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文檔簡介
1、.實驗目的1 .用熱分析法測繪Sn-Bi二元低共熔體系的相圖2 .學習步冷曲線繪制相圖的方法二.實驗原理相圖是多相體(二相或二相以上)處于相平衡狀態(tài)時體系的某種物理性質對體系的某一自變量作圖所得的圖形(體系的其它自變量維持不變),二元和多元體系的相圖常以組成為自變量,其物理性質則大多取溫度。由于相圖能反映出多相平衡體系在不同條件下的相平衡情況,因此研究相體系的性質,以及多相平衡情況的變化要用相圖的知識。AB表示兩個組分的名稱,縱坐標是溫度T,橫坐標是B的百分含量abc線上,體系只有液相存在,ace所圍的面積中有固相A及液相存在,bcf所圍的中有B晶體和個液相共存,c點有三相(AB晶體和飽和熔化
2、物)。測繪相圖就是要將圖中這些分離相區(qū)的線畫出來,常用的實驗方法是熱分析法。所觀察的物理性質是被研究體系的溫度。將體系加熱熔融成均勻液體,然后冷卻,每隔一定時間記錄溫度一次,一溫度對時間作圖,得到步冷曲線。當一定組成的熔化物冷卻時,最初溫度隨時間逐漸下降達到相變溫度時,一種組分開始析出,隨著固體的析出而放出凝固潛熱,使體系冷卻速度變慢,步冷曲線的斜率發(fā)生變化而出現轉折點,轉折點的溫度即是相變溫度。繼續(xù)冷卻的過程中,某組分析出的量逐漸增多而殘留溶液中的量則逐漸減少,直到低共熔溫度時,液相達到低共熔組成,兩種組分同時互相飽和,兩種組分的晶體同時析出,這時繼續(xù)冷卻溫度將保持不變,步冷曲線出現一水平部
3、分,直到全部溶液變?yōu)楣腆w后溫度才開始降低,水平停頓溫度為最低共熔點溫度。如果體系是純組分,冷卻過程中僅在其熔點出現溫度停頓,步冷曲線的水平部分是純物質的熔點,圖中b是圖1中組成為P體系的步冷曲線,點2,3分別相當于圖1中的G,H。因此取一系列不同組成的體系,做出它們的步冷曲線求出其轉折點,就能畫出相圖。但是在實驗過程中有時會出現過冷現象,這時必須外推求得真正的轉折點。三、儀器與藥品電腦控制金屬相圖實驗爐,含Sn10%,20%,30%,42%,60%,75%的合金陶瓷管等四、實驗步驟1 .將樣品管放入爐內。2 .將溫度計放入套管中。3 .打開開關加熱樣品管使合金融化。4 .溫度接近300度時,停
4、止加熱,將樣品管移到爐的右側,開始冷卻。從290度左右開始每隔30秒讀取溫度一次,記錄數值。5 .降溫至130度左右停止記錄,進行下一組實驗,方法同上。五、數據記錄與處理1、含Sn10%的合金組數123456789101112時間/min00.511.522.533.544.555.5溫度/C270261253246240235234234233231229227組數131415161718192021222324時間/min66.577.588.599.51010.51111.5溫度/C224221218215212209205201198194190187組數252627282930313
5、233343536時間/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5溫度/C184181177174170167164160157154152149組數373839404142434445464748時間/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5溫度/C146144141140140140139138137135132130組數495051525354555657585960時間/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5溫度/C127125122120118116114112110一一
6、一含10%Sn的合金的步冷曲線01間(min)由圖可知:金屬Bi的熔點為:234.95C金屬Bi和Sn合金的最低共熔點為:136.82C。當壓力p一定時,而組分系統(tǒng)的相率表現形式為:fK13因此,AB:組分為溶7S相1,f312BC:金屬Bi和溶液共存,2,f321CD:金屬Bi、金屬Sn和溶液共存,3,f330,體系溫度不變DE:金屬Bi和金屬S限存,2,f3212含Sn20%的合金組數123456789101112時間/min00.511.522.533.544.555.5溫度/C270260251244238234232230228224221217組數13141516171819202
7、1222324時間/min66.577.588.599.51010.51111.5溫度/C213209206202198194191188184181178174組數252627282930313233343536時間/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5溫度/C172169166163160158156154151149147145組數373839404142434445464748時間/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5溫度/C143142141142141141140140139139138137組數4
8、95051525354555657585960時間/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5溫度/C137136135133131129127125123121119117含20%Sn的合金的步冷曲線時間(min)由圖可知:金屬Bi的熔點為:233.15C金屬Bi和Sn合金的最低共熔點為:140.00C。當壓力p一定時,而組分系統(tǒng)的相率表現形式為:fK13因此,AB:組分為溶7S相1,f312BC:金屬Bi和溶液共存,2,f321CD:金屬Bi、金屬Sn和溶液共存,3,f330,體系溫度不變DE:金屬Bi和金屬S限存,2,f3213含Sn30%的合金組數1
9、23456789101112時間/min00.511.522.533.544.555.5溫度/C270263254247240235229224218214209204組數131415161718192021222324時間/min66.577.588.599.51010.51111.5溫度/C200196192188184181178174172169167165組數252627282930313233343536時間/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5溫度/C163162161159158156155153152150149147組數373839
10、404142434445464748時間/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5溫度/C146145143142141141141141141141141141組數495051525354555657585960時間/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5溫度/C140140140140140139139139138138137136組數616263646566676869707172時間/min3030.53131.53232.53333.53434.53535.5溫度/C13513212912712512312
11、1119117115113111含30%Sn的合金的步冷曲線a 30%Sn2S0-L、PJOOgk160-120-0102030日寸間(min)由圖可知:金屬Bi的熔點為:172.53C金屬Bi和Sn合金的最低共熔點為:140.50C。當壓力p一定時,而組分系統(tǒng)的相率表現形式為:fK13因此,AB:組分為溶7S相1,f312BC:金屬Bi和溶液共存,2,f321CD:金屬Bi、金屬Sn和溶液共存,3,f330,體系溫度不變DE:金屬Bi和金屬S限存,2,f3214、含Sn42%的合金組數123456789101112時間/min00.511.522.533.544.555.5溫度/C27026
12、0252243236229223217212206201196組數131415161718192021222324時間/min66.577.588.599.51010.51111.5溫度/C192187183179176172168165162159156152組數252627282930313233343536時間/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5溫度/C150147144142141140139139139139140140組數373839404142434445464748時間/min1818.51919.52020.52121.52222.
