1、ICS39.060Y 88DB37山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB37/T 41152020珠寶玉石鑒定紫外可見光譜法Gems testingUV-Visible spectroscopy2020 - 08 - 31發(fā)布2020 - 10 - 01實(shí)施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB37/T 41152020目次前言II1范圍12規(guī)范性引用文件13術(shù)語和定義14方法原理25儀器和設(shè)備36操作步驟和方法37影響因素38結(jié)果表示4附錄A（資料性附錄）珠寶玉石鑒定部分紫外可見光譜圖5參考文獻(xiàn)20前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.12009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利

2、的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省市場監(jiān)督管理局提出并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省黃金珠寶標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家黃金鉆石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、南京寶光檢測技術(shù)有限公司、山東世紀(jì)緣珠寶首飾有限公司、山東藍(lán)天首飾有限公司、深圳賽菲爾珠寶首飾有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱紅偉、程佑法、張叢森、李婷、王岳、山廣祺、馬霄、韓文紅、王義善、王卓。20珠寶玉石鑒定紫外可見光譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用紫外可見光譜法鑒定珠寶玉石的術(shù)語和定義、方法原理、儀器和設(shè)備、操作步驟和方法、主要影響因素及結(jié)果表示。本標(biāo)準(zhǔn)適用于借助紫外可見光譜對有特征吸收的珠寶玉石進(jìn)行鑒定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是

3、必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 16552珠寶玉石名稱GB/T 16553珠寶玉石鑒定3 術(shù)語和定義GB/T 16552、GB/T 16553界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1紫外可見光UV-Vis波長范圍在10nm780nm的電磁波。注： 用于寶石紫外可見光譜儀的波長范圍通常為225nm1000nm。3.2紫外可見光譜UV-Visible spectroscopy利用物質(zhì)的分子或離子對紫外可見光的吸收所產(chǎn)生的光譜。3.3電子躍遷electronic transition寶石

4、材料中的致色離子的外層電子在能級間轉(zhuǎn)移而產(chǎn)生的能量變化。從低能級轉(zhuǎn)移到高能級會吸收能量；從高能級轉(zhuǎn)移到低能級則會釋放能量。3.4晶格（晶體）缺陷crystal defect晶體點(diǎn)陣周期性重復(fù)結(jié)構(gòu)的局部畸變，常分為點(diǎn)缺陷、線缺陷、面缺陷三類。3.5致色元素elements causing colour使寶石致色的化學(xué)元素，可以是成分中的主要元素或次要元素。3.6積分球integrating sphere一個(gè)內(nèi)壁涂有白色漫反射材料的中空的球殼，內(nèi)壁各點(diǎn)漫反射均勻，又稱光度球。3.7色心colour center晶體呈現(xiàn)顏色的結(jié)構(gòu)缺陷。有電子型色心和空穴型色心兩類。3.8共軛效應(yīng)conjugativ

5、e effect共軛體系中由于原子間的相互影響而使體系內(nèi)的電子 （或p電子）分布發(fā)生變化的一種電子效應(yīng)。4 方法原理寶石的吸收光譜本質(zhì)是寶石中的分子和原子吸收了入射光中某些特定波長的光能量相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。分子對電磁輻射的吸收是分子總能量變化的和，即：E =Eel+Evib+Erot，式中E代表分子的總能量，Eel，Evib，Erot分別代表電子能級的能量、振動能級的能量以及轉(zhuǎn)動能級的能量。分子在吸收過程中發(fā)生電子能級躍遷的同時(shí)伴隨振動能級和轉(zhuǎn)動能級的能量變化（見圖1）。當(dāng)分子吸收能量之后，分子就會從低能級躍遷到較高能級，吸收頻率決定于分子的能級差，其計(jì)算公式為

