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1、有關(guān)原子吸收的常見問題和解決方法(以下設(shè)備以華洋儀器為參考)一、機(jī)器不能正常上線了;1 .接觸不良:電腦-aas計(jì)的數(shù)據(jù)線松動(dòng)和外力引起的斷線等解決方法:固定松動(dòng)部分更換新的數(shù)據(jù)線。2 .電腦本身有問題解決方法:重新安裝電腦和aas操作軟件二、波長(zhǎng)掃描無能量:1 .元素體空心陰極燈的選擇錯(cuò)誤解決方法:安裝正確的元素體空心陰極燈2 .光斑沒有準(zhǔn)備光孔解決方法:用一張紙按住光孔的位置,用手調(diào)節(jié)要素?zé)?使要素?zé)舻奈恢么终{(diào))(掃描結(jié)束后,需要對(duì)要素?zé)舻奈恢眠M(jìn)行微調(diào))。3、開始波長(zhǎng)偏移(如果機(jī)器受到搬運(yùn)等振動(dòng),將導(dǎo)致該故障)解決方法:修正星空衛(wèi)視波長(zhǎng),選擇銅燈,在波長(zhǎng)掃描范圍內(nèi)擴(kuò)大掃描波長(zhǎng),從原來的32

2、2.7nm626.7nm修正為318nm330nm,尋找2個(gè)約2.7nm的不同能量峰,將最前面的波取為實(shí)際的324.75nm的值例:該峰的能量掃描波長(zhǎng)為319.1nm掃描波長(zhǎng)與實(shí)際波長(zhǎng)之差: 319.1-324.75=-5.65nm,修正步長(zhǎng)數(shù):-5.65nm*5步長(zhǎng)/0.1nm=-282.5步長(zhǎng),在進(jìn)入aas計(jì)程儀柱時(shí),step的數(shù)字4元素體燈電源的正負(fù)極顛倒(現(xiàn)象是光模糊,光的孔沒有土衛(wèi)五)。解決方法:拆下套接口電源查詢密碼,更換二線位置即可5無霧化效果:抽吸或原子化器無破損。解決方法:檢查修理。三、掃描能量的負(fù)高電壓高1 .元素體燈偏離最佳位置解決方法:將燈光調(diào)整到最佳位置,每次微調(diào)燈光

3、位置2 .光路聚光透鏡臟污解決方法:用無脂棉黏醇進(jìn)行擦洗(共2片,位于霧室兩側(cè)的光孔)。3 .元素體燈的劣化解決方法:更換新的元素體燈四、無吸光率:造1、標(biāo)液配置錯(cuò)誤(常見原因是在配置的參比溶液過程中,元素體參比溶液有誤; 參比溶液濃度配置過低,低于機(jī)器靈敏度范圍的參比溶液變質(zhì)破損)解決方法:正確配置參比溶液。2 .燃燒頭的位置偏移解決方法:在燈位置的最佳位置,燃燒器頭的狹縫的對(duì)應(yīng)要素的光路應(yīng)該是相同的垂直平面,在燃燒器頭的中間位置,土衛(wèi)五的中心和燃燒器頭的狹縫頂部的高度應(yīng)該相距1厘米左右3 .未產(chǎn)生霧化效果原因:移液器堵塞,無法吸引。 解決方法:交換移液器原因:噴霧器堵塞,無法吸引樣品。 解

4、決方法:清掃噴霧器原因:噴霧器壞了,無法正常解決霧沫:更換噴霧器原因:氣壓不足,不能正常吸液。 解決方法:增加氣壓(正常壓力:0.3mpa )4、設(shè)備本身的問題:檢查方法:在樣品頁(yè)上,用白紙堵住突然地孔,在測(cè)定頁(yè)上立即顯示高吸光率,證明機(jī)器本身沒有問題。 如果沒有吸光率,請(qǐng)與制造商聯(lián)系。五、吸光能量不穩(wěn)定/定標(biāo)曲線為0.995/測(cè)定重現(xiàn)性差1、使用的測(cè)定水質(zhì)純度不符合測(cè)定要求解決方法:脫絡(luò)離子水或蒸餾水(不能使用純水)2、樣品配置錯(cuò)誤(樣品曲線未達(dá)到0.995或最終測(cè)量值錯(cuò)誤)。解決方法:重新定位參比溶液3、乙炔不純解決方法:更換純度為9.99%的分析純乙炔,要求純度的乙炔點(diǎn)火時(shí)其顏色必須為淺

