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文檔簡介
1、藥學專業(yè)分析化學學習指南課程類別:基礎課開課學期:第二學期適用專業(yè):藥學專業(yè)用一、課程簡介分析化學課程是藥學專業(yè)的重要基礎課。分析化學是化學的重要分支學科之一,它是一門人們獲得物質(zhì)的組成和結構信息的科學,而這些信息對于藥學、化學、材料科學、生命科學、環(huán)境科學等都是必不可少的,因此,分析化學被喻為科學技術的眼睛,是進行科學研究的基礎。本課程主要講授定量分析化學的基本概念、基本理論和基本知識,為學生學習后繼課程和未來進行科學研究及實際工作打下良好的基礎。 學生通過本課程的學習,能夠系統(tǒng)地掌握酸堿滴定法、絡合滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法、重量分析法和吸光度分析法等分析方法的基本原理、特點和應用
2、,初步具備選擇分析方法、正確評價和表達分析結果的能力,樹立嚴格的“量”的概念,提高觀察、分析和解決問題的能力。(一)課程目標1、總體目標通過本門課程的學習,要使學生了解和掌握分析化學的基本理論、基本實驗技能以及新觀點、新理論、新技術和新方法,獲得支撐后續(xù)課程如藥物分析、藥物代謝動力學等的重要分析化學知識;靈活運用所學基本理論解釋一些藥學科學問題并應用于實踐,培養(yǎng)學生具備發(fā)現(xiàn)問題、解決問題的創(chuàng)新意識和實踐認知能力。2、分類目標(1)知識與技能目標了解分析化學產(chǎn)生的歷史背景及發(fā)展過程,理解分析化學在藥學研究中的地位和作用,深刻理解各類方法的工作原理和特點;掌握各類分析方法的分析對象,熟練掌握各類分
3、析方法的應用。通過本課程的學習,學生應具備運用所學知識解決藥學實際問題的能力,可以勝任與本專業(yè)有關的新藥研究、藥物質(zhì)量控制、藥代動力學研究及其他相關工作。(2)過程與方法目標通過課堂教學和實驗課操作訓練,打牢學生專業(yè)基礎;通過課內(nèi)外研討、實驗操作等教學環(huán)節(jié),培養(yǎng)學生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的能力。通過讓學生參與實驗準備、教師的科研項目等第二課堂活動,培養(yǎng)學生發(fā)現(xiàn)科學問題并解決問題的能力;通過完成實驗報告、培養(yǎng)學生信息收集整理和交流、知識綜合運用能力和創(chuàng)新意識。通過課程教學活動和教師、學生的雙邊互動,使學生在學習、研究過程中養(yǎng)成觀察、發(fā)現(xiàn)、引申問題,自覺運用所學知識分析、解決問題的良好習慣,
4、并具備一定的獨立思考、分析概括和創(chuàng)新能力。(3)情感態(tài)度與價值觀目標1)在教學實施過程中,注意引導學生領悟藥學工作者的社會職責和在醫(yī)院中的重要地位,樹立正確的人生觀和價值觀,熱愛和獻身藥學事業(yè)。2)通過分析化學中各種分析方法及其最新進展的學習,強化理論與實踐結合的重要性,培養(yǎng)積極思考、不斷進取和不斷創(chuàng)新的探索精神。3)養(yǎng)成運用所學知識對自己有關物質(zhì)鑒定與分析的關注和思索的良好習慣,能夠把所學的知識和技能應用到具體相關藥學工作實踐中去。培養(yǎng)實事求是、精益求精的科學態(tài)度和敢于挑戰(zhàn)權威的科學精神,具備團隊精神和合作交流意識,并指導自己的日常工作與行動。(二)教學內(nèi)容與時間安排表1 教學內(nèi)容與課時分配
5、第章教學內(nèi)容教學時數(shù)總時數(shù)理論實驗1緒 論222誤差與分析數(shù)據(jù)的處理11653滴定分析方法概論7434酸堿滴定法9545非水溶液酸堿滴定336沉淀滴定法6427配位滴定法6428氧化還原滴定法8629紫外可見分光光度法84410液相色譜法84411氣相色譜法3312高效液相色譜法3313紅外分光光度法44 表1 教學內(nèi)容與課時分配第章教學內(nèi)容教學時數(shù)總時數(shù)理論實驗14電化學分析法64215其它分析方法2216定量分析的一般步驟22實驗考試22合計906030(三)學習參考資料1、參考書(1)分析化學、儀器分析李吉學主編,中國醫(yī)藥科技出版社(2)分析化學(第四版)武漢大學主編 高等教育出版社(3
