標準緩沖溶液進行試驗;pH標準緩沖溶液的溫度應穩(wěn)定在25.0℃(不接溫度

傳感器);

c)儀器處于pH標定狀態(tài)。把pH電極分別放入A溶液和C溶液中進行標定。清洗電極,把電

極放入B溶液中,待pH示值穩(wěn)定后,記下儀器示值;

d)重復c)六次,按GB/T11165—2005中公式(4)計算儀器的示值誤差,其結果應符合4.1.2.7a

全國團體標準信息平臺的要求。

4.1.3.11.2溫度示值誤差

將溫度傳感器接入儀器并將溫度傳感器探頭浸入恒溫槽中的溶液中,同時用水銀溫度計測量恒溫

槽中的溶液溫度,稍待片刻,將儀器顯示的溫度值與水銀溫度計的讀取值相比較,在10.0℃、25.0℃、

5

T/STIC110046-2022

40.0℃、60.0℃、80.0℃溫度點附近分別進行試驗,按公式(1)計算,取最大偏差,其結果應符合

4.1.2.7b的要求。

4.1.3.12儀器的重復性

按GB/T11165—2005中5.11規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.8的要求。

4.1.3.13環(huán)境溫度變化對電子單元的影響偏差

按GB/T11165—2005中5.14規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.9的要求。

4.2離子計(pX)

4.2.1離子計(pX)的基本參數(shù)

4.2.1.1儀器級別

0.001級。

4.2.1.2測量范圍

測量范圍如下:

a)pH/pX:(0.000~14.000)pH/pX;電子單元pH顯示:(-2.000~20.000)pH;

b)濃度:(0~19990)mg/L;

c)mV:(-2000.00~2000.00)mV;

d)溫度:(-5.0~130.0)℃。

4.2.1.3分辨率

分辨率如下:

a)pH/pX:0.001pX;

b)濃度:四位有效數(shù)字(科學計數(shù)法表示);

c)mV:0.01mV;

d)溫度:0.1℃。

4.2.2離子計的性能

4.2.2.1電子單元示值誤差

pX、mV、濃度和溫度的電子單元示值誤差應符合下列要求:

a)pX:pH/pXⅠ:±0.002pH/pX;pXⅡ:±0.005pX;

b)mV:±0.1mV或±0.03%;

c)濃度:±0.3%;

d)溫度:±0.1℃。

注:pH/pX的最大允許誤差,為給定的pH/pX值±最小顯示值,以下同。

4.2.2全國團體標準信息平臺.2電子單元重復性

pH/pX、mV的電子單元重復性應符合下列要求:

a)pH/pX:0.001pH/pX;

b)mV:0.1mV。

6

T/STIC110046-2022

4.2.2.3電子單元輸入電流

電子單元輸入電流:≤1×10-12A。

4.2.2.4電子單元輸入阻抗

電子單元輸入阻抗:≥3×1012Ω。

4.2.2.5電子單元溫度補償器誤差

pH/pXⅠ、pXⅡ的電子單元溫度補償器誤差應符合下列要求:

pH/pXⅠ:±0.001pH/pX;

pXⅡ:±0.002pX。

4.2.2.6電子單元穩(wěn)定性

電子單元穩(wěn)定性:(±0.002pH/pX)/3h。

4.2.2.7儀器的示值誤差

pX和溫度的儀器示值誤差應符合下列要求:

a)pX:±0.01pX;

b)溫度:±0.3℃(0.0℃≤T≤60.0℃);允許誤差在±1.0℃內(在其它溫度范圍)。

4.2.2.8儀器的重復性

儀器的重復性:≤0.005pX。

4.2.2.9環(huán)境溫度變化對電子單元的影響偏差

環(huán)境溫度變化對電子單元的影響偏差:±50μV/℃。

4.2.3離子計的試驗方法

4.2.3.1參比條件

儀器應在下列參比條件下進行試驗:

a)環(huán)境溫度:(23±2)℃;

b)相對濕度:(45~75)%;

c)供電電源:直流通用電源(DC24V/3A,內正外負);

d)周圍無影響性能的振動存在;

e)周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;

f)周圍除地磁場外無其他影響性能的電磁場干擾試驗設備。

4.2.3.2試驗設備

試驗設備如下:

a全國團體標準信息平臺)標準直流信號源:準確度優(yōu)于0.01%;

b)交/直流電阻箱:精確度為0.1級;

c)交流穩(wěn)壓器:穩(wěn)壓精度優(yōu)于1%的1kVA;

d)電阻:(1~10)GΩ,其誤差為±10%,電阻必須具有良好屏蔽;

e)水銀溫度計:最小刻度為0.1℃的(0~50)℃和(50~100)℃;

7

T/STIC110046-2022

f)冷熱恒溫槽:控溫精度為±0.1℃(若控溫精度達不到±0.1℃,測量或校準時應準確讀取溫度

計讀數(shù),依此值為準);

g)氟離子電極和溫度電極;

h)500V兆歐表;

i)功率不低于0.25kVA的擊穿試驗設備;

j)泄露電流測試儀。

4.2.3.3試驗用溶液的制備方法

4.2.3.3.1標準溶液

精確稱取4.20g分析純氟化鈉溶于蒸餾水中,定容至1000mL,貯存于塑料瓶中,此溶液為

1×10-1mol/LF-;

