書書書犌犅前言本標(biāo)準(zhǔn)代替食品接觸材料高分子材料食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐的測定高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)與相比，主要變化如下：標(biāo)準(zhǔn)名稱為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品順丁烯二酸及其酸酐遷移量的測定”；修改了高效液相色譜條件；修改了檢出限。犌犅食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品順丁烯二酸及其酸酐遷移量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品中順丁烯二酸及其酸酐遷移量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品模擬物中順丁烯二酸總量的測定。原理順丁烯二酸酐遇水轉(zhuǎn)變?yōu)轫樁∠┒幔ㄟ^測定順丁烯二酸的含量來間接獲得順丁烯二酸及其酸酐的遷移量。試樣經(jīng)過浸泡后，水基食品模擬物直接進樣，油基食品模擬物經(jīng)碳酸氫鈉溶液提取和固相萃取小柱凈化后，以高效液相色譜法測定。采用反相色譜柱分離，紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的一級水。試驗中容器及轉(zhuǎn)移器具應(yīng)避免使用塑料材質(zhì)。試劑甲醇（）：色譜純。磷酸（）。碳酸氫鈉（）。配制水性、酸性、酒精類、油基食品模擬物所需試劑：所用試劑依據(jù)的規(guī)定。試劑配制水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按照的規(guī)定配制。碳酸氫鈉溶液：稱?。ň_至）碳酸氫鈉溶于水中，混勻備用。標(biāo)準(zhǔn)品順丁烯二酸（，號：）：純度。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制順丁烯二酸儲備液（）：準(zhǔn)確稱取順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品（精確至），用無水乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加入無水乙醇定容，搖勻。下保存，有效期為個月。順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取、順丁烯二酸儲備液于個容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，順丁烯二酸濃度分別為、。犌犅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備水基、酸性食品、酒精類食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液吸取不同濃度的順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，加入食品模擬物水至刻度，混勻，使得食品模擬物水中順丁烯二酸濃度分別為、。采用同樣方式，分別用對應(yīng)水基、酸性食品、酒精類食品模擬物配制同樣濃度系列的順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。油基食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液稱取油基食品模擬物（精確到）于個分液漏斗中，加入不同濃度的順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，使得油基食品模擬物中順丁烯二酸濃度分別為、，加入碳酸氫鈉溶液，振蕩，靜置分層，移取下層水溶液，用固相萃取小柱過濾，取濾出液經(jīng)濾膜過濾于進樣瓶中，待上機測定。儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：配置二極管陣列檢測器或紫外檢測器。電熱恒溫干燥箱。分析天平：感量為和。渦旋振蕩器。固相萃取小柱：柱填料為。分析步驟食品模擬物試液的制備遷移試驗按照及的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。浸泡液的處理水基食品模擬物試液的制備（包括蒸餾水、乙酸、酒精模擬物）取遷移試驗中得到的水基食品模擬物約，通過濾膜過濾后供測定用，平行制樣份。油基食品模擬物準(zhǔn)確稱?。ň_至）油基食品模擬物浸泡液于分液漏斗中，加入碳酸氫鈉溶液，振蕩，靜置分層，移取下層水溶液，用固相萃取小柱過濾，取濾出液經(jīng)濾膜過濾于進樣瓶中，待上機測定。樣液可根據(jù)具體情況進行稀釋，使其測定值在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)?？瞻自囈旱闹苽浒刺幚砦磁c食品接觸材料接觸的食品模擬物。犌犅測定液相色譜參考條件）色譜柱：，柱長，內(nèi)徑，粒徑，或同等性能的色譜柱；）流動相：甲醇磷酸水溶液（，體積比）；）流速：；）檢測波長：；）柱溫：；）進樣量：。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按所列參考測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（、）進行檢測。以食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中順丁烯二酸濃度為橫坐標(biāo)，以順丁烯二酸峰面積值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程，以試樣的順丁烯二酸峰面積值標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見附錄。試液的測定按照所列參考測定條件，對空白試液和食品模擬物試液依次進樣，采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量測定。分析結(jié)果的表述由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中順丁烯二酸的濃度，按進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中順丁烯酸的遷移量。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的。其他本方法對水基、酸性食品、酒精類食品中順丁烯二酸的檢出限為，定量限為；對于油基食品模擬物，檢出限為，定量限為。犌犅附錄犃順丁烯二酸的高效液相色譜圖犃水模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（犿犵犔）色譜圖水模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（）色譜圖見圖。圖犃水模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（犿犵犔）色譜圖犃乙酸模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（犿犵犔）色譜圖乙酸模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（）色譜圖見圖。圖犃乙酸模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（犿犵犔）色譜圖犃乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（犿犵犔）色譜圖乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（）色譜圖見圖。犌犅圖犃乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（犿犵犔）色譜圖犃乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（犿犵犔）色譜圖乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（）色譜圖見圖。圖犃乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（犿犵犔）色譜圖犃乙醇模擬物中順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)（犿犵犔）色譜圖乙醇模擬物中順丁烯二