6、)21世紀的分析化學王爾康主編,科學出版社 1999(4)分析化學前沿高鴻主編 科學出版社 1999.2、學習網(wǎng)站(1)化學在線(2)化學世界9/chemworld/index.asp(3)分析化學(4)化學信息網(wǎng)(ChIN)二 、學習指南第一章 緒論學習要求: 1熟悉分析化學的任務。2熟悉化學分析法、儀器分析法的特點。3、了解分析化學方法的分類。4了解分析化學與藥學的關系。5了解分析化學的發(fā)展趨勢。重點難點解析: 例1、根據(jù)樣品用量的多少可分為哪些分析方法?并簡述各方法適用的范疇。【答題解析】根據(jù)樣品用量的多少可分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量
7、分析。在無機定性分析中常采用半微量分析;在化學定量分析中,一般采用常量分析;在進行微量和超微量分析時多采用儀器分析法。測試題:一、名詞解釋:1、滴定分析法 2、光學分析法二、選擇題1.分析化學按分析要求分為( )A.定性分析,定量分析和結構分析 B.常規(guī)分析,快速分析和仲裁分析C.化學分析和儀器分析 D.常量分析、半微量分析,微量分析和超微量分析2. 分析化學按分析任務分為( )A.定性分析,定量分析和結構分析 B.常規(guī)分析,快速分析和仲裁分析C.化學分析和儀器分析 D.常量分析、半微量分析,微量分析和超微量分析3. 分析化學按測定原理分為( )A.定性分析,定量分析和結構分析 B.常規(guī)分析,
8、快速分析和仲裁分析C.化學分析和儀器分析 D.常量分析、半微量分析,微量分析和超微量分析4. 微量分析是指樣品用量(質(zhì)量)為( )的分析 A.大于0.1g B.0.01-0.1g C.0.1-10mg D.小于0.1mg 5. 常量分析是指樣品用量(質(zhì)量)為( )的分析 A.大于0.1g B.0.01-0.1g C.0.1-10mg D.小于0.1mg6. 常量分析是指樣品用量(體積)為( )的分析 A.大于10ml B. 1-0.1ml C. 1-10ml D.小于0.01ml7. 下列分析方法不屬于儀器分析范疇的是( )A.電位分析法 B.紅外分光光度法 C.薄層色譜法D.重量分析法8.
9、在無機定性分析中,常采用( )A. 半微量分析 B. 常量分析C. 微量分析 D. 超微量分析9. 在化學定量分析中,常采用( )A. 半微量分析 B. 常量分析 C. 微量分析 D. 超微量分析10. 在儀器分析法中,常采用( )A. 半微量分析 B. 常量分析 C. 微量分析 D.微量和超微量分析三、填空題1. 分析化學是研究 的一門學科。2. 定性分析的任務是 。3. 定量分析的任務是 。4. 結構分析的任務是 。5. 依據(jù)測定原理和操作方法,分析方法可分為 和 。6. 化學分析方法主要包括 和 兩部分。7. 儀器分析法主要有 、 、 、 等四種。8. 根據(jù)樣品用量(質(zhì)量或體積)的多少可
10、分為 、 、 、 四種。9. 分析化學按分析任務分為 、 、 三種。 10. 滴定分析法主要有 、 、 、 四種。四、簡答題:1、什么是定性分析。參考答案:一、名詞解釋:1、滴定分析法:將一種已知其準確濃度的試劑溶液 (稱為標準溶被)滴加到被測物質(zhì)的溶液中, 直到化學反應完全時為止, 然后根據(jù)所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量, 這種方法稱為滴定分析法(或稱容量分析法)。2、光學分析法:依據(jù)被測組分與光的相互作用而進行分析的一種分析法。二、填空題1、物質(zhì)化學組成的分析方法、有關理論和技術 2、鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子或離子、原子團或化合物組成3、測定試樣中各組分的相對含量4、確定物
11、質(zhì)的分子結構5、化學分析 和 儀器分析 6、滴定分析法 和 質(zhì)量分析法 7、色譜分析法、 光學分析法 、 電化學分析法 和 質(zhì)譜法 8、常量分析 、 半微量分析 、微量分析、 超微量分析 9、定性分析,定量分析 和 結構分析 10、酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法三、選擇題1.B 2. A. 3. C 4.C 5.A 6.A 7.D 8.A 9.B 10.D四、簡答題:1、什么是定性分析定性分析是化學分析法中的一種,是根據(jù)試樣中待測組分與試劑發(fā)生化學反應時的現(xiàn)象和特征來鑒定物質(zhì)的含量的方法。第二章 誤差與分析數(shù)據(jù)的處理學習要求1掌握準確度與精密度的概念、表示方法及有關計算;有
