1人體尿液中鄰苯二甲酸單酯類物質(zhì)的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了人體尿液中鄰苯二甲酸單酯類物質(zhì)含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方酸單異丙酯（MiPrP）、鄰苯二甲酸單（2-乙基-5-羧基戊基）酯（MECPP）、鄰苯二甲酸單（2-乙鄰苯二甲酸單（2-乙基己基）酯（MEHP）、鄰苯二甲酸單正辛酯（MOP）、鄰苯二甲酸單異壬酯下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試樣經(jīng)β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶水解，固相萃取小柱凈化，反相色譜柱分離，液相色譜-）：5.1.2冰乙酸（C2H4O2色譜純。）：）：）：）：25.1.8β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶（酶活力：β-glucuronidaseactivity?100000u5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1鄰苯二甲酸單甲酯（MMP）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%；分子式：C9H8O4；CAS號(hào)：4376-111H12O45.2.6鄰苯二甲酸單（2-羥基甲基己基）酯（MCMHP）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥12H14O414H16O413H16O417H24O417H24O418H26O418H26O45.2.19鄰苯二甲酸單乙酯-D4（MEP-D4）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥97.5）：5.3.40.05%乙酸溶液（V/35.3.10內(nèi)標(biāo)混合中間液：移取內(nèi)標(biāo)混合儲(chǔ)備液2.0mL于5.3.11系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，各加入適量內(nèi)標(biāo)混合中間液，用5.4材料6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源（ESI6.3酸度計(jì)：精度為0.01個(gè)pH單位，pH值測(cè)定范圍為0～14。SPE洗脫液淋洗小柱，棄去淋洗液，再用2mLSPE洗脫液洗脫小柱，收集洗脫液，于30℃水浴中氮403622c）其他質(zhì)譜參考條件參見附錄A。在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果樣品中待測(cè)物的色譜峰保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)應(yīng)峰的保留時(shí)間一致（相對(duì)誤差在±2.5%以內(nèi)），且樣品譜圖中待測(cè)物監(jiān)測(cè)離子的相對(duì)豐度比和濃>50>20～50>10～20±20±25±30±505在相同實(shí)驗(yàn)條件下，將系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由低到高濃度依次進(jìn)樣分析，以待測(cè)物的峰面積除以內(nèi)標(biāo)物的峰面積為縱坐標(biāo)，待測(cè)物溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，應(yīng)使樣品溶液中各待測(cè)物的質(zhì)量濃度在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線質(zhì)量濃度上限的樣品應(yīng)減少取樣量后重新制樣測(cè)定。在8.2.1和8.2.2條件下，各鄰苯二甲酸單酯類物質(zhì)的參考保留時(shí)間參見附錄A中表A.1，總離子流圖及多反應(yīng)9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理樣樣w——試樣中待測(cè)物含量，單位為納克每毫升（ng/計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的1本方法測(cè)定十八種鄰苯二甲酸單酯類物質(zhì)的檢出限和定量限61234鄰苯二甲酸單（2-乙基-5-羧基戊基）5鄰苯二甲酸單（2-乙基-5-羥基-己基）酯（678鄰苯二甲酸單（2-乙基-5-氧己基）酯97）；j）定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞能量、源內(nèi)碎裂電壓和內(nèi)標(biāo)物參見表A.1。表A.1鄰苯二甲酸單酯類物質(zhì)的參考保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子對(duì)、源內(nèi)碎裂電壓、碰撞能/V/V12345293.1/145.0；293.1/16789277.1/127.0；277.1/1277.1/127.0；277.1/1/MOP-D4/8二十種鄰苯二甲酸單酯類物質(zhì)的LC-MS/MSB.1二十種鄰苯二甲酸單酯類物質(zhì)的L1——MMP；2——MEP；3——Mi15——MiNP；16——MnNP；17——MiDP；18—X1030 x103 X1039 X104 0.2____\___________t/minx1030 x103x103x1031t/min X103 x103x104t/minx1030x103 x103 x1030.5______________'_____t/min x104 X102x103t/min x103 x103 x102 x104t/min 2I2I