文獻(xiàn)綜述論 文 題 目： 食品中防腐劑的測(cè)定方法 學(xué) 院 名 稱： 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 班 級(jí)： 姓 名： 學(xué) 號(hào) 指 導(dǎo) 教 師： 2012年3月14日摘 要：食品防腐劑作為食品添加劑的一個(gè)類別，可以抑制微生物的生長(zhǎng)，從而保證食品在保質(zhì)期內(nèi)不發(fā)生腐敗變質(zhì)，并延長(zhǎng)食品的保存期，其在食品工業(yè)中已被廣泛應(yīng)用。本文主要介紹了山梨酸和苯甲酸等食品防腐劑的測(cè)定方法。關(guān)鍵詞：食品防腐劑 氣相色譜法 液相色譜法1 引 言由于食品在生產(chǎn)、運(yùn)輸、銷售及貯存的過(guò)程中，會(huì)因物理、化學(xué)、酶及生物等因素引起腐敗變質(zhì)，其中微生物作用最為嚴(yán)重。食品中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)成分及大量的水分，使微生物易于生長(zhǎng)，微生物的生長(zhǎng)是最終導(dǎo)致食品腐敗變質(zhì)的根本原因1。為了防止食品腐敗變質(zhì)，可通過(guò)腌漬、罐藏、冷藏等多種方法來(lái)保藏食品。但在一定條件下，為了保證其在保質(zhì)期內(nèi)不發(fā)生腐敗變質(zhì)，延長(zhǎng)食品的貨架期，防腐劑作為食品添加劑之一，在食品工業(yè)中廣泛應(yīng)用。我國(guó)目前普遍使用的防腐劑主要有三類：苯甲酸與苯甲酸鈉、山梨酸與山梨酸鉀和對(duì)經(jīng)基苯甲酸醋類。隨著經(jīng)濟(jì)與社會(huì)的發(fā)展，食品安全問(wèn)題越來(lái)越突出，尤其是對(duì)食品加工中使用防腐劑的安全性問(wèn)題。為保障食品防腐劑能得到正確的使用與發(fā)展，多方面力量應(yīng)共同努力，發(fā)揮各自的積極作用。本文主要介紹了山梨酸和苯甲酸等食品防腐劑的測(cè)定方法。2 防腐劑的測(cè)定方法2.1 氣相色譜內(nèi)標(biāo)法 山梨酸和苯甲酸是常甩的食品防腐劑，廣泛使用在飲料、醬油等多種食品中，它們具有殺死微生物或抑制微生物增殖的作用，但過(guò)量對(duì)人體有一定毒性，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了各類食品防腐劑最大使用限量及其檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法采用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量法，配制一系列不同濃度山梨酸和苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用氣相色譜儀測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)曲線，與樣品色譜比較定量2。選用癸酸作內(nèi)標(biāo)物，氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測(cè)定食品中防腐劑山梨酸和苯甲酸，定量準(zhǔn)確，標(biāo)準(zhǔn)回收率均在96%103 %之間，樣品測(cè)定的變異系數(shù)小，山梨酸為0.529 %，苯甲酸為0.311% 2。方法簡(jiǎn)便可靠, 減少因萃取、進(jìn)樣、溶劑損失等帶來(lái)的誤差。2.2 氣相色譜法為準(zhǔn)確剛定食品中所含防腐劑是否超標(biāo)，采用氣相色譜法檢測(cè)食品中防腐劑含量，即用附氮火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，得出防腐劑的峰高， 再與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。用分析天平準(zhǔn)確稱取試樣并酸化，將山梨酸、苯甲酸和對(duì)經(jīng)基苯甲酸醋類用乙醚提取濃縮，用具有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。此方法與其他常用方法，如滴定法、紫外光分析法、薄層色譜法等比較，盡管存在設(shè)備投人成本高和違規(guī)操作易燃易爆的隱患，但此設(shè)備使用范圍廣，使用壽命長(zhǎng)，使用效率高而足以消除設(shè)備投人成本高的問(wèn)題，并且通過(guò)嚴(yán)格操作規(guī)則完全能消除易燃易爆的隱患。更重要的是，由于采用了計(jì)算機(jī)等自動(dòng)化處理儀器，使它比其他常用方法更簡(jiǎn)便、更靈敏、更精確3。2.3 高效液相色譜法苯甲酸鈉、山梨酸的測(cè)定方法很多，但一般只能單獨(dú)測(cè)定且操作較繁瑣。采用高效液相色譜法，將樣品經(jīng)酸化后，用乙醚定量提取，然后取一部分提取液蒸發(fā)乙醚后，定量溶解，即可進(jìn)行液相色譜測(cè)定，能同時(shí)測(cè)定這兩種食品防腐劑4。該液相色譜法的樣品前處理方法簡(jiǎn)單可行。苯甲酸加標(biāo)回收率在99.4%104.0%，山梨酸加標(biāo)回收率在95.6%96.1%，該方法準(zhǔn)確度高，可滿足實(shí)驗(yàn)室實(shí)際檢測(cè)需要5。2.4 電動(dòng)流動(dòng)分析-膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜聯(lián)用本研究采用EFA與膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜(MEKC)聯(lián)用對(duì)食品中酸類和酯類防腐劑同時(shí)進(jìn)行分離測(cè)定。