12、效數(shù)字的概念、記錄、修約及運算規(guī)則。2熟悉誤差產(chǎn)生的原因、分類以及減少誤差提高分析結果準確度的方法、有效數(shù)字在定量分析中的應用;可疑值的取舍方法;分析數(shù)據(jù)的處理以及分析結果的表示方法。3了解偶然誤差的正態(tài)分布規(guī)律;分析結果的顯著性檢驗。重點難點解析: 例題1、下列數(shù)值各有幾位有效數(shù)字? 0.072,36.080,4.4×10-3,6.023×1023,100, 1000.00,1.0×103,pH = 5.20時的H+?!敬痤}解析】這是有效數(shù)字方面的問題,結合定義講解位數(shù)確定規(guī)則。有效數(shù)字的位數(shù)分別是:2,5,2,4,不確定, 6,2,2?!驹u注】這是有效數(shù)字的位
13、數(shù)修約問題,重點講解有效數(shù)字的定義和修約規(guī)則,一步一步進行修約,禁止分次修約。例題2、測定某溶液的濃度時,平行測定4次,測定結果分別為0.2041mol/L、0.2049 mol/L、0.2039 mol/L和0.2043 mol/L。計算測定結果的平均值、平均偏差、相對平均偏差、標準偏差及相對標準平均偏差。 【答題解析】 這是準確度和精密度的表示方法及相關計算問題?!驹u注】這是準確度和精密度的表示方法及相關計算問題,注意強調(diào)各表示方法的具體數(shù)學表達式,不能混淆。測試題:一、名詞解釋名詞解釋1、 有效數(shù)字 2、準確度 3、 精密度 4、絕對誤差二、填空題1、準確度是 與 相符合的程度,用 來衡
14、量。精密度是 相符合的程度,用 來衡量。2、系統(tǒng)誤差主要來源于 、 、和 ,可以用 、 、和 等方法予以減免。3、在定量分析中,根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì),可將誤差分為 和 兩大類。4、在分析化學中有效數(shù)字是表示 。5、在處理數(shù)據(jù)時,棄去多余的尾數(shù)應按 和 的原則。在進行加減法運算時,結果的有效數(shù)字的保留應以 的數(shù)據(jù)為依據(jù),在進行乘除運算時,結果的有效數(shù)字的保留應以 數(shù)據(jù)為依據(jù)。6、可疑值是指在一系列平行測定的數(shù)據(jù)中偏離 較大的測定值。7、下列各數(shù)(或運算結果)的有效數(shù)字是幾位: 1) pH=1.22 ( ) 2) pKa= 7.74 ( ) 3) ( ) 4) 0.50% ( ) 8、下列計算
15、結果中各有幾位有效數(shù)字(不必計算只說明幾位):1) 結果有 位有效數(shù)字。 2)結果有 位有效數(shù)字。9、 統(tǒng)計學對可疑值的取舍方法有多種,目前在定量分析中最常用的是 和 。10、測定某一組分,若加入的試劑中含有被測組分 ,將產(chǎn)生 誤差。11、按有效數(shù)字規(guī)則記錄結果:1)用10mL量筒準確量出5mL溶液,記錄為 。2)用20mL滴定管準確量出5mL溶液,記錄為 。三、選擇題1.下列哪種情況會引起偶然誤差( )A.天平的兩臂不等長 B.容量瓶和移液管不配套 C.在稱量時儀器輕微地波動了 D.試劑里含有微量的被測組分2、系統(tǒng)誤差的主要特征是( )A. 偶然性 B. 重現(xiàn)性 C.對稱性 D.示值變動性3
16、.算式0.414 /(31.3×0.05307)的計算結果的有效數(shù)字位數(shù)是( )A.兩位 B.三位 C.四位 D.五位 4根據(jù)有效數(shù)字運算規(guī)則,231.64+4.4+0.3244的和為( )。 A. 236.3644 B. 236.364 C.236.36 D. 236.35. KC1樣品含量的實驗,平行進行了四次,測定結果為23.49%,23.51% ,23.50% ,23.52%,實驗結果應評價為( )A.精密度高 B.準確度高 C.系統(tǒng)誤差小 D.準確度、精密度均高6. 對某未知試樣中Cl- 的質(zhì)量分數(shù)進行測定,得到四次測定結果:47.64%;47,96%;47.52%;47.
17、55%。平均值為47.67%,真實值為47.60%,則47.64%-47.60%為( )。 A. 相對誤差 B. 絕對誤差 C. 相對偏差 D. 絕對偏差7.下列關于準確度和精密度關系的說法錯誤的是( )A.準確度高一定要以精密度好為前提B.準確度高,精密度也會高C.精密度高,準確度不一定高D.消除了系統(tǒng)誤差后就可以說精密度準確度也高8.下列除哪項外都是減小系統(tǒng)誤差所采用的方法( )A. 空白試驗 B. 對照試驗 C. 多次平行測定取平均值 D. 回收試驗9.下列各數(shù)修約為四位有效數(shù)字不等于1.028的是( )A.1.02751 B.1.0285 C.1.02905 D.1.02849 10.
