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文檔簡介

實驗八 肉桂酸一、實驗?zāi)康模?、掌握肉桂酸的制備原理和實驗操作2、了解水蒸氣蒸餾的原理和應(yīng)用范圍，掌握水蒸氣蒸餾的操作技能二、實驗原理：主要副反應(yīng)：三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)：試劑名稱分子量(g/mol)顏色性狀m.p.()b.p.()nD20溶解度水乙醇乙醚苯甲醛106.13無色液體-26178.11.04151540.3醋酸酐102.09無色液體-73.1140.01.802肉桂酸148.17白色針狀晶體1133001.2840.04182420易溶乙酸60.0516.6117.9 1.3716四、主要試劑用量及規(guī)格：無水K2CO3 3.5g 醋酸酐 7g(7ml0.039mol)苯甲醛 2.5ml(新蒸；2.7g；0.025mol) 活性炭 少量 固體Na2CO3 5g 濃鹽酸 若干五、儀器裝置圖：反應(yīng)裝置圖水蒸氣蒸餾圖六、實驗步驟與現(xiàn)象：實驗步驟實驗現(xiàn)象1、在100ml干燥的三頸燒瓶中，加入3.5g無水K2CO3，7g醋酸酐，2.7g苯甲醛?；亓骷訜?h，保持溫度150170；加熱出現(xiàn)白煙，溶液變淡黃，開始沸騰，白煙逐漸消失，出現(xiàn)白色泡沫，K2CO3逐漸溶解，溶液顏色加深，最后溶液顏色紅色；2、按圖安裝好水蒸汽蒸餾裝置，加入約30ml熱水，加約5g Na2CO3，開始蒸餾；有無色油狀液體蒸出；3、殘液加少量活性炭，加熱沸騰10min，熱過濾。冷卻，加入濃鹽酸至酸性；冷卻，抽濾；加入鹽酸，析出白色固體；4、產(chǎn)品放置，干燥、稱重m = g八、產(chǎn)率計算：理論產(chǎn)量= 0.025148.17=3.7g實際產(chǎn)量= g產(chǎn)率= %九、問題解答1, 芳香醛2，產(chǎn)物分別為，A先在堿性條件下水解，然后酸化加熱脫羧；B和碘在堿性條件下發(fā)生碘仿反應(yīng)，然后酸化；C和Ag(NH3)2+反應(yīng)，在酸化可轉(zhuǎn)化為肉桂酸。3， 4，氫氧化鈉堿性太強，苯甲醛易歧化產(chǎn)生苯甲酸，將難以分離。5，苯甲醛，苯甲醇。九、討論：1、第一步的反儀器要干燥，因為水會影響到碳負(fù)離子的形成。2、在加活性炭后加熱沸騰時，最好在冷凝管的保護(hù)

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