6、：=hv或=hC/(1)式中：分子躍遷前后的能級差；v 所吸收的電磁波的頻率； 所吸收的電磁波的波長；C 光速；h 普朗克常數(shù)。圖1 分子能級變化由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能力的情況也就不同。某些寶石材料有其特有的、固定的吸收光譜，根據(jù)吸收光譜上特征的吸收峰（帶）來判定寶石的致色原因、優(yōu)化處理、天然與合成，在某些品種上對于產(chǎn)地鑒定也具有一定意義。5 儀器和設(shè)備5.1 紫外可見光譜儀根據(jù)物質(zhì)分子對波長為200nm760nm的電磁波的吸收特性所建立起來的一種進(jìn)行定性、定量和結(jié)構(gòu)分析的儀器。主要由光源、色散系統(tǒng)、樣品室、檢測系統(tǒng)、信號讀取、顯示系統(tǒng)組成。用于珠

7、寶玉石鑒定的紫外可見光譜儀波長范圍通常為225nm1000nm。5.2 儀器配件制冷裝置，半導(dǎo)體制冷器（TEC），是對光譜儀檢測器制冷，降低光譜暗噪聲。6 操作步驟和方法6.1 實(shí)驗(yàn)方法6.1.1 透射法：讓紫外可見光束穿過寶石樣品，獲得透射圖譜的方法。由于珠寶首飾形狀不規(guī)則，容易造成光路改變而得不到優(yōu)質(zhì)圖譜信息，故較少采用。6.1.2 反射法：用樣品表面及內(nèi)部全反射光測定圖譜的方法。適用于各種珠寶玉石（可選用配件積分球）。6.2 操作步驟6.2.1 檢查測試環(huán)境，開啟儀器。6.2.2 根據(jù)樣品狀態(tài)，設(shè)置測試條件。6.2.3 扣除測試背景。6.2.4 打開樣品室，放入樣品并測試。建議選擇寶石較

8、大的面的進(jìn)行測試，根據(jù)樣品情況也可以選擇樣品的亭部和風(fēng)箏面測試。6.2.5 觀察圖譜特征，并根據(jù)需要調(diào)整測試角度和測試條件，獲得最佳測試結(jié)果。6.3 制冷根據(jù)樣品情況，考慮是否需要在制冷條件下測試。如CVD法合成鉆石，可采用液氮制冷。將樣品置于液氮中約10s，取出后迅速測試樣品。7 影響因素7.1 共軛效應(yīng)：可使光譜產(chǎn)生紅移（光譜吸收峰向長波長方向偏移）或藍(lán)移（光譜吸收峰向短波長方向偏移）。7.2 電子躍遷數(shù)量：電子受激躍遷的數(shù)量會影響吸收譜峰的強(qiáng)度。7.3 方向性：寶石的不同方向可使圖譜存在差異。7.4 溫度：溫度會對光譜產(chǎn)生影響，一般低溫情況下可獲得效果更好的圖譜。8 結(jié)果表示8.1 呈現(xiàn)

9、譜圖：橫坐標(biāo)應(yīng)包含坐標(biāo)軸標(biāo)尺與單位，縱坐標(biāo)應(yīng)包含譜圖呈現(xiàn)模式吸光度(A)、透射率(T)或反射率(R)。8.2 信息描述：應(yīng)描述關(guān)鍵吸收峰的位置，如：鉆石：415nm吸收峰(帶)。8.3 必要的測試信息，包括但不限于：a) 測試日期；b) 測試者姓名；c) 樣品名稱；d) 數(shù)據(jù)編號；e) 樣品編號；f) 操作方法；g) 測試條件；h) 數(shù)據(jù)處理?xiàng)l件；i) 參比樣品/譜圖；j) 儀器名稱及型號。AA附錄A （資料性附錄）珠寶玉石鑒定部分紫外可見光譜圖A.1 說明A.1.1 儀器測試條件：積分時(shí)間150s，平均次數(shù)30，平滑度2，波長范圍225nm1000nm。A.1.2 環(huán)境溫度：溫度2530。A