18、 用萬分之一的分析天平稱量試樣的質(zhì)量,正確的記錄是( )A .0.00g B. 0.000g C .0.0000g D. 0.0g11、某分析工作者分析某物質(zhì)的含量時,稱取樣品0.2000g,下列分析報告合理的是( )A. 16.30% B. 16.300% C. 16.3000% D. 16.3%參考答案:一、名詞解釋:1、有效數(shù)字:分析工作中實際能測量到的數(shù)字。2、準確度: 準確度是分析測量值與真實值相符合的程度,用誤差來衡量。3、精密度: 精密度是各個測量值之間相符合的程度,用偏差來衡量。4、絕對誤差:化學分析中單個測量值與真實值之差即為絕對誤差。二、填空題1. 測量值與真實值,誤差,各
19、個測量值,偏差2. 方法誤差、儀器誤差、實際誤差、操作誤差,空白試驗 、 對照試驗 、回收試驗3. 系統(tǒng)誤差和偶然誤差4. 分析工作中實際能測量到的數(shù)字5. 四舍六入五成雙 和 禁止分次修約;小數(shù)點后位數(shù)最少,有效數(shù)字位數(shù)最少6. 其它數(shù)據(jù)7. 2 ,2,3 ,28. 1)2 2)49. Q檢驗法,G檢驗法10. 系統(tǒng)誤差11、1)5.0mL 2)5.00mL三、選擇題:1、C 2、B 3、B 4、D 5、A 6、B 7、D 8、C 9、C 10、B 11、A 第三章 滴定分析法概述學習要求1掌握滴定分析的基本概念。2掌握滴定分析法的特點。3掌握滴定液的配制方法。4掌握滴定分析的計算。5熟悉滴
20、定分析方法的分類和滴定方式。6熟悉滴定反應必須具備的條件。重點難點解析:例題1、標定NaOH溶液時,滴定時消耗0.1mol/LNaOH溶液20-25mL,應稱取基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)多少克?若改用草酸作為基準物質(zhì),又應稱取多少克?若天平的稱量誤差為±0.2mg,以上兩種試劑稱量的相對誤差各為多少?計算結果說明什么?【答題解析】這是滴定分析基準物質(zhì)的選擇及滴定反應的計量關系問題。解:設20mL 0.1mol/LNaOH溶液需KHC8H4O4為m1克,需H2C2O4·2H2O為m3克,則根據(jù):同理,25mL 0.1mol/LNaOH溶液需KHC8H4O4為m
21、2=0.51g克,應稱取KHC8H4O4 0.410.51g。稱取0.51g時,天平稱量的相對誤差約為:若改用草酸,基本單元取1/2 H2C2O4·2H2O ,則: m3=1/2×126×0.1×20×10-3=0.13(g)同理,25mL 0.1mol/LNaOH溶液需H2C2O4·2H2O為m4=0.16g克,應稱取H2C2O4·2H2O 0.130.16g。稱取0.16g時,天平稱量的相對誤差約為: 【評注】講清基準物質(zhì)的要求及對分析結果的影響,抓住滴定反應兩物質(zhì)間的對應計量關系進行計算。例題2:稱取鐵礦樣0.3071
22、g,溶解后處理成Fe2+,用0.01983mol/L K2Cr2O7溶液滴定,終點時消耗K2Cr2O7溶液20.42ml,以Fe2O3計算,求試樣中鐵的百分含量?!敬痤}解析】這是有關滴定分析測試試樣百分含量的問題。解:滴定反應為: Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2OFe2O32Fe2+由反應式可知: Cr2O72- 6Fe2+ 3Fe2O31)若以化學計量關系求,為: 【評注】根據(jù)實際已知的條件,抓住基本概念,由滴定劑和被測物之間的計量關系,選擇不同的方法進行含量計算。測試題:一、名詞解釋1、滴定度 2、基準物質(zhì) 3、滴定終點 4、滴定液
23、二、填空題1、滴定分析法具有 、 、 和 的特點,其主要方法分為四類: ; ; ; 。2作為基準物質(zhì)應具備以下條件: ; ; ; 。3、T NaOH =0.04000g/ml的意義是 ;TH2SO4/NaOH=0.03646g/ml的意是 。4、配制溶液時常使用的玻璃儀器有 、 、 和 等,必要時可進行校正。5、滴定分析中常用的容量儀器有 、 、 等。6、能用于直接配制或標定滴定液的物質(zhì)叫 。7、滴定分析中的滴定液是指 。8、滴定終點是指 。9、將標準溶液由滴定管加到待測物質(zhì)溶液中的操作叫做 。三、選擇題1. 標準溶液是指( )A.用直接法配制的溶液 B.用間接法配制的溶液 C.已知準確濃度的
24、試劑溶液(即滴定液) D.用基準物質(zhì)配制的溶液 2. 滴定終點是指( )A.指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點B.化學計量點 C.滴定液與被測組分之間按反應式到達質(zhì)量相等的那一點 D.指示劑的理論變色點3. 用直接法配制標準溶液時,對溶質(zhì)的要求是( )A.物質(zhì)的組成化學式完全符合 B.具有較大的摩爾質(zhì)量 C.純度高且化學性質(zhì)穩(wěn)定 D.(A)+(B)+(C)4. 稱取分析純試劑K2Cr2O71.4710g,配成500ml溶液,則K2Cr2O7溶液的物質(zhì)的量濃度為( )A 0.1000mol·L-1 B 0.2000mol·L-1 C .0.01000mol·L-1 D 0.