5、藍(lán)色。4 .噴霧器的霧化效果差解決方法:卸下噴霧器,最佳霧化效果是噴霧霧沫呈蘑菇狀(卸下噴霧器時(shí)不要左右搖晃,不要損傷噴霧器)。5、噴霧器發(fā)生堵塞,吸引慢或不能吸引解決方法:1)拆下原子化器、拆下撞擊球、打開壓縮機(jī)時(shí),請(qǐng)進(jìn)行回吹,或者按照明霧化裝置說明書中記載的解決方法進(jìn)行解決(不能用金屬絲或硬物質(zhì)等附著霧化裝置的孔。 有破損的可能性)。6 .燃燒頭堵塞(其現(xiàn)象是燃燒火焰鋸齒狀)。解決方法:分解燃燒頭,用酒精清洗。7 .供給電壓不穩(wěn)定解決方法:設(shè)備獨(dú)立供電,使用功率在1kva以上的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器作為調(diào)節(jié)器8、設(shè)備附近有強(qiáng)磁場(chǎng)/振動(dòng)源(如設(shè)備附近有大功率發(fā)電機(jī)或電滾子)。解決方法:建構(gòu)無

6、磁場(chǎng)無振動(dòng)和潔凈實(shí)驗(yàn)室9 .儀器計(jì)量表泡在水里解決方法:運(yùn)行壓縮機(jī),拆下噴霧器的吸氣管道放水,或用酒精清洗。10、空氣和乙炔的壓力不足解決方法:將壓力調(diào)整到正確的位置11 .樣品中含有晶體(在塑料溶解中常見)或浮游沉淀物(在污水排放中常見)含晶體的解決方法:對(duì)被測(cè)樣品必須保持較高的溫度,一般可以在4050之間,將樣品中的晶體溶解于一盞茶后進(jìn)行測(cè)量,將樣品置于溫水中。含有浮游沉淀物的解決方法:用濾紙直接過濾,然后在桌上測(cè)定六、測(cè)量值偏離實(shí)際值1 .樣本預(yù)處理不恰當(dāng)解決方法:使用正確的樣本前處理方法2 .標(biāo)準(zhǔn)配置錯(cuò)誤解決方法:重新配置新的參比溶液,參比溶液的實(shí)際濃度必須與計(jì)算機(jī)設(shè)備的濃度一致。七、

7、機(jī)器發(fā)生回火1、廢液管無水封解決方法:結(jié)束、注水封堵2 .違反操作規(guī)章解決方法:嚴(yán)格遵守機(jī)器的操作流程,特別是壓縮機(jī)和乙炔的開關(guān)順序八、電腦顯示計(jì)程儀程序錯(cuò)誤1 .操作錯(cuò)誤解決方法:嚴(yán)格遵守設(shè)備的操作流程,盡量避免返回到上一個(gè)操作頁(yè)面進(jìn)行重新設(shè)置2 .電腦本身有問題解決方法:重新安裝電腦和aas操作軟件附屬:如何正確操作機(jī)器,使機(jī)器達(dá)到最佳工作狀態(tài),需要一定的技術(shù)知識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),在解決實(shí)際問題的過程中,如果不明白或難以解決,請(qǐng)立即與廠家聯(lián)系,由廠家的專業(yè)技術(shù)人員指導(dǎo)。有關(guān)原子吸收的常見問題和解決方法(以下設(shè)備以華洋儀器為參考)一、機(jī)器不能正常上線了;1 .接觸不良:電腦-aas計(jì)的數(shù)據(jù)線松動(dòng)和

