ICS71.060.50

CCSG12CIESC

中國化工學會團體標準

T/CIESCxxxx—2022

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉

Industrialsodiumchloride,by-productofCyclopropylaminefor

industrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實施

中國化工學會發(fā)布

T/CIESCxxxx-20xx

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和

貯存。

本文件適用于環(huán)丙胺生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉。環(huán)丙胺生產(chǎn)過程中，環(huán)丙甲酰胺與次氯酸鈉、

氫氧化鈉反應，生成環(huán)丙胺和氯化鈉。產(chǎn)品主要用于純堿、氯堿、印染助劑、水泥助磨劑、融雪劑等工

業(yè)用途。

分子式：NaCl

相對分子質(zhì)量：58.44（按2018年國際相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8618制鹽工業(yè)主要產(chǎn)品取樣方法

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T13025.6-2012制鹽工業(yè)通用試驗方法鈣和鎂的測定

GB/T13025.8-2012制鹽工業(yè)通用試驗方法硫酸根的測定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的技術(shù)要求見表1。

1

T/CIESCxxxx-20xx

表1環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的技術(shù)要求

指標

項目

優(yōu)等品一等品

外觀白色至微黃色晶體

氯化鈉含量，w/%≥95.093.5

水分，w/%≤3.54.0

水不溶物，w/%≤0.10.2

鈣鎂離子總量，w/%≤0.50.7

2-

硫酸根離子（以SO4計），w/%≤0.71.0

環(huán)丙胺，w/%≤0.51.0

5試驗方法

警示——試驗方法規(guī)定的一些過程可能導致危險情況。操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。

5.1一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。

試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

603之規(guī)定制備。

5.2外觀的測定

取適量樣品，置于白色背景下，在自然光或日光燈下目測。

5.3氯化鈉含量的測定

5.3.1方法提要

樣品溶液調(diào)至中性，用鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定，測定氯化鈉的含量。

5.3.2試劑

硝酸銀標準溶液：c=1.0mol/L。

鉻酸鉀指示液：稱取10g鉻酸鉀溶于100mL水中，攪拌下滴加硝酸銀溶液至出現(xiàn)紅棕色沉淀，

過濾。

5.3.3儀器

電子天平。

錐形瓶。

5.3.4測定

稱取試樣約0.12g（精確至0.0001g），置250mL錐形瓶中，加水50mL溶解后，加入4滴鉻酸鉀()

指示液，搖勻。用硝酸銀標準溶液()滴定至懸濁液中出現(xiàn)穩(wěn)定的桔紅色為終點。記錄所消耗的

硝酸銀標準溶液的體積。

5.3.5結(jié)果計算

2

T/CIESCxxxx-20xx

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的含量w1，以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以百分數(shù)(%)表示，按式(1)計算：

……………(1)

?×?×0.05844

式中：?1=?×100

c——硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定所消耗的硝酸銀標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

0.05844——與1.00mL硝酸銀標準溶液[c=1.0mol／L]相當?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，兩次平行測定結(jié)果的絕對

差值不大于0.3%。

5.4水分的測定

5.4.1方法提要

試樣于規(guī)定溫度（80～200℃之間的某一溫度）干燥至恒重后，稱量干燥前后的減量。

5.4.2儀器和設(shè)備

恒溫干燥箱：溫度波動度≤±2℃。

低型稱量瓶：60mm×30mm。

5.4.3測定

稱取試樣5.0g（精確至0.001g），置已干燥且已稱量的稱量瓶中，然后置恒溫干燥箱內(nèi)于140℃

干燥至恒重，在干燥器中冷卻至室溫，稱重。

5.4.4結(jié)果計算

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的水分含量w2，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式(2)計算：

（）……………(2)

?1??2

式中：?2=?1??0??5×100

m1——干燥前樣品和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——干燥后樣品和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；

w5——本文件5.8測得的環(huán)丙胺的含量。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，兩次平行測定結(jié)果的絕對

差值不大于0.3%。

5.5水不溶物的測定

5.5.1方法提要

試樣溶于水，用玻璃坩堝抽濾后，殘渣經(jīng)干燥稱量，測定不溶物含量。

5.5.2儀器

電子天平。

恒溫干燥箱：溫度波動≤±2℃。

3

T/CIESCxxxx-20xx

3號玻璃坩鍋。

5.5.3測定

稱取10g試樣（精確至0.001g），置于500mL燒杯中，加150mL水，加熱近沸至試樣全部溶解，靜

置10min。用已干燥并稱量過的墊有定量濾紙的玻璃坩堝抽濾，洗滌燒杯2～3次，洗滌液轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，

