1T/CMEEEAXXXX—2026固態(tài)電池疊片工藝參數(shù)與測(cè)試方法本文件規(guī)定了固態(tài)電池疊片工藝的原理、測(cè)試條件、試劑與材料要求、儀器設(shè)備、樣品、工藝參數(shù)、測(cè)試方法、測(cè)試數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證與控制及測(cè)試報(bào)告等內(nèi)容。本文件適用于采用聚合物基固態(tài)電解質(zhì)、氧化物基固態(tài)電解質(zhì)、硫化物基固態(tài)電解質(zhì)的鋰離子固態(tài)電池疊片工序的生產(chǎn)質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化及產(chǎn)品檢測(cè)，其他體系固態(tài)電池可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1958產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范（GPS）幾何公差檢測(cè)與驗(yàn)證GB/T2611試驗(yàn)機(jī)通用技術(shù)要求GB/T6672塑料薄膜和薄片厚度測(cè)定機(jī)械測(cè)量法GB/T16491電子式萬能試驗(yàn)機(jī)GB/T25915.1潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級(jí)JB/T13176差示掃描量熱儀JB/T14231鋰離子電芯疊片機(jī)JJF1910電化學(xué)工作站校準(zhǔn)規(guī)范JJG882壓力變送器檢定規(guī)程SJ21251自動(dòng)光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)通用規(guī)范3術(shù)語和定義下列界定的術(shù)語和定義適用于本文件。3.1固態(tài)電池疊片stackingforsolid-statebatteries將正極片、固體電解質(zhì)層（膜）、負(fù)極片按順序精確疊放，并通過一定壓力使其形成良好界面接觸的制備工藝。3.2疊片對(duì)齊度stackingalignment疊片完成后，正極片、固體電解質(zhì)層、負(fù)極片之間在平面方向上的相對(duì)偏移量。4原理4.1疊片對(duì)齊度測(cè)試原理基于機(jī)器視覺定位技術(shù)，通過高分辨率光學(xué)系統(tǒng)捕捉極片與電解質(zhì)片邊緣輪廓，提取坐標(biāo)建立二維坐標(biāo)系。以正極片邊緣為基準(zhǔn)，計(jì)算X、Y軸方向偏移量ΔX、ΔY，取最大值作為對(duì)齊度δ,精準(zhǔn)量化層間定位精度。T/CMEEEAXXXX—202624.2疊片厚度及均勻性測(cè)試原理采用接觸式或激光測(cè)厚技術(shù)，在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量力下，于樣品四角及中心選取至少5個(gè)測(cè)點(diǎn)。記錄各點(diǎn)厚度值，通過計(jì)算平均厚度與厚度極差，直觀反映疊片壓力均勻性及材料致密化程度。4.3初始堆疊壓力測(cè)試原理利用壓電或應(yīng)變片效應(yīng)的校準(zhǔn)壓力傳感器，集成于疊片機(jī)或夾具中。實(shí)時(shí)采集疊片過程中靜態(tài)壓力信號(hào)，轉(zhuǎn)化為電信號(hào)并校準(zhǔn)輸出，驗(yàn)證工藝設(shè)定壓力與實(shí)際壓力的一致性。4.4電化學(xué)阻抗譜原理基于線性疊加原理，向電池系統(tǒng)施加5mV小幅值正弦交流信號(hào)，測(cè)量不同頻率下電壓與電流相位差，獲取Nyquist阻抗圖譜。將電池等效為阻容感組合電路，高頻區(qū)反映電解質(zhì)離子傳輸，中頻區(qū)容抗弧對(duì)應(yīng)界面電荷轉(zhuǎn)移電阻，低頻區(qū)關(guān)聯(lián)鋰離子擴(kuò)散，通過圖譜擬合定量提取界面阻抗參數(shù)，評(píng)估疊片固－固界面接觸質(zhì)量。