8、外力引起的斷線等解決方法:固定松動(dòng)部分更換新的數(shù)據(jù)線。2 .電腦本身有問題解決方法:重新安裝電腦和aas操作軟件二、波長(zhǎng)掃描無能量:1 .元素體空心陰極燈的選擇錯(cuò)誤解決方法:安裝正確的元素體空心陰極燈2 .光斑沒有準(zhǔn)備光孔解決方法:用一張紙按住光孔的位置,用手調(diào)節(jié)要素?zé)?使要素?zé)舻奈恢么终{(diào))(掃描結(jié)束后,需要對(duì)要素?zé)舻奈恢眠M(jìn)行微調(diào))。3、開始波長(zhǎng)偏移(如果機(jī)器受到搬運(yùn)等振動(dòng),將導(dǎo)致該故障)解決方法:修正星空衛(wèi)視波長(zhǎng),選擇銅燈,在波長(zhǎng)掃描范圍內(nèi)擴(kuò)大掃描波長(zhǎng),從原來的322.7nm626.7nm修正為318nm330nm,尋找2個(gè)約2.7nm的不同能量峰,將最前面的波取為實(shí)際的324.75nm的值

9、例:該峰的能量掃描波長(zhǎng)為319.1nm掃描波長(zhǎng)與實(shí)際波長(zhǎng)之差: 319.1-324.75=-5.65nm,修正步長(zhǎng)數(shù):-5.65nm*5步長(zhǎng)/0.1nm=-282.5步長(zhǎng),在進(jìn)入aas計(jì)程儀柱時(shí),step的數(shù)字4元素體燈電源的正負(fù)極顛倒(現(xiàn)象是光模糊,光的孔沒有土衛(wèi)五)。解決方法:拆下套接口電源查詢密碼,更換二線位置即可5無霧化效果:抽吸或原子化器無破損。解決方法:檢查修理。三、掃描能量的負(fù)高電壓高1 .元素體燈偏離最佳位置解決方法:將燈光調(diào)整到最佳位置,每次微調(diào)燈光位置2 .光路聚光透鏡臟污解決方法:用無脂棉黏醇進(jìn)行擦洗(共2片,位于霧室兩側(cè)的光孔)。3 .元素體燈的劣化解決方法:更換新的元

10、素體燈四、無吸光率:造1、標(biāo)液配置錯(cuò)誤(常見原因是在配置的參比溶液過程中,元素體參比溶液有誤; 參比溶液濃度配置過低,低于機(jī)器靈敏度范圍的參比溶液變質(zhì)破損)解決方法:正確配置參比溶液。2 .燃燒頭的位置偏移解決方法:在燈位置的最佳位置,燃燒器頭的狹縫的對(duì)應(yīng)要素的光路應(yīng)該是相同的垂直平面,在燃燒器頭的中間位置,土衛(wèi)五的中心和燃燒器頭的狹縫頂部的高度應(yīng)該相距1厘米左右3 .未產(chǎn)生霧化效果原因:移液器堵塞,無法吸引。 解決方法:交換移液器原因:噴霧器堵塞,無法吸引樣品。 解決方法:清掃噴霧器原因:噴霧器壞了,無法正常解決霧沫:更換噴霧器原因:氣壓不足,不能正常吸液。 解決方法:增加氣壓(正常壓力:0