13、52323.5溫度/C140140141141141411411411411411401401組數495051525354555657585960時間/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5溫度/C140140140140140139139138137135132129組數616263646566676869707172時間/min3030.53131.53232.53333.53434.53535.5溫度/C126124122120118116114112110109一一含42%Sn的合金的步冷曲線2&0 - *24 0 *20,0 -teim
14、g 16Q -J120 -由圖可知:金屬Bi和Sn合金的最低共熔點為:140.00C。當壓力p一定時,而組分系統(tǒng)的相率表現形式為:fK13因此,AB:組分為溶7S相1,f312BC:金屬Bi、金屬Sn和溶液共存,3,f330,體系溫度不變CD:金屬Bi和金屬Sn#存,2,f3215、含Sn60%的合金組數123456789101112時間/min00.511.522.533.544.555.5溫度/C270254240228219211204198193188184180組數131415161718192021222324時間/min66.577.588.599.51010.51111.5溫度
15、/C177175174173172170168167165163162160組數252627282930313233343536時間/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5溫度/C158156155153151149148146144143141139組數373839404142434445464748時間/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5溫度/C138137137137137137137137137136136136組數495051525354555657585960時間/min2424.52525.526
16、26.52727.52828.52929.5溫度/C135134132129127124122121119117115113含60%Sn的合金的步冷曲線60%Sn280口102030時間C min) 由圖可知:金屬 Sn的熔點為:176.27 C 金屬Bi和Sn合金的最低共熔點為:136.82 C。當壓力p一定時,而組分系統(tǒng)的相率表現形式為:fK13因此,AB:組分為溶7S相1,f312BC:金屬Sn和溶液共存,2,f321CD:金屬Bi、金屬Sn和溶液共存,3,f330,體系溫度不變DE:金屬Bi和金屬Sn#存,2,f3216、含Sn75%的合金組數123456789101112時間/min
17、00.511.522.533.544.555.5溫度/C270259249241232225218212206201199198組數131415161718192021222324時間/min66.577.588.599.51010.51111.5溫度/C197196194193192190188186185182180177組數252627282930313233343536時間/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5溫度/C175172169167164161159156153151148146組數373839404142434445464748時間
18、/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5溫度/C143141139137136136136136136134131129組數495051525354555657575859時間/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5溫度/C126124121119117115113111109一一一含75%Sn的合金的步冷曲線0102030時間Cmin)由圖可知:金屬Sn的熔點為:199.84C金屬Bi和Sn合金的最低共熔點為:136.00C。當壓力p一定時,而組分系統(tǒng)的相率表現形式為:fK13因此,AB:組分為溶7R相1,f31
19、2BC:金屬Sn和溶液共存,2,f321CD:金屬Bi、金屬Sn和溶液共存,3,f330,體系溫度不變DE:金屬Bi和金屬Sn#存,2,f3217、Sn-Bi合金相圖根據步冷曲線可得:Sn含量00.10.20.30.420.60.751熔點()271.00238.95209.15172.53140.00176.27199.84232.00Bi一Sn合金相圖28。1如0.00.2Q,40.60.81.0Bi如含量%Sn當壓力p一定時,而組分系統(tǒng)的相率表現形式為:fK13其中,區(qū)域A為溶液相,1,f312區(qū)域B為金屬Bi和溶液,2,f321區(qū)域D為金屬Bi和金屬Sn固相,2,f321點。為三相點,金屬Bi、金屬Sn和溶液共存,2,f330直線aOb為三相線,2,f330。六.思考題1 .觀察各步冷曲線的形狀,從相率進行討論。(1)錫的含量為10%,20%,30%時相圖有一個轉折點和一個平臺,轉折點對應液體轉變?yōu)橐后w與鈾
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