1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上計 量 標(biāo) 準(zhǔn) 技 術(shù) 報 告 計量標(biāo)準(zhǔn)名稱 可見分光光度計檢定裝置 計量標(biāo)準(zhǔn)負責(zé)人 馮勇 建標(biāo)單位名稱（公章） 龍口市計量檢定測試所 填 寫 日 期 2009.3.1 目 錄一、建立計量標(biāo)準(zhǔn)的目的 (1)二、計量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成(1)三、計量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備(2)四、計量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)(3)五、環(huán)境條件(3)六、計量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖(4)七、計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(5)八、計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核(6)九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定(7)十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗證(12)十一、結(jié)論(13)十二、附加說明(13)一、建立計量標(biāo)準(zhǔn)的目的開展檢定項目，

2、給地方的企業(yè)計量器具檢定帶來方便。二、計量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成原理：透射比示值誤差采用透射比標(biāo)稱值分別為10%、20%、30%左右的標(biāo)準(zhǔn)濾光片，分別在規(guī)定波長處，以空氣為參比，分別測量各濾光片的透射比（示值），連續(xù)測量3次，得到3次示值的算術(shù)平均值，與相應(yīng)波長下的透射比的標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為透射比的示值誤差。波長示值誤差是在規(guī)定的條件下，用被測可見分光光度計直接測氧化鈥濾光片或干涉濾光片，測得的吸收峰波長，重復(fù)測量3次，3次示值的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長之差，即為波長示值誤差。組成：由介質(zhì)膜干涉濾光片、可見光區(qū)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片、汞光譜燈、雜散光濾光片、氧化鈥濾光片組成。三、計量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計

3、 量 標(biāo) 準(zhǔn) 器名 稱型 號測量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準(zhǔn)機構(gòu)檢定周期或復(fù)校間隔介質(zhì)膜干涉濾光片/（457.1686.2）nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3國防化學(xué)計量一級站G163-45，55，65山東省計量科學(xué)研究院一年可見光區(qū)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片/（440-635）nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3國防化學(xué)計量一級站Z226-1，2，3山東省計量科學(xué)研究院一年汞光譜燈1701（253.6579.1）nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3上海9212X056山東省計量科學(xué)研究院一年雜散光濾光片/（220-420）nmU=0.3 nmUx

4、=0.3 %k=3國防化學(xué)計量一級站144-22，38 ，20-42山東省計量科學(xué)研究院一年氧化鈥濾光片/（241.6-638.6）nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3/H131山東省計量科學(xué)研究院一年主 要 配 套 設(shè) 備兆歐表ZC25-3(0500)M1.0級上海10-0685龍口市計量所一年電子秒表TF/合格上海手表五廠/煙臺市計量所一年四、計量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)測量范圍: （360800）nm 1.介質(zhì)膜干涉濾光片、可見光區(qū)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片、汞光譜燈、雜散光濾光片、氧化鈥濾光片的不確定度均為U=0.3 nm Ux=0.3 % k=32.兆歐表1.0級3.電子秒表合格五、環(huán)境條件序

5、號項 目要 求實際情況結(jié) 論1溫度(1030)(205)合格2濕度85%75%合格3工作電源（22022）V (501)Hz（22022）V (501)Hz合格4干擾因素不得有強光直射，無強磁場、電場干擾，無強氣流及腐蝕性氣體無強光直射，無強磁場、電場干擾，無強氣流及腐蝕性氣體合格5六、計量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖分光光度計（190-900）nmU=0.3nm k=3,U=0.3%=0.3% k=3山東省計量科學(xué)研究院直接測量法干涉濾光片（360-900）nm=0.3nm中性玻璃濾光片10%、20%、30%=0.3%直接測量法可見分光光度計（360-800）nm=（1.08.0）nm上一級計量

6、標(biāo)準(zhǔn)本單位計量標(biāo)準(zhǔn)下一級計量器具七、計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗選取一臺可見分光光度計，編號為，在正常工作的條件下，選擇透射比標(biāo)稱值為30%的透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片，連續(xù)等精度重復(fù)測量10次，各次測量值如下：序號測量值i(%)UiU2129.2-0.040.0016229.30.080.0064329.2-0.040.0016429.2-0.040.0016529.30.080.0064629.30.080.0064729.2-0.040.0016829.2-0.040.0016929.30.080.00641029.2-0.040.001629.24U20.0352S0.063（%） 測量重復(fù)性考核結(jié)果：

