3T/CMEEEAXXXX—2025鋰金屬負(fù)極預(yù)鋰化工藝規(guī)范本文件規(guī)定了鋰金屬負(fù)極預(yù)鋰化工藝的術(shù)語和定義、工藝原理與系統(tǒng)構(gòu)成、要求、試驗(yàn)方法、質(zhì)量控制與檢驗(yàn)規(guī)則、安全與環(huán)保要求。本文件適用于以金屬鋰帶或鋰箔為鋰源，通過輥壓、蒸鍍等方式對集流體（如銅箔）進(jìn)行預(yù)鋰化處理的工藝過程。其他預(yù)鋰化方法可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2828.1計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分：按接收質(zhì)量限（AQL）檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃GB/T5231加工銅及銅合金牌號和化學(xué)成分GB/T38331—2019鋰離子電池生產(chǎn)設(shè)備通用技術(shù)要求GB/T45330鋰離子電池正極材料水分含量的測定卡爾費(fèi)休庫倫法3術(shù)語和定義GB/T38331界定的及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1預(yù)鋰化prelithiation包含漿料制備、涂布、初級干燥、第二級烘箱、輥壓（calender）、分切與復(fù)卷等工藝段的全套設(shè)備與控制系統(tǒng)。4工藝原理與系統(tǒng)構(gòu)成4.1工藝原理本文件主要涵蓋物理輥壓法和真空蒸鍍法兩種預(yù)鋰化工藝：a）輥壓法：在保護(hù)氣氛下，通過精確控制壓力和溫度的軋輥，將金屬鋰帶（箔）與集流體（如銅箔）壓合，使金屬鋰?yán)喂痰馗街诩黧w表面。b）蒸鍍法：在高真空環(huán)境下，加熱金屬鋰使其蒸發(fā)，鋰原子或離子在集流體表面沉積形成均勻的鋰薄膜。4.2系統(tǒng)構(gòu)成預(yù)鋰化系統(tǒng)應(yīng)至少包括以下單元：a）上料單元：用于承載和輸送集流體卷材與金屬鋰帶（箔）卷材。b）鋰源處理單元（如適用）：用于對金屬鋰帶進(jìn)行表面清潔（如刮刀）或?qū)φ翦冊催M(jìn)行加熱。c）復(fù)合/沉積單元：核心單元，包含精密軋輥（輥壓法）或真空腔體與蒸發(fā)源（蒸鍍法）。d）張力控制單元：確?；脑趥鬏斶^程中張力穩(wěn)定，防止起皺或拉伸變形。e）氣氛控制單元：提供并維持工藝所需的高純惰性氣氛（水含量<1ppm，氧含量<1ppm）或高真空環(huán)境（如≤1×10-3Pa）。T/CMEEEAXXXX—20254f）收卷單元：用于收集完成預(yù)鋰化的鋰金屬負(fù)極卷材。g）在線監(jiān)測單元：用于實(shí)時監(jiān)測鋰層厚度、表面質(zhì)量等關(guān)鍵參數(shù)。h）典型的輥壓預(yù)鋰化系統(tǒng)示意圖參見附錄B。5要求5.1環(huán)境要求預(yù)鋰化全過程應(yīng)在環(huán)境溫度20℃±2℃,露點(diǎn)溫度≤-40℃的干燥間內(nèi)進(jìn)行，或在整個工藝路徑中形成滿足5.2要求的局部保護(hù)環(huán)境。5.2氣氛要求工藝腔體或保護(hù)手套箱內(nèi)的氣氛應(yīng)滿足以下要求：a）水含量：≤10ppm（體積分?jǐn)?shù)）；b）氧含量：≤10ppm（體積分?jǐn)?shù)）；c）對于蒸鍍法，真空度應(yīng)優(yōu)于5.0×10-3Pa。5.3原材料要求5.3.1集流體應(yīng)符合GB/T5231中對T2無氧銅帶材的要求，表面應(yīng)光潔、無油污、無氧化、無劃痕。具體技術(shù)要求見表1。表1集流體（銅箔）技術(shù)要求μmμm-5.3.2金屬鋰源金屬鋰源應(yīng)滿足下列要求：a）輥壓法用鋰帶：純度≥99.9%，厚度公差±5μm，表面無氧化、無雜質(zhì)。b）蒸鍍法用鋰粒/鋰絲：純度≥99.99%。5.4工藝過程要求5.4.1輥壓法工藝參數(shù)輥壓法預(yù)鋰化的關(guān)鍵工藝參數(shù)應(yīng)控制在表2規(guī)定的范圍內(nèi)。表2輥壓法關(guān)鍵工藝參數(shù)要求N5.4.2蒸鍍法工藝參數(shù)蒸鍍法預(yù)鋰化的關(guān)鍵工藝參數(shù)應(yīng)控制在表3規(guī)定的范圍內(nèi)。5表3蒸鍍法關(guān)鍵工藝參數(shù)要求-5.5成品要求制備完成的預(yù)鋰化鋰金屬負(fù)極應(yīng)滿足表4所列的技術(shù)要求。表4預(yù)鋰化鋰金屬負(fù)極成品技術(shù)要求μm%-6試驗(yàn)方法6.1預(yù)鋰化量測定采用重量法。從同一卷預(yù)鋰化負(fù)極上沿橫向均勻裁取5個面積為S（建議為100cm2)的樣品。用精度為0.01mg的分析天平分別稱量每個樣品的質(zhì)量（m1）。隨后，使用特定溶劑（如碳酸丙烯酯PC）小心溶解并去除表面的鋰層，干燥后稱量集流體的質(zhì)量（m0）。按公式（1）計(jì)算每個樣品的預(yù)鋰化量，并取平均值。預(yù)鋰化增重率的計(jì)算見附錄A。式中：P——預(yù)鋰化量，單位為毫克每平方厘米（mg/cm2);m1——預(yù)鋰化后樣品質(zhì)量，單位為毫克（mgm0——去除鋰層后集流體質(zhì)量，單位為毫克（mgS——樣品面積，單位為平方厘米（cm2)。