將濾紙和坩堝置于恒溫干燥箱內(nèi)，于110℃下干燥至恒重，在干燥器中冷卻至室溫，稱重。

5.5.4結(jié)果計算

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的水不溶物w3，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式(3)計算：

……………(3)

?2??0

式中：?3=?1×100

m1——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——干燥后坩堝+濾紙+殘渣質(zhì)量，單位為克（g）；

m0——坩堝+濾紙質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位，兩次平行測定結(jié)果的絕對

差值不大于0.02%。

5.6鈣鎂離子總量的測定

按GB/T13025.6-2012的容量法規(guī)定進行測定。將鈣離子和鎂離子含量相加得到鈣鎂離子總量。

5.7硫酸根離子的測定

按GB/T13025.8-2012規(guī)定的方法進行測定。

5.8環(huán)丙胺含量的測定

5.8.1方法提要

用甲醇萃取樣品中的環(huán)丙胺，用氣相色譜法分析，用氫火焰離子化檢測器檢測，外標法定量。

5.8.2試劑與材料

氮氣：體積分數(shù)不小于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

氫氣：體積分數(shù)不小于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

甲醇：AR級或以上。

氯化鈉：AR級或以上。

環(huán)丙胺：AR級或以上。

5.8.3儀器

氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722中的

有關(guān)規(guī)定。

色譜工作站。

微量進樣器：1L或5L。

電子天平。

4

T/CIESCxxxx-20xx

容量瓶。

5.8.4試驗條件

推薦的色譜柱及典型操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時間參見附錄A中的圖A.1和表A.1，

其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件

項目參數(shù)

色譜柱100%二甲基聚硅氧烷

柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚30m×0.32mm×1.00μm

載氣（氮氣）流速/(mL/min)0.5

燃燒氣(氫氣)流速/(mL/min)30

助燃氣(空氣)流速/(mL/min)300

柱箱溫度/℃80

進樣口溫度/℃200

檢測器溫度/℃270

分流比50:1

進樣體積/L0.5

運行時間/min15

5.8.5測定

溶液配制

.1試樣溶液：準確稱取10g試樣（精確至0.001g）至25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，

搖動1min，靜置3～5min。

.2外標溶液：準確稱取10g氯化鈉試劑（精確至0.001g）至25mL容量瓶中，加入0.1g環(huán)丙

胺（精確至0.0001g），用甲醇定容至刻度，搖動1min，靜置3～5min。

進樣分析

開啟色譜儀，達到上述色譜操作條件并穩(wěn)定后，用微量進樣器按外標溶液、試樣溶液、試樣溶液、

外標溶液的順序分別注入外標溶液和試樣溶液的上清液0.5L，記錄環(huán)丙胺的峰面積。

5.8.6結(jié)果計算

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉中的環(huán)丙胺含量w5，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式(5)計算：

…………(5)

?1×?2

式中：?5=?2×?1×100%

A1——兩針試樣溶液環(huán)丙胺峰面積之和；

A2——兩針外標溶液環(huán)丙胺峰面積之和；

m1——試樣溶液中試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——外標溶液中環(huán)丙胺的質(zhì)量，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，兩次平行測定結(jié)果的絕

對差值不大于0.1%。

5

T/CIESCxxxx-20xx

6檢驗規(guī)則

6.1出廠檢驗

本文件第4章全部項目均為出廠檢驗項目，出廠檢驗每批進行一次。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下，同一生產(chǎn)線上生產(chǎn)的產(chǎn)品為一組批，最大批量不超過50t。

6.3采樣

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品按GB/T8618的規(guī)定進行采樣。所采總量不得少于150g，混勻后分別

裝于兩個潔凈干燥試樣袋中，密封后貼上標簽，標簽上注明：產(chǎn)品名稱、采樣日期、批號、采樣人姓

名等，一袋作為檢驗用樣品，另一袋保存6個月備查。

6.4判定

檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170修約值比較法進行。檢驗結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時，則判定

該批產(chǎn)品合格。檢驗結(jié)果如有任何一項指標不符合本文件的要求，則應重新采雙倍量的樣品進行檢驗。

重新檢驗結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定的，則整批產(chǎn)品應為不合格。

7標志、包裝、運輸和貯存

7.1標志

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉包裝容器上應有牢固、清晰的標志1），其內(nèi)容包括：

a)產(chǎn)品名稱；

b)生產(chǎn)廠名稱、廠址；

c)生產(chǎn)批號；

d)凈重；

e)標注“不能用作食用鹽、飼料用鹽等領(lǐng)域”；

f)本文件編號。

7.2包裝

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品應采用干燥、清潔、牢固、密封良好的塑料袋包裝，嚴防滲出或水滲入。

