高校實驗室X射線衍射儀樣品制備安全記錄細(xì)則一、樣品制備通用安全要求（一）人員資質(zhì)與培訓(xùn)操作人員需通過輻射安全與防護培訓(xùn)，熟悉GBZ115-2002《X射線衍射儀和熒光分析儀衛(wèi)生防護標(biāo)準(zhǔn)》，掌握儀器操作規(guī)程及應(yīng)急處理流程。首次操作需在指導(dǎo)教師監(jiān)督下進行，嚴(yán)禁未經(jīng)授權(quán)人員獨立操作。（二）實驗環(huán)境準(zhǔn)備空間要求：實驗區(qū)域需設(shè)置明顯的“電離輻射”警示標(biāo)識，操作臺面積不小于1.5m2，周邊1.5m內(nèi)無無關(guān)物品堆積。通風(fēng)與照明：通風(fēng)櫥風(fēng)速需達(dá)到0.5m/s以上，照明亮度不低于300lux，避免強光直射樣品臺。設(shè)備檢查：制樣前需確認(rèn)制樣工具（瑪瑙研缽、壓片機、樣品板等）無破損，專用防護用品（鉛手套、鉛眼鏡、防護圍裙）在有效期內(nèi)且無開裂、變形。（三）樣品預(yù)處理安全規(guī)范樣品分類處理普通粉末樣品：需經(jīng)300目（粒徑≤48μm）篩網(wǎng)過篩，研磨時采用瑪瑙研缽，避免金屬污染；研磨量控制在5-10g，防止粉塵飛揚。易潮解/揮發(fā)樣品：需在惰性氣體保護手套箱內(nèi)操作，使用密封樣品板（如Kapton膜覆蓋型），制樣時間不超過10分鐘。塊狀樣品：需通過機械加工（切割、打磨）使測試面平整度誤差≤0.02mm，尺寸控制在長×寬×厚≤19mm×19mm×5mm，邊緣需倒角處理以防劃傷。放射性/腐蝕性樣品：需單獨使用專用制樣工具，完成后工具需經(jīng)專業(yè)去污處理，廢液按?；饭芾硪?guī)定分類收集。預(yù)處理禁忌禁止在樣品中混入金屬碎屑、纖維等異物；禁止用手直接接觸樣品，需佩戴一次性PE手套；禁止在制樣區(qū)飲食、飲水或存放食品。二、樣品制備具體操作流程（一）粉末樣品制備常規(guī)制樣步驟稱樣：使用電子天平（精度0.001g）稱取5-10g樣品，記錄樣品名稱、編號、重量及稱樣時間。研磨：將樣品放入瑪瑙研缽，順時針研磨5-8分鐘，期間每2分鐘需用毛刷清理研缽內(nèi)壁，確保粒度均勻。過篩：將研磨后的樣品倒入300目不銹鋼篩網(wǎng)，用軟毛刷輕壓過篩，重復(fù)2次以保證粒徑達(dá)標(biāo)。裝樣：將樣品均勻填入玻璃樣品板凹槽（深度≤2mm），用平整玻璃片垂直按壓至表面與樣品板齊平，避免傾斜按壓導(dǎo)致?lián)駜?yōu)取向。微量樣品制備（≤100mg）使用單晶硅樣品架，將樣品置于中心凹槽，用稱量紙輕壓至厚度≤0.5mm，避免用力過大導(dǎo)致晶體取向偏差。（二）薄膜/塊狀樣品制備薄膜樣品采用掠入射專用樣品臺，樣品直徑≤50mm，測試面需經(jīng)乙醇超聲清洗（功率300W，時間5分鐘），自然晾干后用鑷子夾持固定。塊狀樣品用400#、800#、1200#砂紙依次打磨測試面，至表面粗糙度Ra≤0.8μm，經(jīng)去離子水沖洗后用氮氣吹干，確保無殘留水漬。（三）特殊樣品處理易揮發(fā)樣品在樣品表面覆蓋一層Kapton膜（厚度7.5μm），用樣品架密封環(huán)固定，多余膜片需用專用剪刀剪除，防止膜片邊緣進入X射線光路。磁性樣品需進行退磁處理（磁場強度≤0.5mT），制樣后使用高斯計檢測樣品表面磁場，確認(rèn)無磁性干擾后方可測試。三、設(shè)備操作安全規(guī)范（一）制樣工具使用要求研磨設(shè)備瑪瑙研缽使用后需用去離子水超聲清洗10分鐘，晾干后存放于干燥柜（濕度≤40%）；電動研磨機轉(zhuǎn)速不得超過3000rpm，單次運行時間≤3分鐘，防止過熱損壞樣品。壓片機操作手動壓片機壓力需控制在5-8MPa，保壓時間10-15秒，禁止超壓使用；壓片模具使用前需涂抹硅脂潤滑，使用后用無水乙醇擦拭干凈。（二）X射線衍射儀聯(lián)用安全操作樣品裝載與卸載開啟樣品室門前需確認(rèn)X射線管已關(guān)閉（管壓0kV，管流0mA），并等待主機發(fā)出“解鎖”提示音（約4聲長鳴）；樣品板插入樣品臺時需對準(zhǔn)定位銷，輕推至底部，避免碰撞測角儀；卸載時需手持樣品板邊緣，禁止觸碰測試面。