6.2鋰層厚度測定使用非接觸式激光測厚儀或千分尺。在樣品上均勻選取至少9個點(diǎn)（橫向3點(diǎn)，縱向3點(diǎn)）進(jìn)行測量，按公式（2）計(jì)算。式中：d——鋰層厚度，單位微米(μm）；T1——測量總厚度，單位微米(μm）；T0——去除鋰層后，在相同位置測量集流體厚度，單位微米(μm）；6.3鋰層均勻度測定基于6.1的測試結(jié)果，計(jì)算5個樣品預(yù)鋰化量（P?)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），作為鋰層均勻度的評價指標(biāo)。計(jì)算式為：RSD=（標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值）×100%。6.4表面質(zhì)量檢驗(yàn)T/CMEEEAXXXX—20256在照度不低于500lx的光照條件下，通過肉眼或放大倍率為10倍的放大鏡觀察負(fù)極表面，檢查是否存在裂紋、剝落、氧化斑（通常呈黑色或深灰色）、皺褶等缺陷。6.5粘結(jié)強(qiáng)度測試參照膠帶剝離試驗(yàn)方法。使用標(biāo)準(zhǔn)寬度的壓敏膠帶牢固地粘貼在鋰金屬負(fù)極表面，以180°方向、300mm/min的速度勻速剝離，用拉力計(jì)記錄剝離力F。粘結(jié)強(qiáng)度=F/b，其中b為膠帶寬度。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。同一批次原材料、在同一工藝條件下連續(xù)生產(chǎn)的同一規(guī)格的預(yù)鋰化鋰金屬負(fù)極為一檢驗(yàn)批。7.2出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品出廠前應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格并附合格證方可出廠。檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：預(yù)鋰化量、鋰層厚度、表面質(zhì)量。7.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件第5章規(guī)定的全部項(xiàng)目。有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠的試制定型鑒定；b）正式生產(chǎn)后，如材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；c）正常生產(chǎn)時，每年至少進(jìn)行一次；d）產(chǎn)品停產(chǎn)半年以上，恢復(fù)生產(chǎn)時；e）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時。7.4判定規(guī)則從每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取3卷。若所有檢驗(yàn)項(xiàng)目均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則判定該批產(chǎn)品合格。若有不合格項(xiàng)，允許對該項(xiàng)加倍抽樣復(fù)檢，若復(fù)檢合格則判定該批產(chǎn)品合格；若復(fù)檢仍不合格，則判定該批產(chǎn)品不合格。其他抽樣方法，按照GB/T2828.1的規(guī)定執(zhí)行。8安全與環(huán)保要求8.1安全要求安全工作要求應(yīng)符合下列規(guī)定：a）操作人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，熟悉金屬鋰的特性（易燃、易與水反應(yīng)）和應(yīng)急處理流程；b）所有設(shè)備、管道應(yīng)可靠接地，防止靜電積累；c）生產(chǎn)區(qū)域應(yīng)配備D類滅火器（如石墨粉、氯化鈉干粉滅火器）、干燥沙土等應(yīng)急物資；d）廢料、廢鋰應(yīng)收集在裝有礦物油的專用容器中，妥善保管并交由有資質(zhì)的單位處理。8.2環(huán)保要求環(huán)境保護(hù)工作要求應(yīng)符合下列規(guī)定：a）生產(chǎn)過程應(yīng)遵守國家環(huán)境保護(hù)相關(guān)法律法規(guī)；b）真空泵尾氣、清洗廢氣應(yīng)經(jīng)過凈化處理，達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn)后方可排放；c）生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含鋰廢液、固體廢物應(yīng)分類收集，并按照危險廢物管理要求進(jìn)行處置。T/CMEEEAXXXX—20257（規(guī)范性）預(yù)鋰化增重率與補(bǔ)鋰量計(jì)算A.1預(yù)鋰化增重率預(yù)鋰化增重率（W）按公式（A.1）計(jì)算：A.2理論補(bǔ)鋰量估算為補(bǔ)償全電池首圈不可逆容量損失，所需的預(yù)鋰化量（P_required）可根據(jù)正極容量和首圈庫倫效率進(jìn)行估算，按照公式（A.2）計(jì)算：P_required式中：P_require