4.5熱壓后厚度收縮率測(cè)試原理基于熱致形變特性，熱壓時(shí)溫度與壓力共同作用使樣品孔隙壓縮、顆粒重排。測(cè)量熱壓前初始平均厚度與冷卻后最終平均厚度，通過計(jì)算厚度變化率，評(píng)估熱壓工藝致密化效率。5測(cè)試條件除非另有規(guī)定，所有試驗(yàn)應(yīng)在以下環(huán)境條件下進(jìn)行：a）溫度：25℃±2℃;b）相對(duì)濕度：≤30%，對(duì)于對(duì)水氧敏感的硫化物電解質(zhì)等材料，應(yīng)在惰性氣體保護(hù)的手套箱內(nèi)進(jìn)行，手套箱內(nèi)水含量和氧含量均應(yīng)低于0.1ppm；c）大氣壓力：86kPa～106kPa；d）潔凈度：關(guān)鍵疊片和測(cè)試操作應(yīng)在GB/T25915.1規(guī)定的不低于ISO4級(jí)潔凈環(huán)境下進(jìn)行。6試劑與材料要求固態(tài)電池疊片工藝參數(shù)與測(cè)試的試劑與材料應(yīng)符合表1要求。表1固態(tài)電池疊片工藝參數(shù)與測(cè)試試劑與材料要求分子量為500000g/mol，用于濕尺寸100mm×100mm，邊緣精度±1μ7儀器設(shè)備固態(tài)電池疊片工藝參數(shù)與測(cè)試的儀器設(shè)備應(yīng)符合表2規(guī)定。表2熱穩(wěn)定性測(cè)試儀器設(shè)備定位精度≤±0.1mm；疊片壓力調(diào)節(jié)范圍0.1MPa～5.0MPa；熱壓溫度范圍25℃~3分辨率≤0.5μm，視野≥200mm×200m量程0～10MPa，精度±0.01MPa，傳感器頻率范圍10μHz～1MHz，電流精度±0最大載荷50kN，位移精度±1μm，配備溫控腔體（8樣品8.1樣品制備樣品制備應(yīng)按照下列要求：a）極片制備：1）按正極活性物質(zhì)∶導(dǎo)電劑∶粘結(jié)劑=80∶10∶10度100μm±5μm，在80℃真空干燥箱中干燥12h；2）負(fù)極按同樣工藝制備，涂覆于銅箔表面；b）電解質(zhì)片制備：采用流延法制備固態(tài)電解質(zhì)片，厚度25μm±3μm，裁剪為與極片匹配的尺寸，在氬氣手套箱（水氧含量≤1×10-6）中儲(chǔ)存?zhèn)溆茫籧）疊片樣品制備：按既定配方和工藝疊層，疊片壓力0.5MPa～2.0MPa，熱壓溫度（如需）60℃~100℃,熱壓時(shí)間30s～120s，制備3組平行樣品。8.2樣品要求固態(tài)電池疊片工藝參數(shù)與測(cè)試樣品保持應(yīng)符合以下要求：a）疊層組件：完成疊片的半成品電池；b）樣品外觀：無折皺、破損、污染；層間無明顯氣泡；c）尺寸：允許偏差±0.5mm；d）儲(chǔ)存條件：氬氣手套箱或真空包裝，儲(chǔ)存溫度23℃±2℃,儲(chǔ)存時(shí)間≤24h；e）數(shù)量：每組測(cè)試至少需要3個(gè)有效樣品；f）技術(shù)狀態(tài)：疊片后樣品應(yīng)立即進(jìn)行測(cè)試，或在不破壞界面狀態(tài)的條件下短期儲(chǔ)存。9工藝參數(shù)固態(tài)電池疊片工藝參數(shù)應(yīng)滿足下列要求，具體參數(shù)應(yīng)根據(jù)所選工藝路線進(jìn)行設(shè)定和記錄：a）干法疊片工藝：1）疊片壓力：0.5MPa～2.0MPa；2）保壓時(shí)間：10s～60s；3）環(huán)境要求：應(yīng)在水氧含量均不高于0.1ppm的惰性氣氛手套箱內(nèi)進(jìn)行；4）對(duì)齊度要求：極片與電解質(zhì)片之間的邊緣最大偏移量(δ)應(yīng)不大于0.5mm；b）濕法疊片工藝：1）溶劑種類與用量：應(yīng)記錄所使用溶劑的名稱（如乙醇、丙酮）、滴加量或濃度；2）溶劑的施加方式：應(yīng)明確是噴涂、浸潤還是其他方式；3）疊片壓力：0.2MPa～1.0MPa（壓力過低可能導(dǎo)致層間結(jié)合不牢，過高可能導(dǎo)致溶劑被過度擠出或損壞極片）；4）保壓時(shí)間：30s～120s；5）后續(xù)干燥條件：干燥溫度（如60℃~80℃)、干燥時(shí)間（如2h～12h）、干燥環(huán)境（真空或惰性氣氛）；6）對(duì)齊度要求：極片與