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文檔簡介
本標準已于2022年11月04日在上海市市場監(jiān)督管理局登記,登記號T/31221012002745310107C28132022
ICS號:71.040.01
中國標準文獻分類號:N53
團體標準
T/STIC110046-2022
電化學分析儀
Electrochemicalanalyticalinstruments
2022-06-10全國團體標準信息平臺發(fā)布2022-06-20實施
上海市檢驗檢測認證協(xié)會發(fā)布
T/STIC110046-2022
目次
前言......................................................................................................................................................................Ⅲ
1范圍....................................................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件................................................................................................................................................1
3術語和定義........................................................................................................................................................1
4技術要求............................................................................................................................................................2
4.1pH計...........................................................................................................................................................2
4.2離子計(pX)............................................................................................................................................6
4.3電導率儀..................................................................................................................................................12
4.4溶解氧測定儀..........................................................................................................................................17
4.5多參數(shù)分析儀..........................................................................................................................................22
5儀器使用環(huán)境和要求......................................................................................................................................22
5.1外觀、結構和功能要求..........................................................................................................................22
5.2儀器參比環(huán)境..........................................................................................................................................23
5.3儀器安全要求..........................................................................................................................................23
5.4靜電放電抗干擾度..................................................................................................................................23
5.5儀器運輸、貯存基本環(huán)境......................................................................................................................23
6通用性試驗......................................................................................................................................................24
6.1安全要求試驗..........................................................................................................................................24
6.2靜電放電抗干擾度..................................................................................................................................24