25、02000mol·L-1 5. 用基準物質(zhì)標定標準溶液的濃度,估算稱取基準物質(zhì)的質(zhì)量范圍是以消耗滴定液多少為依據(jù)( )A.1015ml B.1520ml C.2025ml D.2530ml 6. 下列哪種量器不需用待盛液清洗( )A.滴定管 B.容量瓶 C.移液管 D.吸量管 7. 滴定分析法常用于常量組分的分析,其相對誤差為( )A.0.1%以下 B. 0.2%以下 C.0.2%以上 D. 0.2以下 8、滴定分析的方式有多種,其中最常用、最基本的滴定方式是( )A.直接滴定法 B.間接滴定法 C.置換滴定法 D.返滴定法四、簡答題1、什么叫基準物質(zhì)?基準物質(zhì)應具備哪些條件?2、什
26、么是滴定終點?滴定終點與化學計量點是什么關系?參考答案:一、名詞解釋1、滴定度:滴定度TB 即指1毫升標準溶液B中所含溶質(zhì)的質(zhì)量,單位為克每毫升g/ml。 滴定度TT/A 指1毫升標準溶液T相當于待測組分A的質(zhì)量,單位為克每毫升g/ml。2、基準物質(zhì):能用于直接配制或標定滴定液的物質(zhì)叫基準物質(zhì)。 3、滴定終點:在滴定過程中,指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點 。 4、滴定液:已知準確濃度的試劑溶液(即滴定液,也稱標準溶液)。二、填空題1.儀器簡單、操作方便、測定快捷、適用范圍廣、分析結果準確度高;酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法2. 物質(zhì)的純度高、物質(zhì)的組成要與化學式完全吻合、物質(zhì)的
27、性質(zhì)穩(wěn)定、基準物質(zhì)具有較大的摩爾質(zhì)量3、1毫升NaOH標準溶液中所含溶質(zhì)NaOH的質(zhì)量為0.04000g。1毫升H2SO4標準溶液相當于待測組分NaOH的質(zhì)量為0.03646g。4、小燒杯、膠頭滴管、玻璃棒 、容量瓶5、移液管、滴定管、錐形瓶6、基準物質(zhì)7、已知準確濃度的試劑溶液(即滴定液)8、指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點9、滴定三、選擇題:1、C 2、A 3、D 4、C 5、C 6、B 7、B 8、A四、簡答題1、能用于直接配制或標定滴定液的物質(zhì)叫基準物質(zhì)。要求基準物質(zhì)的純度高、物質(zhì)的組成要與化學式完全吻合、物質(zhì)的性質(zhì)穩(wěn)定、基準物質(zhì)具有較大的摩爾質(zhì)量2、在滴定過程中,指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點
28、?;瘜W計量點是根據(jù)化學計量關系計算得到的理論值,與實際測定時由瞬間顏色變化所得到的滴定終點不一定恰好相符。選擇合適的指示劑可以使滴定終點盡可能接近化學計量點。第四章 酸堿滴定法學習要求:1掌握酸堿滴定液的配制和標定。2掌握指示劑的變色原理及選擇指示劑的原則;3了解酸堿指示劑的變色范圍。4了解酸堿滴定法的應用。重點難點解析:例題1:稱取混合堿試樣0.6422g,以酚酞為指示劑,用0.1994mol·L-1 HCl溶液滴定至終點,用去酸溶液32.12mL;再加甲基橙指示劑,滴定至終點又用去酸溶液22.28mL。求試樣中各組分的含量?!敬痤}解析】這是混合堿的含量測定,要知道不同指示劑所在的
29、終點對應的化學反應才能較好地解決含量計算。解:因V1>V2,故此混合堿的組成為NaOH和Na2CO3?!驹u注】這是有關混合堿的分析問題,要知道混合堿的組成可能有NaOH,Na2CO3 ,NaHCO3 及其混合物(1)NaOH+Na2CO3 (2)Na2CO3+NaHCO3 在利用雙指示劑法滴定分析時:酚酞變色時: 用去HCl標準溶液V1(mL);甲基橙變色時:用去HCl標準溶液V2(mL)。則只需根據(jù)V1和V2數(shù)值的大小判斷混合堿的組成(定性/定量計算) ,結合不同物質(zhì)與鹽酸反應的計量關系,轉(zhuǎn)化為百分含量即可。例題2、移取血清試樣2.00ml,用克低定氮法測定其中蛋白含量時可將其氮的百分
30、含量乘以6.25算得。試樣經(jīng)處理后,將蒸出來的氨吸收在H3BO3溶液中,用HCI滴定耗去15.00ml.再稱取0.3300g純(NH4)2SO4并采用兩樣方法用HCI標準溶液滴定,耗去33.30mlHCI溶液問每毫升血清試樣中含蛋白質(zhì)多少克?(已知:滴定反應為NH4H2BO3+HCI=H3BO3+NH4CI,M(NH4)2SO4=132.13 g/mol)【答題解析】這是含氮有機化合物的含量測定。需要進行對應轉(zhuǎn)換,將氮變?yōu)榘睔?,再用H3BO3溶液吸收,剩余鹽酸滴定 用HCl標準溶液滴定反應生成的H2BO3- , H+ H2BO3- = H3BO3【評注】抓住處理路線NH3 H3BO3 = NH