7.3運輸

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉裝卸及運輸時，應輕裝輕卸，防止包裝破損受潮，運輸中應防止日曬雨淋。

7.4貯存

7.4.1環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉應貯存于通風、干燥處，防止日曬、雨淋，注意防潮。

7.4.2環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉在符合以上貯運條件下，自生產(chǎn)之日起，有效期為6個月。

1）工業(yè)用環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉安全部分的內(nèi)容見附錄B。

6

T/CIESCxxxx-20xx

附錄A

（資料性）

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉典型色譜圖及各組分保留時間

A.1環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉典型色譜圖

1

2

標引序號說明：

1——甲醇；

2——環(huán)丙胺。

圖A.1環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉典型色譜圖

A.2各組分保留時間

各組分保留時間見表A.1。

表A.1各組分保留時間

序號組分名稱保留時間/min

1甲醇4.657

2環(huán)丙胺7.178

7

T/CIESCxxxx-20xx

附錄B

（資料性）

安全

B.1環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉不能用作食用鹽、飼料用鹽等領(lǐng)域。

B.2本產(chǎn)品若不慎濺入眼睛、皮膚，應立即用大量清水或生理鹽水沖洗，必要時就醫(yī)。

本標準版權(quán)歸中國化工學會所有。除了用于國家法律或事先得到

中國化工學會文字上的許可外，不許以任何形式復制該標準。

中國化工學會地址：北京市朝陽區(qū)安定路33號化信大廈B座7層

郵政編碼：100029電話真/p>

網(wǎng)址：

8

T/CIESCxxxx-20xx

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。

本文件由中國化工學會提出并歸口。

本文件起草單位：浙江沙星科技有限公司、山東國邦藥業(yè)有限公司、中國化工情報信息協(xié)會。

本文件主要起草人：李宏軍、孫玫。

I

T/CIESCxxxx-20xx

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和

貯存。

本文件適用于環(huán)丙胺生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉。環(huán)丙胺生產(chǎn)過程中，環(huán)丙甲酰胺與次氯酸鈉、

氫氧化鈉反應，生成環(huán)丙胺和氯化鈉。產(chǎn)品主要用于純堿、氯堿、印染助劑、水泥助磨劑、融雪劑等工

業(yè)用途。

分子式：NaCl

相對分子質(zhì)量：58.44（按2018年國際相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8618制鹽工業(yè)主要產(chǎn)品取樣方法

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T13025.6-2012制鹽工業(yè)通用試驗方法鈣和鎂的測定

GB/T13025.8-2012制鹽工業(yè)通用試驗方法硫酸根的測定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的技術(shù)要求見表1。

1

T/CIESCxxxx-20xx

表1環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的技術(shù)要求

指標

項目

優(yōu)等品一等品

外觀白色至微黃色晶體

氯化鈉含量，w/%≥95.093.5

水分，w/%≤3.54.0

水不溶物，w/%≤0.10.2

鈣鎂離子總量，w/%≤0.50.7

2-

硫酸根離子（以SO4計），w/%≤0.71.0

環(huán)丙胺，w/%≤0.51.0

5試驗方法

警示——試驗方法規(guī)定的一些過程可能導致危險情況。操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。

5.1一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。

試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

603之規(guī)定制備。

5.2外觀的測定

取適量樣品，置于白色背景下，在自然光或日光燈下目測。

5.3氯化鈉含量的測定

5.3.1方法提要

樣品溶液調(diào)至中性，用鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定，測定氯化鈉的含量。

5.3.2試劑

硝酸銀標準溶液：c=1.0mol/L。

鉻酸鉀指示液：稱取10g鉻酸鉀溶于100mL水中，攪拌下滴加硝酸銀溶液至出現(xiàn)紅棕色沉淀，

過濾。

5.3.3儀器

電子天平。

錐形瓶。

5.3.4測定

稱取試樣約0.12g（精確至0.0001g），置250mL錐形瓶中，加水50mL溶解后，加入4滴鉻酸鉀()

指示液，搖勻。用硝酸銀標準溶液()滴定至懸濁液中出現(xiàn)穩(wěn)定的桔紅色為終點。記錄所消耗的

硝酸銀標準溶液的體積。

5.3.5結(jié)果計算