6.3運輸、貯存基本環(huán)境試驗......................................................................................................................24
6.4成套性檢驗..............................................................................................................................................25
7檢驗規(guī)則..........................................................................................................................................................25
7.1檢驗分類..................................................................................................................................................25
7.2出廠檢驗..................................................................................................................................................25
7.3型式試驗..................................................................................................................................................25
8標志、包裝、運輸、貯存..............................................................................................................................27
8.1標志..........................................................................................................................................................27
8.2包裝..........................................................................................................................................................27
8.3運輸..........................................................................................................................................................28
8.4全國團體標準信息平臺貯存..........................................................................................................................................................28
圖1電子單元試驗接線圖................................................................................................................................14
圖2溶解氧測定儀接線....................................................................................................................................19
圖3三線制泄漏電流試驗連接圖....................................................................................................................24
I
T/STIC110046-2022
表1pH電子單元基本誤差測試表.....................................................................................................................4
表2溫度電子單元基本誤差測試表..................................................................................................................5
表3pH/pXI電子單元基本誤差測試表.............................................................................................................9
表4pXⅡ電子單元基本誤差測試表....................................................................................................................9
表5溫度電子單元基本誤差測試表................................................................................................................10
表6電導率、電阻率及TDS電子單元基本誤差測試表...............................................................................15
表7不同電導率、電阻率和TDS范圍對應的測量上限值...........................................................................15
表8鹽度電子單元基本誤差測試表................................................................................................................16
表9溫度電子單元基本誤差測試表................................................................................................................16
