016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 琥珀酸單甘油酯1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甘油與可食用的脂肪或油脂或可食用的脂肪酸進行酯交換或酯化,然后再進行琥珀?；频玫氖称诽砑觿╃晁釂胃视王?。2 結(jié)構(gòu)式其中,2和個為脂肪酸基團,其他可以是琥珀酸、脂肪酸或氫。3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤淺米色至白色狀態(tài)蠟狀固體取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法酸值(以(mg/g)701205530熱乙醇測定法(mg/g)138(g/100g)35532w/%0162 表2(續(xù))項 目指 標(biāo)檢驗方法結(jié)合琥珀酸,w/%b)/(mg/0163 附 錄 般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按601、602和603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。解性溶于溫甲醇、乙醇和正丙醇。烷。氧化鉀乙醇溶液:28g/L。酸溶液:2261000。析步驟稱取11515約6油滴或白色至黃白色固體產(chǎn)生,它可溶于5出己烷層,再用5并己烷萃取液,蒸發(fā)至干。所得脂肪酸用氣相色譜法鑒別,試驗結(jié)果呈陽性。粉?；@溶液:5g/L。紙:用含5%對二甲基氨基苯甲醛和20%三氯乙酸的苯溶液潤濕。1滴加入微量試管中,加1滴氯化銨溶液和鋅粉數(shù)毫克。取1片濾紙覆蓋試管口。用微火焰持續(xù)加熱試管底部約1琥珀酸含量的不同,濾紙上應(yīng)顯現(xiàn)紅紫色或粉紅色斑點。氧化鈣。0164 酸氫鉀。氧化鈉溶液:43g/L。紙:用丙烯醛鑒別試劑(5%五氰基亞硝基高鐵酸二鈉水溶液和20%哌啶水溶液,臨用前按11配制)潤濕。5入過量的氫氧化鈣,置于沸水浴中加熱5間振搖若干次,冷卻后過濾。取1滴濾液放于試管內(nèi),加約50濾紙覆蓋試管口。用微火焰持續(xù)加熱試管底部。濾紙應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色,表明存在丙三醇。加氫氧化鈉溶液后,則轉(zhuǎn)變成淡紅色。值(以啶:以酚酞為指示劑,用鹽酸溶液(1+110)中和。性正丁醇:以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至出現(xiàn)粉紅色且保持15?；瘎?乙酸酐與吡啶按1+3混勻,貯存于棕色瓶中。氧化鉀c(。酞指示液:10g/L。析步驟稱取約2于250入5接冷凝管,在水浴上加熱回流1h。從冷凝管上端加入10續(xù)加熱10卻至室溫。用15下冷凝管,再用10入8滴酚酞指示液,用氫氧化鉀維持15時進行空白試驗。為校正游離酸,稱取約10于錐形瓶中,加入30入5滴酚酞指示液,用氫氧化鉀 結(jié)果計算羥值(以位為毫克每克(mg/g),按式(算:c2c(中:空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(試樣消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(c氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(試樣的質(zhì)量,單位為克(g);校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(校正游離酸測定時試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。0165 。珀酸:配制滴定溶液前需干燥至質(zhì)量恒定。氧化鈉甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。溶解4取200無水甲醇稀釋并定容,搖勻。以酚酞為指示劑,以琥珀酸的水溶液標(biāo)定。酞指示液:10g/L。析步驟稱取約125于盛有100溫水加熱分液漏斗使試樣溶解,作為試樣溶液。置100為空白溶液。然后均按如下方式處理:冷卻漏斗中的物質(zhì),加50轉(zhuǎn)漏斗約20次,使之混勻。靜置15分液漏斗中加10轉(zhuǎn)漏斗5次,將洗液倒入125錐形瓶中加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鈉甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色、且維持15空白溶液做同樣處理,并記錄凈耗用體積,單位為苯層移入50010燒瓶中加入幾顆沸石,在約60和部分真空下蒸發(fā)苯,最好使用薄膜蒸發(fā)器,用1010氫氧化鈉甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色、且維持15空白溶液做同樣處理,并記錄凈耗用體積,單位為 結(jié)果計算游離琥珀酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:)c00%(中:試驗凈消耗氫氧化鈉甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(c氫氧化鈉甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();M琥珀酸的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(m試樣的質(zhì)量,單位為毫克(結(jié)合琥珀酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:2c0