電解質(zhì)片之間的邊緣最大偏移量(δ)應(yīng)不大于0.5mm；c）熱壓疊片工藝：T/CMEEEAXXXX—202641）熱壓溫度：應(yīng)根據(jù)電解質(zhì)材料的熱穩(wěn)定性確定，通常為60℃~100℃（聚合物電解質(zhì)可接近上限，氧化物電解質(zhì)應(yīng)謹(jǐn)慎選擇）；2）熱壓壓力：1.0MPa～5.0MPa；3）熱壓時(shí)間：30s～300s；4）升降溫速率：建議控制在1℃/min～5℃/min，以減少熱應(yīng)力；5）環(huán)境要求：應(yīng)在水氧含量均不高于0.1ppm的惰性氣氛手套箱內(nèi)進(jìn)行；6）對(duì)齊度要求：極片與電解質(zhì)片之間的邊緣最大偏移量(δ)應(yīng)不大于0.5mm；d）其他疊片工藝：對(duì)于轉(zhuǎn)移涂布、共燒結(jié)等非典型疊片工藝，其核心工藝參數(shù)（如預(yù)熱溫度、輥壓速度、燒結(jié)溫度曲線等）應(yīng)參照相關(guān)工藝標(biāo)準(zhǔn)或由供需雙方協(xié)商確定，并在報(bào)告中詳細(xì)記錄。10測(cè)試方法10.1測(cè)試前準(zhǔn)備固態(tài)電池疊片工藝參數(shù)與測(cè)試前準(zhǔn)備應(yīng)滿足下列要求：a）儀器校準(zhǔn)：試驗(yàn)前對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，在設(shè)備有效期內(nèi)使用；b）環(huán)境校準(zhǔn)：將環(huán)境試驗(yàn)箱調(diào)節(jié)至對(duì)應(yīng)測(cè)試項(xiàng)目的環(huán)境條件，穩(wěn)定30min后開始試驗(yàn)；c）樣品預(yù)處理：將制備好的樣品在測(cè)試環(huán)境中放置2h，使其溫度、濕度與環(huán)境一致。10.2測(cè)試步驟固態(tài)電池疊片工藝參數(shù)與測(cè)試步驟應(yīng)符合表3規(guī)定。表3固態(tài)電池疊片工藝參數(shù)與測(cè)試方法）；1.記錄疊片工藝過程中實(shí)際施加的靜態(tài)壓力值Pstack；對(duì)應(yīng)的界面電阻Rinterface1.在熱壓處理前，測(cè)量疊片樣品的初始平均厚度Tinitial；T/CMEEEAXXXX—20265度Tfinal；3.計(jì)算厚度收縮率S11測(cè)試數(shù)據(jù)處理11.1數(shù)據(jù)記錄在測(cè)試過程中，應(yīng)詳細(xì)記錄所有原始數(shù)據(jù)，包括但不限于測(cè)試環(huán)境條件、儀器設(shè)備參數(shù)、樣品信息、測(cè)試步驟及每個(gè)步驟的具體操作細(xì)節(jié)、測(cè)量得到的數(shù)值及其單位，并確保數(shù)據(jù)記錄的準(zhǔn)確性和完整性。11.2數(shù)據(jù)處理方法11.2.1疊片對(duì)齊度按9.2.1步驟測(cè)得各角的偏移量，取最大值作為該樣品的疊片對(duì)齊度δ,單位為毫米（mm），結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位。11.2.2疊片厚度及均勻性11.2.2.1平均厚度按公式（1）計(jì)算：式中：Tavg為平均厚度，單位為毫米（mm）；Ti為第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)的厚度值，單位為毫米（mm）；n為測(cè)量點(diǎn)數(shù)量。11.2.2.2厚度極差ΔT按公式（2）計(jì)算：式中：ΔT為厚度極差，單位為毫米（mm）；Tmax為厚度最大值，單位為毫米（mm）；Tmin為厚度最大值，單位為毫米（mm）。11.2.3熱壓后厚度收縮率厚度收縮率S按公式（3）計(jì)算：S式中：S為厚度收縮率；Tinitial為熱壓前的平均厚度，單位為毫米（mm）；Tfinal為熱壓并冷卻至室溫后的平均厚度，單位為毫米（mm）。11.2.4界面阻抗從EIS擬合結(jié)果中直接讀取界面電阻值Rinterface，單位為歐姆(Ω),記錄施加的接觸壓力值。