表10溶解氧電子單元基本誤差測試表..........................................................................................................20
表11溫度電子單元基本誤差測試表..............................................................................................................20
表12溶解氧電子單元溫度補償示值誤差測試表..........................................................................................21
表13檢驗項目及判別表..................................................................................................................................26
全國團體標準信息平臺
II
T/STIC110046-2022
電化學分析儀
1范圍
本文件規(guī)定了實驗室pH計、離子計、電導率儀、溶解氧測定儀和多參數(shù)分析儀(以下簡稱儀器)
的基本參數(shù)、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存等。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適
用于本文件。
GB/T2828.1-2012/ISO2859-1:1999計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分:按接受質量限(AQL)檢索
的逐批檢驗抽樣計劃。
GB/T2829-2002周期檢驗計數(shù)抽樣程序及抽樣表(適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗)
GB/T11007-2008電導率儀試驗方法
GB/T11165-2005實驗室pH計
GB/T17626.2-2018電磁兼容試驗和測量技術靜電放電抗擾度試驗
GB/T26800-2011電導電極
GB/T26811-2011離子選擇電極
GB/T27501-2011pH測定用緩沖溶液制備方法
GB/T27502-2011電導率儀測量用標準溶液制備方法
GB/T27503-2011電導率儀的試驗溶液氯化鈉溶液制備方法
JJG119-2018實驗室pH(酸度)計
JJG291-2018覆膜電極溶解氧測定儀
JJG376-2007電導率儀
JJG757-2018離子計
3術語和定義
3.1
pHpotentialofhydrogen
也稱酸堿度,是衡量水溶液的酸堿程度。pH的定義是氫離子活度的負對數(shù)值,即pH=-log[H+]。
3.2
電全國團體標準信息平臺導率electricalconductivity
電導率是物質傳遞電流的能力,是電阻率的倒數(shù)。
3.3
溶解氧dissolvedoxygen
1
T/STIC110046-2022
指溶解在水中的分子態(tài)氧,通常記作DO,用每升水中氧的毫克數(shù)和飽和百分率表示。
4技術要求
4.1pH計
4.1.1pH計的基本參數(shù)
4.1.1.1儀器級別
0.001級
4.1.1.2測量范圍
測量范圍如下:
a)pH:(0.000~14.000)pH;電子單元顯示:(-2.000~20.000)pH;
b)mV:(-2000.00~2000.00)mV;
c)溫度:(-5.0~130.0)℃。
4.1.1.3分辨率
分辨率如下:
a)pH:0.001pH;
b)mV:0.01mV;
c)溫度:0.1℃。
4.1.1.4溫度補償范圍
手動或自動溫度補償范圍:(-5.0~130.0)℃。
4.1.2pH計的性能
4.1.2.1電子單元示值誤差
pH、mV和溫度的電子單元示值誤差應符合下列要求:
a)pH:±0.002pH;
b)mV:±0.1mV或±0.03%;
c)溫度:±0.1℃。
注:pH的最大允許誤差,為給定的pH值±最小顯示值,以下同。
4.1.2.2電子單元重復性
pH和mV的電子單元重復性應符合下列要求:
a)pH:0.001pH;
b)mV:0.1mV。
4.1.2全國團體標準信息平臺.3電子單元輸入電流
電子單元輸入電流:≤1×10-12A。
4.1.2.4電子單元輸入阻抗
2
T/STIC110046-2022
電子單元輸入阻抗:≥3×1012Ω。
4.1.2.5電子單元溫度補償器誤差
電子單元溫度補償器誤差:±0.001pH。
4.1.2.6電子單元穩(wěn)定性
電子單元穩(wěn)定性:±0.002pH/3h。
4.1.2.7儀器的示值誤差
pH和溫度的儀器示值誤差應符合下列要求:
a)pH:±0.01pH;
b)溫度:±0.3℃(0.0℃≤T≤60.0℃);允許誤差范圍在±1.0℃內(在其它范圍)。
4.1.2.8儀器的重復性
儀器的重復性:0.005pH。
4.1.2.9環(huán)境溫度變化對電子單元的影響偏差
環(huán)境溫度變化對電子單元的影響誤差:±50μV/℃。
4.1.3pH計的試驗方法
4.1.3.1試驗參比條件
儀器應在下列參比條件下進行試驗:
a)環(huán)境溫度:(23±2)℃;
b)相對濕度:45%~75%;
c)供電電源:直流通用電源(DC24V/3A,內正外負);
d)周圍無影響性能的振動存在;
e)周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;
f)周圍除地磁場外無其他影響性能的電磁場干擾。
4.1.3.2試驗儀器與設備
試驗儀器與設備如下:
a)標準直流信號源:準確度優(yōu)于0.01%;
b)交流/直流電阻箱:精確度為0.1級;
c)電阻:1GΩ,其誤差為±10%,電阻必須具有良好屏蔽;
d)標準水銀溫度計:二等,最小刻度為0.05℃,(0~50)℃和(50~100)℃;
e)冷熱恒溫槽:控溫精度為±0.1℃(若控溫精度達不到±0.1℃,測量或校準時應準確讀取溫度
計讀數(shù),依此值為準);
f)pH復合電極和溫度電極;
g全國團體標準信息平臺)標準緩沖溶液:pH4.003、pH6.864、pH9.182三種;
h)500V兆歐表;
i)功率不低于0.25kVA的擊穿試驗設備;
j)泄露電流測試儀。
3
T/STIC110046-2022
4.1.3.3pH標準緩沖溶液制備
按GB/T27501—2011中規(guī)定的方法制備,在本文件中的溶液代號為A、B、C(符合GB/T
11165—2005中表11)。
4.1.3.4儀器預熱
儀器必須在參比條件下放置2h,開機預熱0.5h后再進行各項試驗。
4.1.3.5電子單元示值誤差
電子單元示值誤差應符合下列要求:
a)電子單元的調節(jié):
按GB/T11165—2005圖1接線(不接溫度傳感器);
電子單元開機后,進入pH測量狀態(tài)。
電子單元pH標定:
在pH標定狀態(tài)下,電子單元分別輸入314.726mV(1.680pH)和-323.008mV(12.460pH),