31、4+ H2BO3-(較強的堿)就能較好地理解整個解題思路。測試題:一、名詞解釋1、酸堿指示劑 2、滴定曲線 3、滴定突躍范圍 二、填空題1、酸堿指示劑的變色范圍是 ,理論變色點是 。2、酸堿滴定分析中,指示劑的選擇原則是 。根據(jù)此原則,強酸或強堿的滴定一般可選擇 或 為指示劑3、影響指示劑變色范圍的因素有 、 、 、和 4、若現(xiàn)在用NaOH標準溶液滴定HCl溶液,在滴定前溶液的酸度由 所決定, 而在化學計量點前溶液的酸度由 所決定,在化學計量點時溶液的酸度決定于 電離的H+濃度,在化學計量點后溶液的濃度又是過量的 所決定。5、弱酸能被準確滴定的判據(jù)為 ;弱堿能被準確滴定的判據(jù)為 ;多元酸能被準
32、確滴定的判據(jù)為 ;多元酸能被分步滴定的判據(jù)為 。6、酸堿滴定中,常用的標準酸溶液為 ,可用 為基準物質(zhì)進行標定;常用的標準堿溶液為 ,可用 為基準物質(zhì)進行標定。7、滴定突躍范圍是選擇 的依據(jù),凡是變色范圍 落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑,都可用來指示 。8、酸堿滴定中,溶液愈濃,突躍范圍愈大,可供選擇的指示劑 , 一般選用滴定液的濃度控制在 范圍內(nèi)比較合適。9、酸堿滴定曲線是以 變化為特征。滴定時,酸堿濃度越大,滴定突躍范圍 ;酸堿強度越大,滴定突躍范圍 。10、 是判斷酸堿滴定能否進行的依據(jù),滴定突躍范圍則是選擇 的依據(jù)。三、選擇題1、某指示劑HIn的KHIn=10-4.8則指示劑的變色范圍的P
33、H為( )A.4.85.8 B.3.84.8 C.3.85.8 D.5.86.8 2、在錐形瓶中進行滴定時,錯誤的是( )A. 用右手前三指拿住瓶頸,以腕力搖動錐形瓶;B. 搖瓶時,使溶液向同一方向作圓周運動,溶液不得濺出;C. 注意觀察液滴落點周圍溶液顏色的變化;D. 滴定時,左手可以離開旋塞任其自流。3、下列多元酸的濃度均為0.1mol·L-1,其中能被分步滴定的是( )A. 草酸(Ka1=6.5×10-2,Ka2=6.1×10-5)B .氫硫酸(Ka1=5.1×10-8,Ka2=1.2×10-15)C. 砷酸(Ka1=5.62×
34、10-3,Ka2=1.70×10-7, Ka3=2.95×10-12)D .鄰苯二鉀酸(Ka1=1.3×10-3,Ka2=3.9×10-6)4、下列關于指示劑的描述,不正確的是( )A.指示劑一般是有機弱酸或弱堿B.指示劑的理論變色范圍是在PH=PKHin±1C.不同的指示劑其理論變色范圍和理論變色點各不相同D.指示劑的變色范圍越寬,其滴定終點時顏色變化越敏銳5、下列屬于兩性物質(zhì)的是( )A.Ac- B.H2C2O4 C.HC2O4- D.C2O42- E.PO43-6、下列鹽溶液的濃度均為0.1mol·L-1,其中能用NaOH標準溶
35、液直接滴定的是( )A.NaCl B .NaAc (KHAc=1.76×10-5) C.NH4Cl(KNH3·H2O=1.76×10-5) D. 鹽酸苯胺(Kb=1.0×10-10) 7、為了縮小酸堿指示劑的變色范圍,使變色更敏銳最常采用的措施是( )A.多加一些指示劑 B.加熱 C. 將滴定液稀釋 D. 用混合指示劑8、標定HCl溶液用的基準物Na2B4O7·12H2O,因保存不當失去了部分結晶水, 標定出的HCl溶液濃度是( ) A. 偏低;B.偏高;C. 準確;D.無法確定9、常用于標定鹽酸的基準物質(zhì)是( )A. 鄰苯二甲酸氫鉀B.氯化鈉
36、C. 無水碳酸鈉或硼砂D. 氫氧化鈉四、簡答題1、影響酸堿滴定突躍大小的因素有哪些?pH值突躍大小對指示劑選擇有何影響?2、簡述鹽酸標準溶液的配制大致步驟,并指出用什么基準物質(zhì)標定該鹽酸溶液?五、計算題1、標定NaOH溶液,用鄰苯二甲酸氫鉀基準物質(zhì)0.5683g,以酚酞為指示劑滴定至終點,用去NaOH溶液21.32mL。求NaOH溶液的濃度。2. 計算下列溶液的滴定度用0.1502mol/L HCl標準溶液分別滴定NaOH和Na2CO3,該鹽酸對NaOH和Na2CO3的滴定度分別是多少?(即求算和)( 其中滴定時CO32-® CO2 );3、稱取硼酸試樣0.4754g于燒杯中,加入甘
