工藝驗證報告（內(nèi)部資料禁止外傳）文件編碼： 100200目 錄1.介紹22.驗證目的23.驗證范圍24.驗證類型25.驗證日期與相關(guān)批號26.驗證小組成員及職責(zé)27.簡單工藝描述（略）38.胺化工藝驗證38.1.工藝參數(shù)38.2.驗證人員及日期38.3.驗證標(biāo)準(zhǔn)、分析方法38.4.驗證數(shù)據(jù)38.5.驗證結(jié)果分析、評價及建議49.純化工藝驗證59.1.工藝參數(shù)59.2.驗證人員及日期59.3.驗證標(biāo)準(zhǔn)、分析方法59.4.驗證數(shù)據(jù)59.5.驗證結(jié)果分析、評價及建議710.成鹽工藝驗證810.1.工藝參數(shù)810.2.驗證人員及日期810.3.驗證標(biāo)準(zhǔn)810.4.分析方法810.5.驗證數(shù)據(jù)810.6.驗證結(jié)果分析、評價及建議1011.驗證結(jié)果批準(zhǔn)、會簽及日期101. 介紹 在驗證生產(chǎn)過程中發(fā)生偏差與異常情況，我們按“偏差處理程序-SOP-ZL-9004-02”進(jìn)行了處理。2. 驗證目的證明本工藝路線在預(yù)定的工藝參數(shù)范圍內(nèi)運(yùn)行能持續(xù)有效地生產(chǎn)出高質(zhì)量的合格的硫酸羥基氯喹。3. 驗證范圍4. 驗證類型前瞻性驗證5. 驗證日期與相關(guān)批號驗證日期： 2007 年 03 月 20 日至 2007 年 04 月 20 日驗證批號：070402、070403、0704046. 驗證小組成員及職責(zé)人員職務(wù)職責(zé)注冊部經(jīng)理負(fù)責(zé)整個驗證和協(xié)調(diào)工作QA經(jīng)理負(fù)責(zé)工藝驗證方案、驗證報告的審核、批準(zhǔn)工作、監(jiān)督驗證的實施技術(shù)主管負(fù)責(zé)生產(chǎn)工藝及其變更等驗證方案的制定、起草工作，驗證工作的實施QC主管負(fù)責(zé)分析方法的驗證，配合驗證工作的各項取樣及檢測，檢驗方法車間主任負(fù)責(zé)驗證工作的實施及資料的收集，報告的整理工作7. 簡單工藝描述（略）詳見工藝驗證方案SMP-ZL-7244-00。8. 胺化工藝驗證8.1. 工藝參數(shù)關(guān)鍵工藝參數(shù)及范圍工藝參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)1：1.2（W/W）116-12012小時5-106小時8.2. 驗證人員及日期人員： 生產(chǎn)車間：質(zhì)控中心： 日期： 月 日 至 年 月 日8.3. 驗證標(biāo)準(zhǔn)、分析方法（1）收率30-55%（2）中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程SMP-ZL-9120-008.4. 驗證數(shù)據(jù)驗證數(shù)據(jù)一關(guān)鍵工藝參數(shù)工藝參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)實 際0704020704030704041：1.2（W/W）116-12012小時5-106小時結(jié) 論驗證數(shù)據(jù)二產(chǎn)品名稱收率標(biāo)準(zhǔn)實 際批號收率%結(jié) 果30-55070402070403070404驗證數(shù)據(jù)三產(chǎn)品名稱批號質(zhì)量（見報告單）結(jié) 果0704020704030704048.5. 驗證結(jié)果分析、評價及建議 評定人： 日期：9. 純化工藝驗證9.1. 工藝參數(shù)通過控制純化一反應(yīng)中，結(jié)晶溫度和時間可保證中間產(chǎn)品質(zhì)量和收率，是關(guān)鍵工藝參數(shù)；通過控制純化二反應(yīng)中的結(jié)晶溫度、時間、干燥溫度和時間可保證中間產(chǎn)品及成品質(zhì)量和收率，是關(guān)鍵工藝參數(shù)。關(guān)鍵工藝參數(shù)及范圍反應(yīng)步驟工藝參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)純化一結(jié)晶溫度5-10結(jié)晶時間4小時純化二結(jié)晶溫度5-10結(jié)晶時間4小時干燥溫度40-45干燥時間10小時9.2. 驗證人員及日期人員： 生產(chǎn)車間：質(zhì)控中心： 日期：9.3. 驗證標(biāo)準(zhǔn)、分析方法（1）純化一收率79-94%（2）純化二收率80-95%（3）中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程SMP-ZL-9120-009.4. 驗證數(shù)據(jù)驗證數(shù)據(jù)一關(guān)鍵工藝參數(shù)反應(yīng)步驟工藝參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)實 際070402070403070404純化一結(jié)晶溫度5-10結(jié)晶時間4小時純化二結(jié)晶溫度5-10結(jié)晶時間4小時干燥溫度40-45干燥時間10小時結(jié) 論驗證數(shù)據(jù)二產(chǎn)品名稱標(biāo)準(zhǔn)實際批號收率%結(jié) 果精制品-179-94070402070403070404精制品-280-95070402070403070404驗證數(shù)據(jù)三產(chǎn)品名稱批號質(zhì)量（見報告單）結(jié) 果精制品-1070402070403070404精制品-20704020704030704049.5. 驗證結(jié)果分析、評價及建議 評定人： 日期：10. 成鹽工藝驗證10.1. 工藝參數(shù)關(guān)鍵工藝參數(shù)及范圍工藝參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)1：0.240.26(W/W)20-2550-5524-36小時35-4012小時10.2. 驗證人員及日期人員： 生產(chǎn)車間：質(zhì)控中心： 日期：10.3. 驗證標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)SMP-ZL-9193-0010.4. 分析方法檢驗操作規(guī)程SOP-ZL-9407-0010.5. 驗證數(shù)據(jù)驗證數(shù)據(jù)一關(guān)鍵工藝參數(shù)工藝參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)實 際0704020704030704041：0.240.26(W/W)20-2550-5524-36小時35-4012小時結(jié) 論驗證數(shù)據(jù)二產(chǎn)品名稱標(biāo)準(zhǔn)實際批號收率%結(jié) 果6588%070402070403070404總收率13-30%0704020