對電子單元進行二點標定。
b)pH值示值誤差
電子單元標定完畢后,使電子單元處于pH測量狀態(tài)。按表1依次輸入pH對應的mV值,按
GB/T11165—2005中5.5.2.2規(guī)定的方法進行試驗,計算其誤差,其結果應符合4.1.2.1a的要求。
表1pH電子單元基本誤差測試表
pH值-2.000-1.0000.0001.0002.0003.0004.0005.0006.0007.0008.0009.000
pH對應-
532.431473.272414.112354.954295.795236.636177.477118.31859.1590.000-59.159
電位mV118.318
pH值10.00011.00012.00013.00014.00015.00016.00017.00018.00019.00020.000——
pH對應
-177.477-236.636-295.795-354.954-414.112-473.272-532.431-591.590-650.749-709.908-769.067——
電位mV
c)mV示值誤差
按GB/T11165—2005中5.5.3規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.1b的要求。
d)溫度示值誤差
電阻箱接入電子單元溫度插座,電阻箱按表2輸出電阻值,然后,按公式(1)計算電子單
元在某一點的基本誤差,取最大偏差為溫度示值誤差,其結果應符合4.1.2.1c的要求。
tiTbiTb.....................(1)
式中:
t——電子單元在該測量點的溫度基本誤差,單位為攝氏度(℃);
全國團體標準信息平臺i
Tbi——電子單元顯示的溫度值,單位為攝氏度(℃);
Tb——測量點的標稱溫度值,單位為攝氏度(℃)。
4
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表2溫度電子單元基本誤差測試表
電阻箱阻值
9532.07352.94481.12813.12252.01814.51199.7811.4
Ω
標稱溫度值
-5.00.010.020.025.030.040.050.0
℃
電阻箱阻值
560.3394.5282.6206.1152.8115.2588.5769.34
Ω
標稱溫度值
60.070.080.090.0100.0110.0120.0130.0
℃
4.1.3.6電子單元的重復性
按GB/T11165—2005中5.10規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.2的要求。
4.1.3.7電子單元輸入電流
按GB/T11165—2005中5.7規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.3的要求。
4.1.3.8電子單元輸入阻抗
按JJG119—2018中6.4.9規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.4的要求。
4.1.3.9電子單元溫度補償誤差
按GB/T11165—2005中5.9規(guī)定方法進行試驗(其中溫度傳感器用電阻模擬)。在-5.0℃、
25.0℃、40.0℃、60.0℃、80℃和110℃這6個溫度補償點進行試驗,其各溫度點對應的模擬電阻值
按表2要求輸入,按GB/T11165—2005中公式(7)計算,取最大偏差,其結果應符合4.1.2.5的要
求。
4.1.3.10電子單元穩(wěn)定性
按GB/T11165—2005中5.12規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.6的要求。
4.1.3.11儀器示值誤差
儀器示值誤差應符合下列要求:
4.1.3.11.1pH值示值誤差
a)儀器選用配套電極應符合GB/T11165—2005中5.6.2要求;
b)儀器用一級pH標準緩沖溶液進行試驗;pH標準緩沖溶液的溫度應穩(wěn)定在25.0℃(不接溫度
傳感器);
c)儀器處于pH標定狀態(tài)。把pH電極分別放入A溶液和C溶液中進行標定。清洗電極,把電
極放入B溶液中,待pH示值穩(wěn)定后,記下儀器示值;
d)重復c)六次,按GB/T11165—2005中公式(4)計算儀器的示值誤差,其結果應符合4.1.2.7a
全國團體標準信息平臺的要求。
4.1.3.11.2溫度示值誤差
將溫度傳感器接入儀器并將溫度傳感器探頭浸入恒溫槽中的溶液中,同時用水銀溫度計測量恒溫
槽中的溶液溫度,稍待片刻,將儀器顯示的溫度值與水銀溫度計的讀取值相比較,在10.0℃、25.0℃、
5
T/STIC110046-2022
40.0℃、60.0℃、80.0℃溫度點附近分別進行試驗,按公式(1)計算,取最大偏差,其結果應符合
4.1.2.7b的要求。
4.1.3.12儀器的重復性
按GB/T11165—2005中5.11規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.8的要求。
4.1.3.13環(huán)境溫度變化對電子單元的影響偏差
按GB/T11165—2005中5.14規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.1.2.9的要求。
4.2離子計(pX)
4.2.1離子計(pX)的基本參數(shù)
4.2.1.1儀器級別
0.001級。
4.2.1.2測量范圍
測量范圍如下:
a)pH/pX:(0.000~14.000)pH/pX;電子單元pH顯示:(-2.000~20.000)pH;
b)濃度:(0~19990)mg/L;
c)mV:(-2000.00~2000.00)mV;
d)溫度:(-5.0~130.0)℃。
4.2.1.3分辨率
分辨率如下:
a)pH/pX:0.001pX;
b)濃度:四位有效數(shù)字(科學計數(shù)法表示);
c)mV:0.01mV;
d)溫度:0.1℃。
4.2.2離子計的性能
4.2.2.1電子單元示值誤差
pX、mV、濃度和溫度的電子單元示值誤差應符合下列要求:
a)pX:pH/pXⅠ:±0.002pH/pX;pXⅡ:±0.005pX;
b)mV:±0.1mV或±0.03%;
c)濃度:±0.3%;
d)溫度:±0.1℃。
注:pH/pX的最大允許誤差,為給定的pH/pX值±最小顯示值,以下同。
4.2.2全國團體標準信息平臺.2電子單元重復性
pH/pX、mV的電子單元重復性應符合下列要求:
a)pH/pX:0.001pH/pX;
b)mV:0.1mV。
6
T/STIC110046-2022
4.2.2.3電子單元輸入電流
電子單元輸入電流:≤1×10-12A。
4.2.2.4電子單元輸入阻抗
電子單元輸入阻抗:≥3×1012Ω。
4.2.2.5電子單元溫度補償器誤差
pH/pXⅠ、pXⅡ的電子單元溫度補償器誤差應符合下列要求:
pH/pXⅠ:±0.001pH/pX;
pXⅡ:±0.002pX。
4.2.2.6電子單元穩(wěn)定性
電子單元穩(wěn)定性:(±0.002pH/pX)/3h。
4.2.2.7儀器的示值誤差
pX和溫度的儀器示值誤差應符合下列要求:
a)pX:±0.01pX;
b)溫度:±0.3℃(0.0℃≤T≤60.0℃);允許誤差在±1.0℃內(在其它溫度范圍)。