37、露醇強化,用0.2110mol·L-1NaOH標準溶液準確滴定,酚酞為指示劑,耗去26.61mlNaOH標準溶液。計算試樣中硼酸的質(zhì)量分數(shù)。(已知M H3BO3=61.81g/mol)。4、有一含有Na2CO3和NaOH的混合堿,現(xiàn)稱取試樣0.5900g溶于水用0.2942 mol·L-1HCI標準溶液滴定至酚酞變色,用去0.2942 mol·L-1HCI標準溶液21.60ml,加甲基橙后繼續(xù)用HCI滴定至終點,又消耗該鹽酸16.42ml,試計算試樣中NaOH和Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)。(已知:MNa2CO3=105.99g/mol,MNaOH=40.00g/mol
38、)5、移取血清試樣2.00ml,用克低定氮法測定其中蛋白含量時可將其氮的百分含量乘以6.25算得。試樣經(jīng)處理后,將蒸出來的氨吸收在H3BO3溶液中,用HCI滴定耗去15.00ml.再稱取0.3300g純(NH4)2SO4并采用兩樣方法用HCI標準溶液滴定,耗去33.30mlHCI溶液問每毫升血清試樣中含蛋白質(zhì)多少克?(已知:滴定反應為NH4H2BO3+HCI= H3BO3+NH4CI,M(NH4)2SO4=132.13 g/mol)參考答案:一、名詞解釋:1、酸堿指示劑:是一類結構復雜的有機弱酸或有機弱堿,在溶液中能部分電離。當溶液的發(fā)生變化時,其結構發(fā)生變化,因而呈現(xiàn)不同的顏色。 2、滴定曲
39、線:在滴定過程中,溶液pH值隨著滴定液的加入而變化的曲線,稱為滴定曲線。 3、滴定突躍范圍: 在化學計量點附近pH值的突變,稱為滴定突躍 ,突躍所在的范圍稱為滴定突躍范圍。二、填空題1、 ,2、選擇變色范圍全部或一部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑; 酚酞或甲基橙3、溫度、溶劑、指示劑的用量、滴定順序4、HCl 、 H2O 、NaOH5、,6、鹽酸、無水碳酸鈉或硼砂、氫氧化鈉溶液、鄰苯二甲酸氫鉀7、指示劑,全部或一部分,滴定終點8、愈多,0.1-0.5mol/L9、pH值,愈大,愈大10、或,指示劑三、選擇題:1、C 2、D 3、C 4、D 5、C 6、D 7、D 8、A 9、C 四、簡答題:1、
40、影響滴定突躍范圍的主要因素有酸堿的濃度及酸堿的強度,一般來說,酸堿的濃度越大,突躍范圍愈大,可供選擇指示劑愈多;當酸堿的濃度一定時,酸堿的強度越大,滴定突躍范圍也越大,可供選擇的指示劑也愈多。2、配制:1)先計算所需濃鹽酸的體積 2)量取所需體積的濃鹽酸 3)加水稀釋至所需體積 標定:無水碳酸鈉或無水硼砂于錐形瓶五、計算題:1、解:設NaOH溶液的濃度為C根據(jù) 鄰苯二甲酸氫鉀 NaOH則 答:NaOH溶液的濃度為0.1035mol/L.2、 解 :答:鹽酸對NaOH和Na2CO3的滴定度分別是。3、 解: 根據(jù) 硼酸甘露醇甘露醇合硼酸NaOH得答:試樣中硼酸的質(zhì)量分數(shù)為0.7323。4、 解:
41、 答:試樣中NaOH和Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)分別為0.8679和0.1033。5、解: 答:每毫升血清試樣中含蛋白質(zhì)0.09826克。第五章 非水溶液酸堿滴定法學習要求:1了解非水酸堿滴定的基本原理。2了解以冰醋酸為溶劑、高氯酸為標準溶液滴定弱堿的原理和方法。3了解以甲醇鈉為標準溶液滴定弱酸的原理和方法。重點難點解析:例題1、什么是區(qū)分效應和拉平效應【答題解析】區(qū)分效應時溶劑將各種不同強度的質(zhì)子酸或質(zhì)子堿區(qū)分開來的作用,稱為溶劑對質(zhì)子酸或質(zhì)子堿的區(qū)分效應。拉平效應:溶劑將各種不同強度的質(zhì)子酸或質(zhì)子堿調(diào)整到同一酸強度或同一堿強度的作用,稱為溶劑對質(zhì)子酸或質(zhì)子堿的拉平效應?!驹u注】這是基本的定義,
42、但也是進行非水溶液中判斷非水溶劑中酸堿是否能進行滴定的依據(jù)。測試題:一、名詞解釋1、非水滴定法 2、非水溶劑 3、區(qū)分效應 4、拉平效應 5、區(qū)分溶劑二、填空題1、對于弱堿性物質(zhì),應選擇 溶劑,使物質(zhì)堿性增強;對于弱酸性物質(zhì),應選擇 溶劑,使物質(zhì)酸性增強。2、溶劑的PKs值越大,滴定突躍范圍越 ,滴定終點越 。3、非水溶液酸堿滴定中,常用的堿標準溶液為 ;標定它所用的基準物質(zhì)為 ;常用的酸標準溶液為 ,標定它所用的基準物質(zhì)為 。4、配制HClO4的冰醋酸溶液時,應先用 將HClO4 稀釋后,在不斷攪拌下,緩緩加入 除去少量水分。5、非水滴定法除了酸堿滴定法還有 , ,和 等。6、非水滴定法與一