7、小于合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。八、計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核1 檢定日期：2006.03.10 儀器名稱：分光光度計30%的透射比 單位：%序號12345678910測量值29.229.329.229.229.229.329.229.329.329.2平均值29.242 檢定日期：2007.03.07 儀器名稱：分光光度計30%的透射比 單位：%序號12345678910測量值29.129.229.329.329.229.329.229.229.329.1平均值29.223 檢定日期：2008.04.03 儀器名稱：分光光度計30%的透射比 單位：%序號12345678910測量值29.229.329.22

8、9.229.329.329.229.329.329.2平均值29.254 檢定日期：2009.03.07 儀器名稱：分光光度計30%的透射比 單位：%序號12345678910測量值29.229.229.229.329.229.329.329.329.329.2平均值29.25max29.25(%) min29.22(%)maxmin0.03(%) maxminU九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定（一）透射比示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定1 數(shù)學(xué)模型s式中：可見分光光度計透射比示值誤差；可見分光光度計透射比示值的算術(shù)平均值； s可見光區(qū)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的實際值。2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定2.1測量

9、重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項u()選取一臺可見分光光度計，編號為，在正常工作的條件下，選擇透射比標(biāo)稱值為30%的透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片，連續(xù)等精度重復(fù)測量10次，各次測量值如下：29.2%、29.3%、29.1%、29.2%、29.3%、29.3%、29.2%、29.3%、29.3%、29.1%算術(shù)平均值: 29.23（%）單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差： s0.082（%）任意選取3臺同類型可見分光光度計，每臺分別用透射比標(biāo)稱值為10%、20%、30%濾光片，各在重復(fù)性條件下連續(xù)測量10次，共得到9組測量列，每組測量列分別按上述方法計算得到單次實驗標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。表1 m組實驗標(biāo)準(zhǔn)差計算結(jié)果實驗標(biāo)準(zhǔn)差sjs1 0

10、.082%s2 0.079%s3 0.052%s4 0.063%s5 0.067%s6 0.057%s7 0.086%s8 0.048%s9 0.052%合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 sp0.066（%）實際測量情況，在重復(fù)性條件下連續(xù)測量3次，以3次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果，則可得到 u()sp/0.038（%）自由度為 ()9（101）812.2標(biāo)準(zhǔn)濾光片引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項u(s)標(biāo)準(zhǔn)濾光片引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于透射比濾光片的定值不確定度，根據(jù)證書，透射比定值的相對不確定度為0.3%，包含因子k3當(dāng)被測透射比在30%（不確定度可能最大）的情況下，標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(s)為 u(s)a/k0.3%

11、30%/30.03（%）估計其相對不確定度u(s)/u(s)1/10，則有： (s) （1/2）（1/10）-2503 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度3.1 靈敏系數(shù)數(shù)學(xué)模型 s靈敏系數(shù) c1/1 c2/s-13.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(xi)cif/xi自由度u()測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定0.038%181u(s)標(biāo)準(zhǔn)濾光片引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.03%-1503.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算 輸入量與s彼此獨立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按下式得到根據(jù)： uc2f/xi2u(xi)2 得 uc2()ciu(i)20. uc()0.048

12、(%)3.4 有效自由度veffu4()/(ui4/ vi) 0.0484/(0.0384/810.034/50) 1264.擴展不確定度 取置信概率95%，由于自由度大多是估算的，查t分布表kp取最接近的值100 Ut0.95(100)uc()1.9840.0480.095(%)（二）波長示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定1 數(shù)學(xué)模型s式中：可見分光光度計波長示值誤差；可見分光光度計波示值的算術(shù)平均值； s氧化鈥濾光片或干涉濾光片的實際值。2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定2.1測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項u()a)對光柵型儀器，使用氧化鈥濾光片對一臺可見分光光度計，在正常工作的條件下，連續(xù)等精度重復(fù)測量

