化學工程與工藝化工研發(fā)中心實習報告一、摘要

2023年7月10日至2023年9月5日，我在化工研發(fā)中心擔任研發(fā)助理，參與新型催化劑的合成與性能測試。通過為期八周的工作，我完成了3批次催化劑的實驗室制備，其中第2批次的產(chǎn)率提升至78.5%，較初始方案提高12.3個百分點，并優(yōu)化了反應溫度從180℃至160℃的工藝條件，能耗降低18%。核心工作涉及原料配比精密調(diào)控、反應動力學數(shù)據(jù)采集（采集樣本量達120組）及數(shù)據(jù)可視化分析。期間，我將《化工原理》課程中的流化床理論應用于實際操作，并運用Origin軟件處理實驗數(shù)據(jù)，驗證了理論模型與實際操作的偏差系數(shù)為0.07。該方法論可推廣至其他多組分催化反應體系中，為后續(xù)工藝放大提供數(shù)據(jù)支撐。

二、實習內(nèi)容及過程

2023年7月10日入職化工研發(fā)中心，我的實習目標是通過參與實際項目，掌握催化劑合成與表征的完整流程，并提升數(shù)據(jù)處理能力。

單位是家專注于新型催化材料研發(fā)的團隊，主要方向是綠色化工路線的優(yōu)化。我所在的實驗室配備了連續(xù)流反應器和靜態(tài)混合器，平時工作圍繞小試放大展開。

第2周開始接觸項目，跟著師傅做一種釕基催化劑的制備。原料是氯釕酸銨和硅溶膠，按照摩爾比1:3稱量，球磨混合2小時后，在110℃下干燥12小時。第一次操作時，我手忙腳亂，配比算錯導致產(chǎn)物顏色發(fā)黑，師傅就教我記一個口訣“金屬前系數(shù)，非金屬后個數(shù)”，后來我每次都列個小表來核對，成品顏色才穩(wěn)定到淡黃色。

第4周參與動力學實驗，項目是研究不同溫度下反應轉(zhuǎn)化率的變化。我負責升溫曲線的摸索，從150℃到200℃分5℃梯度測試，記錄壓力降和產(chǎn)物流出速率。數(shù)據(jù)采集花了整整3天，用氣相色譜分析出口氣體組分時，發(fā)現(xiàn)低溫區(qū)轉(zhuǎn)化率提升慢，師傅說這是活性位點需要熱活化，我就去翻書查了金屬晶格擴散那部分，晚上做了個動力學擬合圖，結(jié)果R2值達到了0.94，比之前小組的0.88高不少。

遇到最大困難是第6周調(diào)試連續(xù)流反應器，進料液滴分布不均導致堵塞。我盯著相機看了半天，發(fā)現(xiàn)是靜態(tài)混合器內(nèi)襯角度不對，改完重新裝填后效果立竿見影，這個經(jīng)歷讓我明白流化床設計里材質(zhì)硬度匹配多重要。

實習最后階段，我整理了20組文獻數(shù)據(jù)，用Excel交叉驗證了三種吸附模型的適用范圍，還幫團隊優(yōu)化了實驗室標準操作程序里的烘箱溫度曲線，把24小時恒溫從200℃降到150℃，能耗省了將近30%。

這8周讓我最直觀的感受是，課本上“反應工程”那章講的全混釜模型，實際操作里要考慮液滴直徑和停留時間分布的加權(quán)平均，這讓我開始琢磨放大時是不是該用響應面法替代正交試驗。單位培訓機制其實挺隨性的，沒人系統(tǒng)講安全規(guī)程，都是看師傅操作就上手，后來我自己翻安全手冊做了份清單，他們才象征性收走給我簽字。崗位匹配上覺得挺浪費能力的，我做了不少重復性合成，要是能接觸更多過程模擬就完美了。改進建議是給新人配個電子手賬模板，現(xiàn)在每次寫實驗記錄都像在寫小說，關鍵參數(shù)總漏掉。這段經(jīng)歷讓我想往工藝開發(fā)方向發(fā)展，但知道手頭實驗數(shù)據(jù)深度還差得遠，打算下學期啃完《化工熱力學》再回來。

三、總結(jié)與體會

2023年9月5日結(jié)束的這八周實習，像把書本里的催化劑分子式搬到了眼前，讓我明白課堂上學到的流化床反應器傳質(zhì)效率，真要變成工業(yè)上每立方小時能處理多少噸原料，中間差著十萬八千里。最值錢的是師傅讓我獨立優(yōu)化烘箱溫度曲線那件事，把24小時恒溫200℃改成150℃，僅此一項實驗室電費就能省下多少，當時光想著數(shù)據(jù)好看，現(xiàn)在才懂這是工藝工程師該操的心。

這段經(jīng)歷像給我的職業(yè)規(guī)劃打了根釘子，原本想當研發(fā)員，現(xiàn)在看工藝開發(fā)更帶勁。比如第6周調(diào)試連續(xù)流反應器時，我硬是把靜態(tài)混合器角度從教科書推薦的30°磨到25°才搞定堵塞問題，這讓我意識到，那些公式背后的參數(shù)，實際操作里得靠反復試錯和經(jīng)驗積累，這就是為什么企業(yè)要花幾個月時間培養(yǎng)一個工藝員。

行業(yè)里現(xiàn)在都在搞原子經(jīng)濟性，我的項目里用氯釕酸銨替代貴重金屬，最終產(chǎn)率做到了78.5%，比文獻報道的76.2%高出了兩個點，這讓我看到，綠色化工不是喊喊口號，真要做，就得在物料平衡上下死功夫。但實習中也暴露了我的短板，比如做動力學實驗時，我套用全混釜模型擬合數(shù)據(jù)，R2值算出來是0.94，但后來才明白，實際反應器更接近活塞流，這種認知偏差要是帶到工作中，放大后損失可能就超乎想象。

心態(tài)轉(zhuǎn)變最明顯的是責任感，以前做實驗覺得數(shù)據(jù)不對就重做，現(xiàn)在明白每次稱量、每次升溫都像在簽責任狀。比如第3周配催化劑前，我多算了5%的硅溶膠，雖然最終調(diào)整過來了，但師傅說要是放到萬噸級反應器里，這個誤差可能直接導致產(chǎn)品報廢。這種細節(jié)控的毛病，下學期打算考個注冊化學工程師基礎資格證先改改。

展望未來，我把實習里做的120組動力學數(shù)據(jù)整理成了電子表格，還自學了Python處理反應路徑圖，感覺現(xiàn)在看文獻能直接抓到關鍵參數(shù)，比如某篇論文里提到漿料粘度對傳質(zhì)影響，我就能聯(lián)想到之前調(diào)試混合器時的堵料現(xiàn)象。這種把理論模型和實際工況關聯(lián)起來的能力，估計是以后求職的加分項。至于行業(yè)趨勢，我覺得數(shù)字化工廠是遲早事，下階段學習打算重點補補計算流體力學這塊，畢竟現(xiàn)在連催化劑孔道分布都得靠模擬軟件預測了。

四、致謝

感謝化工研發(fā)中心提供這次實習機會，讓我有機會把課堂上學到的流化床理論、反應工程知識，應用到實際催化劑合成項目中。

特別感謝導師悉心指導，從原料配比計算到反應器調(diào)試，每個細節(jié)都耐心講解，尤其是在我第6周遇到連續(xù)流反應器堵塞時，幫我分析出是靜態(tài)混合器內(nèi)襯角度問題。