10、.1.3 實(shí)驗(yàn)方法：反射法。A.1.4 坐標(biāo)說明：橫坐標(biāo)：波長（nm），縱坐標(biāo)：透射率（T）。A.1.5 譜圖采自珠寶玉石領(lǐng)域常見規(guī)格樣品，未對樣品進(jìn)行破損。A.1.6 本標(biāo)準(zhǔn)提供的圖譜是參考性的，不一定是決定性的。標(biāo)準(zhǔn)中涉及的寶石名稱僅說明本標(biāo)準(zhǔn)起草方使用該類樣品獲得了標(biāo)準(zhǔn)件給出的譜圖，但有些譜圖并非指向某唯一類別的寶石。A.2 常見珠寶玉石紫外可見光譜圖A.2.1 鉆石紫外可見光譜圖，見圖A.1圖A.6。圖A.1 鉆石（大多數(shù)Ia型）-具415nm吸收峰（N3致色）圖A.2 鉆石（粉色）-具550nm寬吸收峰（色心致色）圖A.3 輻照鉆石（藍(lán)色）-具741nm吸收峰（GR1心-晶體缺陷致色

11、），621nm吸收峰圖A.4 高溫高壓處理鉆石（Ia型，黃綠色）-具987nm吸收峰，470nm吸收寬峰，415nm吸收峰圖A.5 高溫高壓和輻照處理鉆石（Ia型）-具415nm、595nm、986nm吸收峰圖A.6 合成鉆石（CVD法）-具270nm、350nm、737nm吸收峰（晶體缺陷）A.2.2 紅寶石紫外可見光譜圖，見圖A.7圖A.11。圖A.7 紅寶石-具285nm截止邊，410nm、560nm吸收峰（Fe元素），692nm發(fā)射熒光峰（Cr引起）圖A.8 擴(kuò)散處理紅寶石-弱694nm發(fā)射熒光譜（Cr引起）圖A.9 合成紅寶石（再生紅寶石）-具694nm吸收峰（Cr引起）圖A.10

12、合成紅寶石（焰熔法）-截止邊為250nm圖A.11 合成紅寶石（助溶劑法）-具265nm截止邊A.2.3 藍(lán)寶石紫外可見光譜圖，見圖A.12圖A.13。圖A.12 藍(lán)寶石（深藍(lán)色）-具450nm吸收峰（Fe元素）圖A.13 合成藍(lán)寶石（黃色）-無450nm吸收峰A.2.4 祖母綠紫外可見光譜圖，見圖A.14圖A.19。圖A.14 祖母綠-具334nm截止邊，430nm吸收，610nm寬吸收帶，683nm吸收峰，840nm吸收寬帶，956nm吸收峰圖A.15 合成祖母綠（水熱法Gr+V型）-具245nm截止邊，無840nm吸收峰圖A.16 合成祖母綠（水熱法V+Cu型）-具289nm截止邊，無6

13、82nm吸收峰圖A.17 合成祖母綠（水熱法Gr+Fe+Ni+Cu型）-具334nm截止邊圖A.18 合成祖母綠（水熱法Gr+Fe型）-具338nm截止邊，430nm吸收，610nm寬吸收帶，683nm吸收峰，956nm吸收峰，757nm吸收帶圖A.19 合成祖母綠（助溶劑法）-具295nm截止邊，430nm吸收，610nm寬吸收帶，683nm吸收峰A.2.5 翡翠紫外可見光譜圖，見圖A.20圖A.25。圖A.20 翡翠（綠色）-具367nm、382nm、437nm、630nm、660nm、692nm吸收峰圖A.21 翡翠（白色）-具367nm、382nm、437nm吸收峰圖A.22 翡翠（紫

14、色）-具437nm吸收峰，575nm吸收帶圖A.23 鈉鉻輝石（鐵龍生）-具450nm吸收帶，650nm吸收寬帶，692nm吸收峰圖A.24 合成翡翠（綠色）-缺失437nm吸收峰圖A.25 漂白、充填、染色翡翠（綠色）-具437nm吸收峰，670吸收寬帶，缺失692nm吸收峰A.2.6 綠松石紫外可見光譜圖，見圖A.26圖A.28。圖A.26 綠松石-藍(lán)綠色，具423nm、429nm吸收峰圖A.27 染色綠松石-具677nm吸收峰圖A.28 綠松石（致密度優(yōu)化）-藍(lán)色，具423nm、429nm吸收峰A.2.7 珍珠紫外可見光譜圖，見圖A.29圖A.37。圖A.29 珍珠-白色，具284nm吸收峰，375nm吸收峰圖A.30 珍珠-黑色，具403nm、496nm、704nm吸收峰圖A.31 珍