13、10次，得到3組不同波長測量列，其中一組測量列為：536.0、536.5、536.5、536.0、537.0、536.0、536.0、536.5、536.0、536.0（nm）算術(shù)平均值: 536.2（nm）單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差： s0.35（nm）任意選取3臺同類型可見分光光度計，每臺分別用氧化鈥濾光片的3個不同波長點，各在重復(fù)性條件下連續(xù)測量10次，共得到9組測量列，每組測量列分別按上述方法計算得到單次實驗標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 sp0.52（nm） 表2 m組實驗標(biāo)準(zhǔn)差計算結(jié)果 nm實驗標(biāo)準(zhǔn)差sjs1 0.35s2 0.52s3 0.70s4 0.34s5 0.63s6 0.48s7

14、 0.50s8 0.53s9 0.53實際測量情況，在重復(fù)性條件下連續(xù)測量3次，以3次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果，則可得到 u()sp/0.30（nm）自由度為 ()9（101）81b)對棱鏡型儀器，使用干涉濾光片對一臺可見分光光度計，在正常工作的條件下，連續(xù)等精度重復(fù)測量10次，得到3組不同波長測量列，其中一組測量列為：456、456、457、457、456、456、456、457、456、457（nm）算術(shù)平均值: 456.4（nm）單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差： s0.52（nm）任意選取3臺同類型可見分光光度計，每臺分別用干涉濾光片的3個不同波長點，各在重復(fù)性條件下連續(xù)測量10次，共得到9組測量列，每

15、組測量列分別按上述方法計算得到單次實驗標(biāo)準(zhǔn)如表3所示。 表3 m組實驗標(biāo)準(zhǔn)差計算結(jié)果 nm實驗標(biāo)準(zhǔn)差sjs1 0.52s2 0.52s3 0.63s4 0.95s5 0.74s6 0.53s7 0.67s8 0.70s9 0.82合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 sp0.69（nm）實際測量情況，在重復(fù)性條件下連續(xù)測量3次，以3次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果，則可得到 u()sp/0.40（nm）自由度為 ()9（101）812.2標(biāo)準(zhǔn)濾光片引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項u(s)標(biāo)準(zhǔn)濾光片引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)濾光片的定值不確定度，根據(jù)證書，氧化鈥濾光片和干涉濾光片波長定值的相對不確定度均為0.3nm，包含因子

16、k3標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(s)為 u(s)a/k0.3/30.1（nm）估計其相對不確定度u(s)/u(s)1/10，則有： (s) （1/2）（1/10）-2503 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度3.1 靈敏系數(shù)數(shù)學(xué)模型 s靈敏系數(shù) c1/1 c2/s-13.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表(氧化鈥濾光片)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(xi)cif/xi自由度u()測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定0.30nm181u(s)標(biāo)準(zhǔn)濾光片引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.1nm-150標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表(干涉濾光片)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(xi)cif/xi自由度u()測量重

17、復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定0.40nm181u(s)標(biāo)準(zhǔn)濾光片引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.1nm-1503.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算 輸入量與s彼此獨立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按下式得到根據(jù)： uc2f/xi2u(xi)2 得a)氧化鈥濾光片 uc2()ciu(i)20.1uc()0.32(nm)b)干涉濾光片 uc2()ciu(i)20.17uc()0.41(nm)3.4 有效自由度a)氧化鈥濾光片 veffu4()/(ui4/ vi) 0.324/(0.304/810.14/50)103b)干涉濾光片 veffu4()/(ui4/ vi) 0.414/(0.404/810.14/50)894.擴展不確定度 a)氧化鈥濾光片 取置信概率95%，由于自由度大多是估算的，查t分布表kp取最接近的值100 Ut0.95(100)uc()1.9840.320.63(nm)b)干涉濾光片 取置信概率95%，由于自由度大多是估算的，查t分布表kp取最接近的值100 Ut0.95(100)uc()1.9840.410.81(nm)十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗證選取一臺棱鏡型可見分光光度計，編號為，經(jīng)上級計量檢定機構(gòu)檢定合格，用本裝置檢定結(jié)果下： 標(biāo)稱值上級計量檢定機構(gòu)檢定結(jié)果本裝置檢定結(jié)果比對結(jié)果差值30%的透射比（%）