43、般滴定分析的區(qū)別主要在于前者是以 為溶劑,后者以 為溶劑。7、非水滴定中溶質(zhì)的酸堿度不僅與 有關,而且還與 有關。三、選擇題1. 非水溶劑是指( )A.有機溶劑 B.無機溶劑 C.不含水的無機溶劑 D.A+C 2. 非水酸堿滴定不是為了解決下列哪些物質(zhì)含量的測定而采用的方法( )A.難溶于水的有機物 B.在水中不能直接被滴定的弱酸或弱堿 C.在水中不能被分步滴定的強酸或強堿 D.易溶于水的強酸3. 高氯酸、鹽酸、水楊酸、酚、醋酸等五種混合酸的區(qū)分滴定,溶劑常采用( )A.甲基異丁酮 B.水 C.醋酸 D.乙二胺 4. 在非水滴定中可利用( )測定混合酸或堿的總量。A.拉平效應 B.區(qū)分效應 C
44、.同離子效應 D.鹽效應 5. 下列說法中錯誤的是( )A.水是鹽酸和醋酸的區(qū)分性溶劑B.溶劑的分類按溶劑的酸堿性強弱可分為酸性、堿性及兩性溶劑 C.高氯酸滴定弱堿(RNH2)時的滴定反應為HClO4+RNH2=RNH3+ClO4- D酸性溶劑是酸的區(qū)分性溶劑,堿的均化性溶劑6. 在下列何種溶劑中,醋酸、鹽酸、苯甲酸及硝酸的酸強度相同( )A.液氨 B.純水 C.濃硫酸酸 D.甲基異丁酮7. 枸櫞酸鈉樣品的含量測定應選用的滴定液為( )AHClO4 B.HCl C. KMnO4 D.NaOH8、除去冰醋酸中的水,常采用的方法是( )A加熱除水 B.加濃硫酸除水 C. 加無水乙醇除水 D.加醋酐
45、除水參考答案:一、名詞解釋:1、非水滴定法:在水以外的溶劑中進行滴定的方法稱為非水滴定法。2、非水溶劑:除了水以外的溶劑,包括有機溶劑和不含水的無機溶劑。 5、區(qū)分溶劑:具有區(qū)分效應的溶劑稱為區(qū)分溶劑。二、填空題1、酸性,堿性 2、大,敏銳3、甲醇鈉的苯-甲醇溶液;苯甲酸;高氯酸的冰醋酸溶液;鄰苯二甲酸氫鉀4、冰醋酸,適量醋酐5、氧化還原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法6、水,水以外的溶劑7、酸堿本身的性質(zhì),溶劑的性質(zhì)三、選擇題:1、D 2、D 3、A 4、A 5、B 6、A 7、A 8、D第六章 沉淀滴定法學習要求:1掌握鉻酸鉀指示劑法的原理和滴定條件。2掌握鐵銨礬指示劑法的原理和滴定條件。3
46、熟悉吸附指示劑法的原理和滴定條件。4熟悉銀量法的應用。重點難點解析:例題1、取KBr試樣1.231g,溶解后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶,稀釋至刻線,吸取此液10.00ml于錐形瓶,再加入AgNO3標準溶液(0.1045mol/L)20.00ml,新煮沸并已冷卻的6mol/L HNO3 5ml以及蒸餾水20.00ml,加鐵銨礬指示劑1ml,用NH4SCN標準溶液(0.1213mol/L)滴定至終點,計用去8.78ml,試計算KBr%?!敬痤}解析】該題涉及佛爾哈德法測定來測KBr含量的有關計算。解: Ag+ + Br- = AgBr Ag+ + SCN - = AgSCN 1molKBr 1molAgN
47、O3 1mol NH4SCN【評注】銀量法有3種,其中佛爾哈德法有直接滴定法可測定銀離子含量,鹵素化合物常用剩余滴定法進行測定,抓住方法原理,弄清總量和剩余部分,問題就迎刃而解。測試題:一、名詞解釋1、鐵銨礬指示劑法 2、鉻酸鉀指示劑法 3、吸附指示劑法二、填空題1、銀量法根據(jù)所用指示劑的不同,可分為 , 和 。2、鉻酸鉀指示劑法是以 為標準溶液,以 為指示劑測定 的含量的方法。3、鐵銨礬指示劑法分為 和 兩種。其中直接法是在 溶液中,以 為指示劑,用 或 為標準溶液,測定 的含量。4、若用法揚司法測定溴化物,選擇最佳的指示劑應為 。5、若用含少量中性雜質(zhì)的NaCl為基準物質(zhì)標定AgNO3溶液,測定結果 。(填偏高或偏低或無影響)6、用法揚司法測定鹵素離子要加入適量的淀粉并適當?shù)南♂?,其目的?。7、用鐵銨礬指示劑法測定含氯樣品,若未加硝基苯會使滴定終點 ,測定結果 。8、向相同濃度Cl-、Br-、I- 的混合溶液中滴加試劑,先后析出沉淀的順序為 。9、AgNO3(A、R )試劑,一般采用 法配制滴定液。三、選擇題1. 關于鉻酸鉀指示劑法滴定條件,下列說法錯誤的( )A.指示劑的濃度約為2.6×10-35.2×10-3moL/L B.在一般情況下pH需調(diào)控在在6.510.5的范圍內(nèi)進行滴定C
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