1×10-2mol/LF-:取1×10-1mol/LF-溶液100mL,稀釋至1000mL;

1×10-3mol/LF-:取1×10-2mol/LF-溶液100mL,稀釋至1000mL。

4.2.3.3.2總離子強度調節(jié)劑(TISAB)

稱取58.8g分析純二水檸檬酸鈉(Na3C6H5O7·2H2O),再稱取85g分析純硝酸鈉(NaNO3),溶

于蒸餾水中,用HCl調節(jié)溶液至pH為5~6,稀釋至1000mL。

4.2.3.3.3試驗用溶液

pF2:取1×10-1mol/LF-溶液10mL,加總離子強度調節(jié)劑(TISAB)20mL,用蒸餾水稀釋至100mL;

pF3:取1×10-2mol/LF-溶液10mL,加總離子強度調節(jié)劑(TISAB)20mL,用蒸餾水稀釋至100mL;

pF4:取1×10-3mol/LF-溶液10mL,加總離子強度調節(jié)劑(TISAB)20mL,用蒸餾水稀釋至100mL。

4.2.3.4儀器預熱

儀器必須在參比條件下放置2h,開機預熱0.5h后再進行各項試驗。

4.2.3.5電子單元示值誤差

電子單元示值誤差應符合下列要求:

4.2.3.5.1電子單元的連接

電子單元的連接應依據(jù)JJG757—2018圖1接線(不接溫度傳感器)。

4.2.3.5.2pH/pXⅠ電子單元示值誤差:

a)電子單元標定

電子單元開機后,選擇pH或pX、測量模式為連續(xù)測量。

pH標定

在pH標定狀態(tài)下,電子單元分別輸入314.726mV(1.680pH)和-323.008mV(12.460pH),

對電子單元進行二點標定。

全國團體標準信息平臺pX標定

將離子設定為“Na+”(一價離子),在pX標定狀態(tài)下,電子單元分別輸入-118.318mV(對

應標稱pX值為2),-709.908mV(對應標稱pX值為12),對電子單元進行標定。

b)pH/pXⅠ電子單元示值誤差

8

T/STIC110046-2022

電子單元標定完畢后,使電子單元處于pH或pX測量狀態(tài)。按表3依次輸入pH或pX對

應的mV值,按GB/T11165—2005中5.5.2.2規(guī)定的方法進行試驗,并計算其誤差值,其結

果應符合4.2.2.1a的要求。

表3pH/pXI電子單元基本誤差測試表

pH/pX

值-2.000-1.0000.0001.0002.0003.0004.0005.0006.0007.0008.0009.000

pH對應

532.431473.272414.112354.954295.795236.636177.477118.31859.1590.000-59.159-118.318

電位mV

pX對應

————-0.000-59.159-118.318-177.477-236.636-295.795-354.954-414.112-473.272-532.431

電位mV

pH/pX

10.00011.00012.00013.00014.00015.00016.00017.00018.00019.00020.000——

pH對應

-177.477-236.636-295.795-354.954-414.112-473.272-532.431-591.590-650.749-709.908-769.067——

電位mV

pX對應

-591.590-650.749-709.908-769.067-828.226——————————————

電位mV

4.2.3.5.3pXⅡ電子單元示值誤差

a)電子單元校準:

電子單元開機后,將離子設定為“Ca2+”(二價離子),然后,進入pX測量狀態(tài)。

電子單元pX標定:

在pX標定狀態(tài)下,電子單元分別輸入-59.159mV(2.000pX)和-354.954mV(12.000pX),

對電子單元進行二點標定。

b)pXⅡ電子單元基本誤差:

電子單元標定完畢后,使電子單元處于pX測量狀態(tài)。按表4依次輸入pX對應的mV值,按

JJG757—2018中5.5.4.2規(guī)定的方法進行試驗,計算其誤差,其結果應符合4.2.2.1a的要求。

表4pXⅡ電子單元基本誤差測試表

pX值0.0000.2000.4000.6000.8001.0002.0003.000

輸入mV0.00-5.916-11.832-17.748-23.664-29.580-59.159-88.739

pX值4.0005.0006.0007.0008.0009.00010.00011.000

輸入mV-118.318-147.898-177.477-207.057-236.636-266.216-295.795-325.375

pX值12.00013.00013.20013.40013.60013.80014.000

輸入mV-354.954-384.534-390.449-396.365-402.281-408.197-414.113

4.2.3.5.4mV示值誤差

按JJG757—2018中5.5.4.1規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.2.2.1b的要求。

4.2.3全國團體標準信息平臺.5.5濃度示值誤差

在準備狀態(tài)下,將離子設定為“Na+”(一價離子)。測量模式選擇為“直讀濃度”、濃度單位選

擇“mg/L”。電子單元分別輸入-59.159mV(100.0)和-177.477mV(10000),對電子單元進行二點

標定。

9

T/STIC110046-2022

然后按表3輸入mV值,按公式(2)計算濃度示值誤差,取最大偏差,其結果應符合4.2.2.1c的

要求。

?.........................(2)

式中:

——示值平均值;

——輸入電位的對應理論濃度示值。

4.2.