方法具有操作簡(jiǎn)單、節(jié)省試劑、靈敏度高、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。EFA系統(tǒng)設(shè)備簡(jiǎn)單便攜、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；采用EFA2MEKC低試劑消耗接口，可減少含貴重試劑的緩沖液消耗。MEKC緩沖溶液為100 mmol/L十二烷基硫酸鈉( SDS) + 20 mmol/L Na2B4O7 (PH 9. 3)。使用對(duì)羥基苯甲酸( PBA)為內(nèi)標(biāo)物，方法可在15 min內(nèi)分離測(cè)定6種防腐劑,峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3. 4%；檢出限范圍為0. 040. 1 mg/L；實(shí)際樣品的回收率為91. 4%104% 6。2.5 非線性優(yōu)化迭代- 紫外分光光度法為了降低實(shí)驗(yàn)成本、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟、縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,選用紫外分光光度法對(duì)食品中兩種常見(jiàn)防腐劑( 苯甲酸鈉、山梨酸鉀) 進(jìn)行測(cè)定。該方法用連續(xù)波長(zhǎng)的紫外光譜吸光度數(shù)據(jù)對(duì)兩組分防腐劑(苯甲酸鈉、山梨酸鉀)混合物體系的定量分析方法。該方法利用連續(xù)波長(zhǎng)信息將摩爾吸光系數(shù)和待測(cè)濃度同時(shí)作為自變量,建立非線性優(yōu)化模型，對(duì)于組分濃度差較小的混合物體系經(jīng)一次優(yōu)化分析計(jì)算可得待測(cè)濃度；混合物中濃度差較大的體系經(jīng)四次左右優(yōu)化迭代，逐步降低誤差得分析結(jié)果相對(duì)誤差可控制在1.52%之內(nèi)。分析結(jié)果表明該法穩(wěn)定、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便快速、實(shí)用靈活，抗干擾能力強(qiáng)且定量準(zhǔn)確，可對(duì)食品防腐劑進(jìn)行定量測(cè)定7，是檢測(cè)這兩種防腐劑的一種較為理想的方法。3 結(jié) 語(yǔ)隨著社會(huì)與經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們對(duì)食品安全的要求越來(lái)越多。尤其是對(duì)食品加工中使用食品添加劑的安全性問(wèn)題，其中食品防腐劑是引起食品安全性問(wèn)題的主要食品添加劑之一。食品防腐劑不影響食品的味道，它可以抑制微生物的生長(zhǎng)，殺死食品中含有的有害微生物，以此來(lái)防止影響食品保鮮的化學(xué)過(guò)程。社會(huì)上仍存在一些食品生產(chǎn)企業(yè)沒(méi)有正確使用防腐劑，使得消費(fèi)者對(duì)防腐劑產(chǎn)生了質(zhì)疑和防范，其主要表現(xiàn)為:超標(biāo)使用、超范圍使用、使用劣質(zhì)防腐劑、違規(guī)使用、不標(biāo)注使用、不科學(xué)使用1。正是因?yàn)檫@些企業(yè)沒(méi)有正確使用防腐劑，使得我們需要更多有效簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法，來(lái)保護(hù)自己的健康。現(xiàn)在的測(cè)定方法中，氣相色譜法比其他常用方法更簡(jiǎn)便、更靈敏、更精確，是較好的一種檢測(cè)方法。此外，食品企業(yè)應(yīng)從技術(shù)上解決防腐劑的安全使用問(wèn)題，更應(yīng)正確對(duì)待防腐劑的標(biāo)簽、標(biāo)識(shí)問(wèn)題，不應(yīng)故意誤導(dǎo)消費(fèi)者。而大部分消費(fèi)者對(duì)食品添加劑，尤其是防腐劑存在誤解，盲目地追求不添加防腐劑的食品，這些誤解主要是因?yàn)槿狈?duì)科學(xué)知識(shí)的了解和社會(huì)輿論的誤導(dǎo)。因此，要解決食品防腐劑的發(fā)展問(wèn)題，還需要消費(fèi)者具備有關(guān)食品防腐劑的科學(xué)知識(shí)，消除誤解。最后食品防腐劑要得到合理合法的使用與發(fā)展，亦迫切需要政府及相關(guān)部門、協(xié)會(huì)的努力及媒體的監(jiān)督管理。參考文獻(xiàn)1 王杉,揭琴豐,邱偉華.食品防腐劑的應(yīng)用現(xiàn)狀、問(wèn)題及對(duì)策J.中國(guó)食品添加劑， 2011,163-1662 陳希中,食品中防腐劑山梨酸和苯甲酸的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定J.食品與發(fā)酵工業(yè)， 1997,23(3):39-413 李樹(shù)茂,淺談氣相色譜法在食品防腐劑測(cè)定中的應(yīng)用J.商業(yè)研究,2000,223:160-1614 張冬青,采用高效液相色譜法同時(shí)快速測(cè)定醬油中的苯甲酸鈉、山梨酸J.中國(guó)調(diào)味 品,1997,10:28-305 郭文輝,用液相色譜法測(cè)定苯甲酸和山梨酸的簡(jiǎn)便方法J.中國(guó)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督，2010， 66-676 韓芳,何友昭,付國(guó)妮,謝海洋,李連