016食品安全國家標準食品添加劑 硫酸鋁鉀(又名鉀明礬)016 前 言本標準代替G B 1 8 9 5 2 0 0 4 食品添加劑 硫酸鋁鉀 。本標準與G B 1 8 9 5 2 0 0 4相比,主要變化如下: 標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸鋁鉀(又名鉀明礬) ” ; 增加了硫酸鋁鉀干燥品的技術要求; 修改了鉛指標要求; 刪除了水不溶物、重金屬、水分指標要求; 增加了硒指標要求。0161 食品安全國家標準食品添加劑 硫酸鋁鉀(又名鉀明礬)1 范圍本標準適用于天然明礬礦石法和氫氧化鋁法、鋁礬土法生產的食品添加劑硫酸鋁鉀。2 子式十二水合硫酸鋁鉀: A l K ( S O 4 ) 2 1 2 H 2 對分子質量十二水合硫酸鋁鉀: 4 7 4 (按2 0 1 3年國際相對原子質量)3 官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤無色透明狀態(tài)塊狀、粒狀或晶狀粉末取適量試樣置于5 0 m 化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標十二水合硫酸鋁鉀硫酸鋁鉀干燥品A l K ( S O 4 ) 2 1 2 H 2 O 含量(以干基計) ,w/ % 9 9 錄4硫酸鋁鉀 A l K ( S O 4 ) 2 含量(以干基計) ,w/ % 9 6 0162 表2(續(xù))項 目指 標十二水合硫酸鋁鉀硫酸鋁鉀干燥品P b ) / ( m g / k g ) 5 B 5 0 0 9 或G B 5 0 0 9 砷( A s ) / ( m g / k g ) 2 B 5 0 0 9 氟( F ) / ( m g / k g ) 3 0 B / T 5 0 0 9 硒( S e ) / ( m g / k g ) 3 0 B 5 0 0 9 干燥減量,w/ % 1 3 50163 附 錄 示本檢驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作者須小心謹慎!如濺到皮膚或眼睛上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。般規(guī)定本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和G B / T 6 6 8 2中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按G B / T 6 0 1 、G B / T 6 0 2 、 G B / T 6 0 3的規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。酸。酸溶液: 1 + 4 ?；^溶液: 5 0 g / L 。酸銨溶液: 1 0 0 g / L 。氧化鈉溶液: 4 0 g / L 。水溶液( 1 0 % ) 。酸鉛溶液: 1 0 0 g / L 。稱取1 0 .0 入適量煮沸冷卻的水溶解,滴加冰乙酸,使溶液澄清,再加煮沸冷卻的水至1 0 0 m L ,搖勻?；@溶液:取6 0 m 硫化氫氣體飽和后,再加4 0 m 色石蕊試紙?？崭稍锵?溫度能控制為3 5 2 ,真空度能控制為8 0 k P a 9 0 k P a 。驗篩:2 0 0 m m 5 0 m m - 0 / 0 G B / T 6 0 0 3 2 0 1 2 。酸根的鑒別稱取約1 0 2 及真空度8 0 k P a 9 0 k P 確至0 0 2 g ,置于1 5 0 m 入8 0 m 熱溶解。冷卻后移入5 0 0 m 1 m 水稀釋至刻度,搖勻(渾濁時可過濾,棄去初始濾液) ,此溶液為試樣溶液A 。取試樣溶液A ,加氯化鋇溶液,即發(fā)生白色沉淀,在鹽酸溶液或硝酸溶液中均不溶。取試樣溶液A ,加乙酸鉛溶液,即發(fā)生白色沉淀,可在乙酸銨溶液或氫氧化鈉溶液中溶解。0164 離子的鑒別取試樣溶液A ,加氨水溶液或硫化銨溶液,即發(fā)生白色沉淀,能在鹽酸溶液或冰乙酸中溶解,不溶于氨水溶液或銨鹽溶液。離子的鑒別取鉑絲,用鹽酸潤濕后,在無色火焰中燃燒至無色,蘸本品在無色火焰中燃燒,用藍色玻璃透視,火焰即顯紫色。離子的鑒別稱取約1 于5 0 m 1 0 m 浴加熱1 m i n ,無氨氣放出(用潤濕紅色石蕊試紙檢驗,不變藍) 。水溶液: 1 + 1 。酸溶液: 1 + 1 。酸p H 6 ) 。二胺四乙酸二鈉( E D T A )溶液:c( E D T A ) = 0 m o l / L ?；\標準滴定溶液:c( Z n C l 2 ) = 0 m o l / L 。用移液管移取G B / T 6 0 1中氯化鋅標準滴定溶液1 0 0 m L ,置于2 0 0 m 水稀釋至刻度。甲酚橙指示液: 2 g / L 。果紅試紙。熱恒溫干燥箱:溫度能控制為2 0 0 2 。驗篩:2 0 0 m m 5 0 m m - 0 / 0 G B / T 6 0 0 3 2 0 1 2 。酸鋁鉀12(以干基計)的測定用移液管移取2 5 m 置于2 5 0 m 用移液管移取5 0 m 沸5 m i n ,冷卻至室溫,加入一小塊剛果紅試紙,然后用氨水溶液調至試紙呈紫紅色( p H 5 6 ) ,加1 5 m 4滴二甲酚橙指示液,用氯化鋅標準滴定溶液滴定至橙黃色即為終點。同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。酸鋁鉀 (以干基計)的測定稱取約5 .0 0 2 電熱恒溫干燥箱中干燥4 0165 0 0 2 g ,置于1 5 0 m 入8 0 m 1 2 m 熱溶解。冷卻后移入5 0 0 m 水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取2 5 m 于2 5 0 m 用移液管移取5 0 m 沸5 m i n ,冷卻至室溫,加入一小塊剛果紅試紙,然后用氨水溶液調至試紙呈紫紅色( p 6 ) ,加1 5 m 4滴二甲酚橙指示液,用氯化鋅標準滴定溶液滴定至橙黃色即為終點。同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。果計算硫酸鋁鉀含量的質量分數按式( A 計算:w1=c(M5 0 0m1 0 0 02 51 0 0 % ( A 式中:c 氯化鋅標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升( m o l / L ) ; 空白試驗溶液消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ; 試樣溶液消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ;M 十二水合硫酸鋁鉀的摩爾質量,單位為克每摩爾( g / m o l ) M A l K ( S O 4 ) 2 1 2 H 2 O =4 7 4 ;硫酸鋁鉀干燥品的摩爾質量,單位為克每摩爾( g / m o l ) M A l K ( S O 4 ) 2 =2 5 8 ;5 0 0 試樣溶液的總體積,單位為毫升( m L ) ;m 試樣的質量,單位為克( g ) ;1 0 0 0 換算因子;2 5 移取試樣溶液的體積,單位為毫升( m L ) 。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0 。熱恒溫干燥箱:溫度能控制為2 0 0 2 。量瓶:5 0 m m 3 0 m m 。析步驟稱取約6 .0 確至0 0 2 g ,置于預先于2 0 0 2 的電熱恒溫干燥箱中干燥至質量恒定的稱量瓶中,于2 0 0 2 下干燥4 h 。果計算干