11.3重復(fù)性與再現(xiàn)性評(píng)估11.3.1重復(fù)性同一實(shí)驗(yàn)室、同一操作員對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)試，計(jì)算測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。11.3.2再現(xiàn)性T/CMEEEAXXXX—20266不同實(shí)驗(yàn)室或不同操作員對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)試，通過計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差，評(píng)估再現(xiàn)性，要求相對(duì)偏差≤10%。11.4數(shù)據(jù)審核與異常處理11.4.1數(shù)據(jù)審核對(duì)所有測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行嚴(yán)格審核，包括數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和合理性。審核內(nèi)容應(yīng)涵蓋數(shù)據(jù)記錄是否規(guī)范、計(jì)算過程是否正確、測(cè)試結(jié)果是否符合預(yù)期等。11.4.2異常數(shù)據(jù)處理當(dāng)發(fā)現(xiàn)測(cè)試數(shù)據(jù)異常時(shí)，應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。首先檢查測(cè)試過程中是否存在操作失誤、儀器設(shè)備故障或環(huán)境條件不符合要求等情況。如確定數(shù)據(jù)異常，應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)試，并記錄異常原因及處理措施。11.5測(cè)試結(jié)果將測(cè)試結(jié)果以清晰、準(zhǔn)確的方式呈現(xiàn)，包括數(shù)據(jù)表格、圖表、文字描述等。對(duì)于每個(gè)測(cè)試項(xiàng)目，應(yīng)提供詳細(xì)的測(cè)試結(jié)果，并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析，結(jié)合樣品的制備工藝、材料特性等因素，探討物理與電化學(xué)性能之間的內(nèi)在聯(lián)系。分析結(jié)論包括性能指標(biāo)的優(yōu)劣、可能的影響因素、改進(jìn)建議等。12質(zhì)量保證和控制12.1儀器設(shè)備校準(zhǔn)所有儀器設(shè)備應(yīng)定期送至專業(yè)計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，并在有效期內(nèi)使用。12.2環(huán)境監(jiān)測(cè)在測(cè)試過程中，應(yīng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)環(huán)境溫度和濕度，并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)，當(dāng)環(huán)境條件超出規(guī)定范圍時(shí)，應(yīng)暫停測(cè)試并采取相應(yīng)的措施進(jìn)行調(diào)整。12.3樣品檢查在測(cè)試前和測(cè)試后，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行外觀檢查，確保樣品無損壞或污染。12.4人員保證測(cè)試人員應(yīng)具備材料科學(xué)、化學(xué)等相關(guān)專業(yè)本科及以上學(xué)歷，或持有固態(tài)電池測(cè)試領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)資格證書。嚴(yán)格執(zhí)行本文件規(guī)定的測(cè)試方法，對(duì)關(guān)