ICS29.220.99

CCST47

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CAAMTBXXXX—2023

鋰離子電池全生命周期關(guān)鍵材料-

正極極片材料元素含量測試方法

Materialsoflithium-ionbatteryfulllifecycle-Testmethodforelementcontentof

positiveelectrodematerials

（征求意見稿）

2023-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國汽車工業(yè)協(xié)會??發(fā)布

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鋰離子電池全生命周期關(guān)鍵材料—正極極片材料元素含量測試方法

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋰離子電池全生命周期過程中正極極片的元素含量的測試方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰離子電池正極材料中鋰、鎳、鈷、錳、硼、鉻、鋯、鐵、釩、鈦、鎂、鎢、鋁、銅、

鋅量的測定，測定范圍見表1。

表1各元素測試范圍

元素測定范圍w/%元素測定范圍w/%

鋰1.00-12.00釩0.0001-2.00

鎳2.00-60.00鈦0.0001-2.00

鈷2.00-30.00鎂0.0001-2.00

錳2.00-60.00鎢0.0001-2.00

硼0.0001-2.00鋁0.0001-2.00

鉻0.0001-2.00銅0.0001-2.00

鋯0.0001-2.00鋅0.0001-2.00

鐵0.0001-2.00

2.規(guī)范性引用文件

本文下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T601—2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T6682—2008分析實驗室用水國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3.術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4.方法提要

試樣經(jīng)浸泡清洗烘干后并用陶瓷刀刮料，然后以王水和氫氟酸溶解，采用電感耦合等離子體原子發(fā)

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射光譜儀，于各元素選定的波長處測定其發(fā)射強度，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

5.試劑

5.1.鹽酸（ρ=1.19g/mL）。

5.2.硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.3.氫氟酸（≥40%）。

5.4.鹽酸（1+1）。

5.5.硝酸（1+1）。

5.6.碳酸二甲酯（99%）

5.7.混合酸（鹽酸：硝酸=3:1）

5.8.鋰、鎳、鈷、錳標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(1000μg/mL)，由高純金屬或化合物配制，或采用有證書的單元

素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。

5.9.鐵、硼、鉻、鋯、釩、鈦、銅、鎢、鎂、鋅、鋁標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(1000μg/mL)，由高純金屬或化

合物配制，或采用有證書的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。

5.10.鋰單元素基體溶液（基體干擾試驗和基體匹配用）：由高純金屬或化合物配制，或采用有證書

的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，鋰的濃度為10mg/mL。

5.11.錳單元素基體溶液（基體干擾試驗和基體匹配用）：由高純金屬或化合物配制，或采用有證書

的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，錳的濃度為10mg/mL。

5.12.鈷單元素基體溶液（基體干擾試驗和基體匹配用）：由高純金屬或化合物配制，或采用有證書

的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，鈷的濃度為10mg/mL。

5.13.鎳單元素基體溶液（基體干擾試驗和基體匹配用）：由高純金屬或化合物配制，或采用有證書

的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，鎳的濃度為10mg/mL。

5.14.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A：分別移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1000μg/mL）、10.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶

液（1000μg/mL）、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000μg/mL)、鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000μg/mL)、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶

液(1000μg/mL)、銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000μg/mL)、鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000μg/mL)、釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶

液(1000μg/mL)、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000μg/mL)、鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000μg/mL)、鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶

液(1000μg/mL)置于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸（5.7），用水稀釋至刻度，混勻，并

立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含100g鐵、硼、鎂、鋁、鋯、鉻、銅、釩、鋅、鈦、

鎢。

5.15.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B：移取10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A，置于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸

（5.7），用水稀釋至刻度，混勻，并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含10g鐵、硼、鎂、

鋯、鋁、鉻、銅、釩、鋅、鈦、鎢。

2

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5.16.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C：移取10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B，置于100mL容量瓶中，加入10mL混合酸

（5.7），用水稀釋至刻度，混勻，并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1g鐵、硼、鎂、

鋁、鋯、鉻、銅、釩、鋅、鈦、鎢。

5.17.標(biāo)準(zhǔn)溶液D：分別移取10mL鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1000μg/mL）、10.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

(1000μg/mL)、10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（5.4），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100g鋰、100g錳、100g鈷。

5.18.標(biāo)準(zhǔn)溶液E：分別移取25mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1000μg/mL）、10.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

(1000μg/mL)、10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（5.4），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含250g鎳。

6.儀器設(shè)備

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

——各元素的推薦分析譜線見表2。

表2各元素的推薦分析譜線

元素波長/nm

鋰670.783

鎳231.604

鈷228.616

錳260.568

鐵259.939

硼182.577

銅324.754

鉻267.716

鋯343.823

釩292.401

鎂280.270

鋅206.200

鋁396.152

鎢220.449

鈦334.941

7.試樣

7.1試樣應(yīng)使用碳酸二甲酯（5.6）清洗，建議采用浸泡清洗時間2h或者浸泡清洗2次，每次30min。

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7.2試樣分析前用陶瓷刀片進行刮料，刮料時不應(yīng)刮到箔材。

8.試驗步驟

8.1試料

稱取0.20g試樣，精確至0.0001g。

8.2平行試驗

平行做兩份試驗，取其平均值。

8.3空白試驗

隨同試料做空白試驗

8.4測定

8.4.1將試料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤濕。加入10mL混合酸（5.7）和2ml

氫氟酸（5.3），于電熱板上低溫加熱至溶解完全，取下，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至

刻度，過濾，混勻。

8.4.2移取2.50mL試液（8.4.1）于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（5.1），用水稀釋至刻度，混

勻。

8.4.3在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線處，測量試液（8.4.1，8.4.2）及隨

同試料空白溶液（8.3）中鋰、鎳、鈷、錳、硼、鎂、鋁、鉻、銅、鋯、釩、鋅、鈦、鎢、鐵的發(fā)射

強度，從工作曲線上查得鋰、鎳、鈷、錳、硼、鎂、鋁、鉻、銅、鋯、釩、鋅、鈦、鎢、鐵的質(zhì)量濃

度。

8.5工作曲線的繪制

8.5.1鐵、硼、鎂、鋁、鉻、鋯、銅、釩、鋅、鈦、鎢、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取0mL、4.00mL、10.00

mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C(5.15)和5.00mL、10.00mL、25.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.14)置于一組已加入1.5mL

鋰基體溶液（5.9）、6mL鎳基體溶液（5.12）、2mL鈷基體溶液（5.11）和4mL錳基體溶液（5.10）

的100mL容量瓶中，加入10mL混合酸（5.7），用水稀釋至刻度，混勻，立即移入干燥的塑料瓶中。

8.5.2鋰、鎳、鈷、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL

鋰、錳、鈷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.18）和移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、20.00mL

鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.19）置于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（5.4），用水稀釋至刻度，混勻。

8.5.3于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在選定的分析譜線處，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測元素

的發(fā)射強度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液中被測元素的發(fā)射強度，以被測元素的質(zhì)量濃度為

橫坐標(biāo)，發(fā)射強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

9.試驗數(shù)據(jù)處理

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被測元素的含量以被測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計，按公式（1）計算：

（）

Wx=100%...................................................................(1)

式中：