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舉例:配置0.06mol/L的標(biāo)準高錳酸鉀溶液及其標(biāo)定一、0.06mol/L高錳酸鉀的配置在電子天平上準確稱取高錳酸鉀9.4818g(注意藥品的含量,一般大于99.9%),溶于1000ml水中。配制時的注意事項:1、稱取時高錳酸鉀的質(zhì)量可稍多于理論值9.4818g,因為在配制的過程中可能損失掉一部分。2、配置好的高錳酸鉀溶液需要加熱煮沸,并保持微沸1小時,然后放置2-3天,以待標(biāo)定。(目的時為了使引入的還原性物質(zhì)完全氧化)3、標(biāo)定前,需要用砂芯漏斗過濾,除去里面被氧化的沉淀。4、在保存時,必須貯存于棕色瓶中,并放在陰暗處,避免陽光照射分解。 二、高錳酸鉀的標(biāo)定標(biāo)定時的注意事項:1、標(biāo)定高錳酸鉀常用的基準物質(zhì)有草酸鈉、氧化砷、草酸的結(jié)晶水合物。(其中草酸鈉最好,因為其容易提純,性質(zhì)穩(wěn)定,不含結(jié)晶水,在使用前,需要在105-110干燥恒重。2、溫度的控制:在室溫下,標(biāo)定過程反應(yīng)緩慢,因此常將溶液水浴加熱至70-85時滴定。3、酸度的控制:一般酸度控制在0.5-1mol/L,酸度過低時,高錳酸鉀分解為二氧化錳,酸度過高時,草酸分解。4、催化劑的控制:二價錳離子(剛開始滴定時慢一些,讓其充分生成二價錳離子,然后可以加快滴定速度)5、指示劑:高猛酸價本身的顏色(注:當(dāng)配制的高錳酸鉀濃度小于0.02mol/L時,應(yīng)加入二苯磺酸鈉做指示劑)三、高錳酸鉀的標(biāo)定過程(0.06mol/L)2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O稱取經(jīng)過105干燥恒重的草酸鈉0.4g放入100ml燒杯,加入50ml超純水在超聲的條件下使其完全溶解,然后加入1:1硫酸5ml,充分混合后轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶,75水浴5分鐘后,趁熱標(biāo)定即可。標(biāo)定時:開始應(yīng)該先加入1滴高錳酸鉀,指示溶液瞬間變紅,并很長時間不褪色,這時應(yīng)充分振蕩是其褪色后,在加入1滴高錳酸鉀,繼續(xù)振蕩至其褪色,直到滴入高錳酸鉀后很快的變?yōu)闊o色透明后,可以加快滴定速度。滴定終點為無色變?yōu)榈凵?。四、實驗時的數(shù)據(jù)參考(C=0.05940mol/L)樣一樣兒樣三草酸鈉質(zhì)量g0.39850.39680.3956初始讀數(shù)ml0.5020.552.80終點讀數(shù)ml20.5040.5022.70
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