參數(shù)設(shè)置規(guī)范管壓、管流初始值按儀器默認(rèn)設(shè)置（通常為30kV/20mA），如需調(diào)整需經(jīng)實驗室負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，且管壓不超過45kV，管流不超過200mA；掃描起始角度≥3°，終止角度≤160°，步寬0.02-0.04°，采樣時間0.5-1秒，禁止設(shè)置超出儀器量程的參數(shù)。四、安全防護措施（一）個人防護裝備（PPE）必備防護用品鉛防護圍裙（鉛當(dāng)量≥0.25mmPb）、鉛手套（指部鉛當(dāng)量≥0.15mmPb）、鉛眼鏡（側(cè)邊防護型）；實驗服需為長袖棉質(zhì)材質(zhì)，袖口收緊，頭發(fā)、首飾等需收納整齊。使用要求防護用品需在每次使用前檢查，發(fā)現(xiàn)鉛層開裂、縫線脫落等情況立即停用；離開實驗室前需將防護用品脫下并存放于專用柜，禁止帶出實驗區(qū)域。（二）輻射防護管理劑量監(jiān)測實驗室需配備個人劑量計（每季度更換），操作人員年有效劑量不得超過20mSv；每月使用輻射巡測儀檢測工作區(qū)域劑量率，確保泄漏劑量率≤2.5μGy/h（距設(shè)備表面5cm處）。區(qū)域控制制樣區(qū)與儀器操作區(qū)需分隔≥1m，非操作人員禁止進入輻射控制區(qū)；樣品制備過程中，X射線管必須處于關(guān)閉狀態(tài)，禁止在儀器運行時進行制樣操作。五、事故預(yù)防與應(yīng)急處理（一）常見風(fēng)險預(yù)防機械傷害預(yù)防研磨時需保持研缽穩(wěn)定，避免手部接觸缽體邊緣；使用切割工具處理塊狀樣品時，需固定樣品并佩戴護目鏡，切割方向遠(yuǎn)離身體。輻射事故預(yù)防嚴(yán)格執(zhí)行開關(guān)機順序：開機時先開循環(huán)水冷機（水溫18-25℃），再開主機；關(guān)機時先關(guān)主機，15分鐘后關(guān)閉水冷機；定期檢查聯(lián)鎖裝置（樣品室門與X射線管聯(lián)動），確保門未關(guān)緊時射線無法開啟。樣品污染預(yù)防不同類型樣品需使用專用制樣工具，工具需貼標(biāo)簽區(qū)分（如“普通樣品”“腐蝕性樣品”）；制樣臺面每日用10%硝酸溶液擦拭消毒，紫外燈照射30分鐘。（二）應(yīng)急處理流程輻射超標(biāo)應(yīng)急立即按下主機急停按鈕，關(guān)閉總電源，撤離人員至室外安全區(qū)域；報告實驗室負(fù)責(zé)人，聯(lián)系輻射防護管理部門，使用專業(yè)儀器定位泄漏源，穿戴防護服進行處置?；瘜W(xué)灼傷應(yīng)急皮膚接觸腐蝕性樣品：立即用流動清水沖洗15分鐘，若為酸灼傷可涂抹5%碳酸氫鈉溶液，堿灼傷涂抹2%硼酸溶液，嚴(yán)重時送醫(yī)治療。設(shè)備故障應(yīng)急循環(huán)水冷機漏水：立即關(guān)閉水源，斷電后清理積水，檢查水管接口密封性，更換破損管路；樣品板斷裂：停止實驗，用鑷子夾取碎片，禁止用手直接接觸，碎片按“銳器”分類丟棄。六、安全記錄與文檔管理（一）制樣記錄內(nèi)容樣品信息表包含樣品名稱、編號、來源、狀態(tài)（粉末/塊狀/薄膜）、預(yù)處理方法、制樣人、制樣日期等。設(shè)備使用記錄記錄儀器型號、使用時間、運行參數(shù)（管壓、管流、掃描范圍）、故障情況及處理結(jié)果，每日由負(fù)責(zé)人簽字確認(rèn)。輻射監(jiān)測記錄每周記錄個人劑量計讀數(shù)，每月記錄環(huán)境劑量率監(jiān)測數(shù)據(jù)，每年歸檔輻射安全評估報告。（二）記錄保存要求紙質(zhì)記錄需存放于帶鎖文件柜，保存期限不少于3年；電子記錄需加密備份，定期（每季度）導(dǎo)出至實驗室服務(wù)器。七、附錄：特殊樣品制樣補充規(guī)范（一）微量樣品（≤10mg）使用單晶硅微量樣品架，將樣品均勻分散于樣品臺中心，用無塵紙輕壓，確保樣品厚度≤0.1mm，避免產(chǎn)生擇優(yōu)取向（可通過旋轉(zhuǎn)樣品臺90°兩次制樣對比驗證）。（二）易潮解樣品制樣前需將樣品在真空干燥箱（60℃，-0.09MPa）干燥2小時，取出后立即放入密封樣品架，覆蓋Kapton膜并旋緊密封環(huán)，制樣至測試完