11、.3mpa )4、設(shè)備本身的問題:檢查方法:在樣品頁(yè)上,用白紙堵住突然地孔,在測(cè)定頁(yè)上立即顯示高吸光率,證明機(jī)器本身沒有問題。 如果沒有吸光率,請(qǐng)與制造商聯(lián)系。五、吸光能量不穩(wěn)定/定標(biāo)曲線為0.995/測(cè)定重現(xiàn)性差1、使用的測(cè)定水質(zhì)純度不符合測(cè)定要求解決方法:脫絡(luò)離子水或蒸餾水(不能使用純水)2、樣品配置錯(cuò)誤(樣品曲線未達(dá)到0.995或最終測(cè)量值錯(cuò)誤)。解決方法:重新定位參比溶液3、乙炔不純解決方法:更換純度為9.99%的分析純化乙炔,要求純度的乙炔點(diǎn)火時(shí)其顏色必須為淺藍(lán)色。4 .噴霧器的霧化效果差解決方法:卸下噴霧器,最佳霧化效果是噴霧霧沫呈蘑菇狀(卸下噴霧器時(shí)不要左右搖晃,不要損傷噴霧器)

12、。5、噴霧器發(fā)生堵塞,吸引慢或不能吸引解決方法:1)拆下原子化器、拆下撞擊球、打開壓縮機(jī)時(shí),請(qǐng)進(jìn)行回吹,或者按照明霧化裝置說明書中記載的解決方法進(jìn)行解決(不能用金屬絲或硬物質(zhì)等附著霧化裝置的孔。 有破損的可能性)。6 .燃燒頭堵塞(其現(xiàn)象是燃燒火焰鋸齒狀)。解決方法:分解燃燒頭,用酒精清洗。7 .供給電壓不穩(wěn)定解決方法:設(shè)備獨(dú)立供電,使用功率在1kva以上的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器作為調(diào)節(jié)器8、設(shè)備附近有強(qiáng)磁場(chǎng)/振動(dòng)源(如設(shè)備附近有大功率發(fā)電機(jī)或電滾子)。解決方法:建構(gòu)無磁場(chǎng)無振動(dòng)和潔凈實(shí)驗(yàn)室9 .儀器計(jì)量表泡在水里解決方法:運(yùn)行壓縮機(jī),拆下噴霧器的吸氣管道放水,或用酒精清洗。10、空氣和乙炔的

13、壓力不足解決方法:將壓力調(diào)整到正確的位置11 .樣品中含有晶體(在塑料溶解中常見)或浮游沉淀物(在污水排放中常見)含晶體的解決方法:對(duì)被測(cè)樣品必須保持較高的溫度,一般可以在4050之間,將樣品中的晶體溶解于一盞茶后進(jìn)行測(cè)量,將樣品置于溫水中。含有浮游沉淀物的解決方法:用濾紙直接過濾,然后在桌上測(cè)定六、測(cè)量值偏離實(shí)際值1 .樣本預(yù)處理不恰當(dāng)解決方法:使用正確的樣本前處理方法2 .標(biāo)準(zhǔn)配置錯(cuò)誤解決方法:重新配置新的參比溶液,參比溶液的實(shí)際濃度必須與計(jì)算機(jī)設(shè)備的濃度一致。七、機(jī)器發(fā)生回火1、廢液管無水封解決方法:結(jié)束、注水封堵2 .違反操作規(guī)章解決方法:嚴(yán)格遵守機(jī)器的操作流程,特別是壓縮機(jī)和乙炔的開

14、關(guān)順序八、電腦顯示計(jì)程儀程序錯(cuò)誤1 .操作錯(cuò)誤解決方法:嚴(yán)格遵守設(shè)備的操作流程,盡量避免返回到上一個(gè)操作頁(yè)面進(jìn)行重新設(shè)置2 .電腦本身有問題解決方法:重新安裝電腦和aas操作軟件附屬:如何正確操作機(jī)器,使機(jī)器達(dá)到最佳工作狀態(tài),需要一定的技術(shù)知識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),在解決實(shí)際問題的過程中,如果不明白或難以解決,請(qǐng)立即與廠家聯(lián)系,由廠家的專業(yè)技術(shù)人員指導(dǎo)。關(guān)于原子吸收的常見問題排除法(黑金屬鉛爐篇)1 .再現(xiàn)性差(1)產(chǎn)生原因:樣品預(yù)處理不完善判定方法:換算成20ppb的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定解決方案重新配置:樣品溶液(注意:以優(yōu)質(zhì)純硝酸為介質(zhì))。(2)產(chǎn)生原因:樣品針的高度調(diào)整不當(dāng)或管路上有氣泡判斷方法:用