4.2.2.8儀器的重復性
儀器的重復性:≤0.005pX。
4.2.2.9環(huán)境溫度變化對電子單元的影響偏差
環(huán)境溫度變化對電子單元的影響偏差:±50μV/℃。
4.2.3離子計的試驗方法
4.2.3.1參比條件
儀器應在下列參比條件下進行試驗:
a)環(huán)境溫度:(23±2)℃;
b)相對濕度:(45~75)%;
c)供電電源:直流通用電源(DC24V/3A,內正外負);
d)周圍無影響性能的振動存在;
e)周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;
f)周圍除地磁場外無其他影響性能的電磁場干擾試驗設備。
4.2.3.2試驗設備
試驗設備如下:
a全國團體標準信息平臺)標準直流信號源:準確度優(yōu)于0.01%;
b)交/直流電阻箱:精確度為0.1級;
c)交流穩(wěn)壓器:穩(wěn)壓精度優(yōu)于1%的1kVA;
d)電阻:(1~10)GΩ,其誤差為±10%,電阻必須具有良好屏蔽;
e)水銀溫度計:最小刻度為0.1℃的(0~50)℃和(50~100)℃;
7
T/STIC110046-2022
f)冷熱恒溫槽:控溫精度為±0.1℃(若控溫精度達不到±0.1℃,測量或校準時應準確讀取溫度
計讀數(shù),依此值為準);
g)氟離子電極和溫度電極;
h)500V兆歐表;
i)功率不低于0.25kVA的擊穿試驗設備;
j)泄露電流測試儀。
4.2.3.3試驗用溶液的制備方法
4.2.3.3.1標準溶液
精確稱取4.20g分析純氟化鈉溶于蒸餾水中,定容至1000mL,貯存于塑料瓶中,此溶液為
1×10-1mol/LF-;
1×10-2mol/LF-:取1×10-1mol/LF-溶液100mL,稀釋至1000mL;
1×10-3mol/LF-:取1×10-2mol/LF-溶液100mL,稀釋至1000mL。
4.2.3.3.2總離子強度調節(jié)劑(TISAB)
稱取58.8g分析純二水檸檬酸鈉(Na3C6H5O7·2H2O),再稱取85g分析純硝酸鈉(NaNO3),溶
于蒸餾水中,用HCl調節(jié)溶液至pH為5~6,稀釋至1000mL。
4.2.3.3.3試驗用溶液
pF2:取1×10-1mol/LF-溶液10mL,加總離子強度調節(jié)劑(TISAB)20mL,用蒸餾水稀釋至100mL;
pF3:取1×10-2mol/LF-溶液10mL,加總離子強度調節(jié)劑(TISAB)20mL,用蒸餾水稀釋至100mL;
pF4:取1×10-3mol/LF-溶液10mL,加總離子強度調節(jié)劑(TISAB)20mL,用蒸餾水稀釋至100mL。
4.2.3.4儀器預熱
儀器必須在參比條件下放置2h,開機預熱0.5h后再進行各項試驗。
4.2.3.5電子單元示值誤差
電子單元示值誤差應符合下列要求:
4.2.3.5.1電子單元的連接
電子單元的連接應依據(jù)JJG757—2018圖1接線(不接溫度傳感器)。
4.2.3.5.2pH/pXⅠ電子單元示值誤差:
a)電子單元標定
電子單元開機后,選擇pH或pX、測量模式為連續(xù)測量。
pH標定
在pH標定狀態(tài)下,電子單元分別輸入314.726mV(1.680pH)和-323.008mV(12.460pH),
對電子單元進行二點標定。
全國團體標準信息平臺pX標定
將離子設定為“Na+”(一價離子),在pX標定狀態(tài)下,電子單元分別輸入-118.318mV(對
應標稱pX值為2),-709.908mV(對應標稱pX值為12),對電子單元進行標定。
b)pH/pXⅠ電子單元示值誤差
8
T/STIC110046-2022
電子單元標定完畢后,使電子單元處于pH或pX測量狀態(tài)。按表3依次輸入pH或pX對
應的mV值,按GB/T11165—2005中5.5.2.2規(guī)定的方法進行試驗,并計算其誤差值,其結
果應符合4.2.2.1a的要求。
表3pH/pXI電子單元基本誤差測試表
pH/pX
值-2.000-1.0000.0001.0002.0003.0004.0005.0006.0007.0008.0009.000
pH對應
532.431473.272414.112354.954295.795236.636177.477118.31859.1590.000-59.159-118.318
電位mV
pX對應
————-0.000-59.159-118.318-177.477-236.636-295.795-354.954-414.112-473.272-532.431
電位mV
pH/pX
10.00011.00012.00013.00014.00015.00016.00017.00018.00019.00020.000——
值
pH對應
-177.477-236.636-295.795-354.954-414.112-473.272-532.431-591.590-650.749-709.908-769.067——
電位mV
pX對應
-591.590-650.749-709.908-769.067-828.226——————————————
電位mV
4.2.3.5.3pXⅡ電子單元示值誤差
a)電子單元校準:
電子單元開機后,將離子設定為“Ca2+”(二價離子),然后,進入pX測量狀態(tài)。
電子單元pX標定:
在pX標定狀態(tài)下,電子單元分別輸入-59.159mV(2.000pX)和-354.954mV(12.000pX),
對電子單元進行二點標定。
b)pXⅡ電子單元基本誤差:
電子單元標定完畢后,使電子單元處于pX測量狀態(tài)。按表4依次輸入pX對應的mV值,按
JJG757—2018中5.5.4.2規(guī)定的方法進行試驗,計算其誤差,其結果應符合4.2.2.1a的要求。
表4pXⅡ電子單元基本誤差測試表
pX值0.0000.2000.4000.6000.8001.0002.0003.000
輸入mV0.00-5.916-11.832-17.748-23.664-29.580-59.159-88.739
pX值4.0005.0006.0007.0008.0009.00010.00011.000
輸入mV-118.318-147.898-177.477-207.057-236.636-266.216-295.795-325.375
pX值12.00013.00013.20013.40013.60013.80014.000
輸入mV-354.954-384.534-390.449-396.365-402.281-408.197-414.113
4.2.3.5.4mV示值誤差
按JJG757—2018中5.5.4.1規(guī)定的方法進行試驗,其結果應符合4.2.2.1b的要求。
4.2.3全國團體標準信息平臺.5.5濃度示值誤差
在準備狀態(tài)下,將離子設定為“Na+”(一價離子)。測量模式選擇為“直讀濃度”、濃度單位選
擇“mg/L”。電子單元分別輸入-59.159mV(100.0)和-177.477mV(10000),對電子單元進行二點
標定。
9
T/STIC110046-2022
然后按表3輸入mV值,按公式(2)計算濃度示值誤差,取最大偏差,其結果應符合4.2.2.1c的
要求。
?.........................(2)
式中:
——示值平均值;
——輸入電位的對應理論濃度示值。
4.2.