15、牙醫(yī)生鏡觀察樣品情況,檢查清洗泵中有無氣泡解決方法:重新調(diào)整樣針高度,清洗樣針,清洗泵排氣(3)產(chǎn)生原因:升溫普拉姆的設(shè)置不合理(主要是灰化和原子化溫度)判斷方法:在分析計(jì)程儀監(jiān)視畫面上觀察信號(hào)線有無灰化損失(灰化階段出現(xiàn)峰值)、原子化信號(hào)的上升沿是否陡峭、下降沿有無拖尾和拖尾解決方法:重新設(shè)定升溫布丁計(jì)程儀(4)產(chǎn)生原因:黑金屬鉛管、黑金屬鉛環(huán)被污染而產(chǎn)生記憶效應(yīng)判定方法:在通常的升溫過程中不放入樣品,觀察黑金屬鉛管的空白對(duì)照吸光值為0.008abs以下(所有元素體均相同),重現(xiàn)性是否沒有太大變化解決方法:交換相應(yīng)的零配件(5)產(chǎn)生原因:黑金屬鉛環(huán)與黑金屬鉛管的接觸電阻變大判定方法:黑金屬鉛

16、管在原子化升溫開始的瞬間,黑金屬鉛管正常地從中央向兩端延伸發(fā)光,黑金屬鉛管從兩端向中央集中發(fā)光和接觸不良解決辦法:先試著更換新的黑金屬鉛管,否則是由于黑金屬鉛環(huán)不良所致根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn),黑金屬鉛環(huán)變得不良的概率很高(6)產(chǎn)生原因:黑金屬鉛爐電極與臺(tái)座的接觸電阻變大判斷方法:黑金屬鉛爐升溫?cái)?shù)次后,用手指接觸電極溫度較高解決辦法:拆除有問題一側(cè)的電極,用600目的穿山鼠紙研磨電極底座,最后用乙醇清洗電極底座和載體瓦斯氣體通道,防止污染對(duì)測(cè)量值的影響(7)產(chǎn)生原因:灰水晶窗結(jié)露該故障與隱蔽的原因相比冷卻水比室溫低的情況較多判定方法:拆下灰水晶窗朝明亮的表兄弟看容易發(fā)現(xiàn)解決方案:為了控制用乙醇/乙醚混合

17、液清洗灰水晶窗的冷卻水溫度,建議使用可調(diào)節(jié)溫度的水冷循環(huán)器(8)產(chǎn)生原因:載體瓦斯氣體的針狀出口被堵塞(拆下黑金屬鉛爐電極后可看到平臺(tái)的突起部)。判定方法:一般情況下,由于一側(cè)的托架瓦斯氣體堵塞,堵塞側(cè)的灰水晶窗上有附著物解決方法:用設(shè)備附帶的通紗清掃載體瓦斯氣體出口的大頭針孔,清洗灰水晶窗(9)產(chǎn)生原因:陰極燈不良判定方法:用“l(fā)ine profile”的光譜輪廓功能和基線平坦度進(jìn)行觀察解決辦法:更換良好的陰極燈(10 )產(chǎn)生原因:使用了質(zhì)量差的黑金屬鉛管判定方法:進(jìn)行空白對(duì)照值試驗(yàn),觀察黑金屬鉛管的發(fā)光狀態(tài)解決辦法:更換質(zhì)量和電阻值相同的黑金屬鉛管(11 )產(chǎn)生原因:未使用光控補(bǔ)償技術(shù)解決辦法:重新進(jìn)行光控制補(bǔ)償2 .靈敏度下降:(1)產(chǎn)生原因:原子化溫度不適當(dāng)判定方法:觀察有無原子化峰值信號(hào)的尾跡和尾跡現(xiàn)象解決辦

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