1、“十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材編寫組 食品理化檢驗(yàn)技術(shù)（第二版）“十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 子情境三 漂白劑的測定“十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 學(xué)習(xí)目標(biāo)知識目標(biāo)： 1. 了解漂白劑在食品加工中的作用及在食品中的使用范圍、最大使用量。 2. 熟悉二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法。 3. 掌握鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定亞硫酸鹽的原理及操作要點(diǎn)。技能目標(biāo)： 1. 能正確處理二氧化硫測定樣品，并能配制及精制鹽酸副玫瑰苯胺溶液。 2. 能測定食品中二氧化硫含量。子情境三 漂白劑的測定 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國

2、家規(guī)劃教材 一、概述 漂白劑：是指能破壞或抑制食品的發(fā)色因素，使其褪色或使食品免于褐變的食品添加劑。（漂白劑不同于吸附方式）使用原因由于品種、運(yùn)輸、貯存方法、采摘成熟度的不同，造成食品原料顏色有差異色澤是決定食品感官質(zhì)量的重要指標(biāo)，在加工過程中有時(shí)會產(chǎn)生不令人希望或喜歡的顏色。（例如：褐變）學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 漂白后著色漂白后著色未處理鹽漬未處理鹽漬鮮鮮學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 二、分類 1、還原型漂白劑（我國主要使用）機(jī)理：通過其所產(chǎn)生的二氧化硫的還原作用使食品中的色素氧化分解而

3、褪色果蔬褪色。種類：二氧化硫；焦亞硫酸鉀；亞硫酸氫鈉；低亞硫酸鈉；焦亞硫酸鈉；亞硫酸鈉；硫磺。特點(diǎn)：作用比較緩和，但是被其漂白的色素物質(zhì)一旦再被氧化，可能重新顯色。學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 2、氧化型漂白劑機(jī)理：使食品中的色素受氧化作用而分解褪色。種類：過氧化苯甲酰、漂白粉、過氧化氫、高錳酸鉀、過氧化丙酮、二氧化氯等。特點(diǎn)：性質(zhì)普遍不穩(wěn)定，易分解，作用比較強(qiáng)但不能持久，會破壞食品中的營養(yǎng)成分，有的有異味，殘留量也較大。（例如：過氧化氫僅許可用于生乳保鮮和豆腐干；） 面粉漂白劑過氧化苯甲酰目前已被禁用。氧化型漂白劑在實(shí)際應(yīng)用很少。學(xué)習(xí)情境三學(xué)

4、習(xí)情境三 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 還原型漂白劑的特性1、最終都通過產(chǎn)生SO2起作用。2、在食品中要有一定的殘留量: 只有當(dāng)其存在于食品中時(shí)方能發(fā)揮作用，一旦消失，則食品會再次顯色。3、適用于植物性食品的防腐、漂白和抗氧化作用，對魚、肉等動物性食品不適用。4、有一定毒性：如可誘發(fā)過敏性疾病和哮喘；對眼和呼吸道有強(qiáng)的刺激性；會導(dǎo)致胃腸功能紊亂，還會損害肝臟；使人體血紅細(xì)胞減少。學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 二氧化硫和亞硫酸鹽使用限量學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2011規(guī)定“十二五十二五”職

5、業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 檢測依據(jù)GB/T5009.34-20031鹽酸副玫瑰苯胺法鹽酸副玫瑰苯胺法2蒸餾法蒸餾法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯三、亞硫酸鹽的測定學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 測定原理鹽酸副玫瑰苯胺法GB/T 5009.34-2003 第一法學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量?！笆迨濉甭殬I(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 一、儀器及試劑 分光光度計(jì)學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 儀器“十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教

6、育國家規(guī)劃教材 試劑 四氯汞鈉吸收液：稱取13.6g氯化高汞及6.0g氯化鈉，溶于水中并稀釋至1000mL，放置過夜，過濾后備用。氨基磺酸銨溶液（12g/L）。甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55mL無聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀釋至100mL，混勻。淀粉指示液：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸，放冷備用，此溶液臨用時(shí)現(xiàn)配。亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀K4Fe(CN)63H2O，加水溶解并稀釋至100mL。乙酸鋅溶液：稱取22g乙酸鋅Zn(CH3COO)22H2O，加入3mL冰乙酸，加水溶解并稀釋至100mL。學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三

7、“十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺（C19H18N2Cl4H2O）于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加鹽酸（11），充分搖勻后使溶液由紅變黃，如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色，再加水稀釋至刻度，混勻備用（如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替）。碘溶液c(1/2I2)=0.100mol/L。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O35H2O )=0.100mol/L。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5g亞硫酸氫鈉，溶于200mL四氯汞鈉吸收液中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾備用。二氧化硫

8、使用液：臨用前將二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液以四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當(dāng)于2 g二氧化硫。氫氧化鈉溶液（20g/L）。硫酸（171）。學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 水溶性固體試樣（如白砂糖等） 其他固體試樣（如餅干、粉絲等） 液體試樣（如葡萄酒等） 學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 二、試樣處理“十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 9個(gè)個(gè)25ml比色管編號比色管編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9加二氧化硫標(biāo)液加二氧化硫標(biāo)液 ml 0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 樣液樣液05ml四氯汞鈉四氯汞鈉 10ml10ml

9、對氨基磺酸銨對氨基磺酸銨ml 1 1 1 1 1 1 1 1 1甲醛甲醛ml 1 1 1 1 1 1 1 1 1鹽酸副玫瑰苯胺鹽酸副玫瑰苯胺 1 1 1 1 1 1 1 1 1靜置靜置 20min20min用1cm比色杯，以0管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長550nm處測定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品含量。三、測定學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 結(jié)果計(jì)算式中：X試樣中二氧化硫的含量，g/kg； A測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g； V測定用樣液的體積，mL。10001000100/1000VmAX有效數(shù)字：計(jì)算結(jié)果表示到三位有效數(shù)字。精密度：

10、在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 適用范圍：本法適用于食品中二氧化硫殘留量的測定。本法檢出濃度為1mg/kg。顏色較深的樣品需用活性炭脫色。樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24h之內(nèi)穩(wěn)定，測定需在24h內(nèi)進(jìn)行。亞硫酸易與食品中的醛（乙醛）、酮（酮戊乙酸、丙酮酸）及糖（葡萄糖、單糖）等結(jié)合，形成結(jié)合態(tài)亞硫酸，樣品處理時(shí)加堿是將糖中的二氧化硫釋放出來，加硫酸是為了中和堿，這是因?yàn)榭偟娘@色反應(yīng)是在微酸性條件下進(jìn)行的。亞硝酸對反應(yīng)有干擾，加入氨基磺酸銨是為了分解亞

11、硝酸。鹽酸副玫瑰苯胺加入鹽酸調(diào)節(jié)成黃色，必須放置過夜后使用， 以空白管不顯色為宜，否則需重新用鹽酸調(diào)節(jié)。鹽酸副玫瑰苯胺中鹽酸用量對顯色有影響，加入量多，顯色淺；加入量少，顯色深，對測定結(jié)果有較明顯的影響，因此需嚴(yán)格控制。顯色反應(yīng)的最適溫度為2025，溫度低，靈敏度低，因此樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管應(yīng)在相同溫度條件下進(jìn)行。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度隨放置時(shí)間的延長逐漸降低，因此臨用前必須標(biāo)定其濃度。實(shí)際分析工作中，通常根據(jù)溶液濃度的不同，選用厚度不同的比色皿，使溶液的吸光度控制在0.20.7。技術(shù)提示學(xué)習(xí)情境二學(xué)習(xí)情境二 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 蒸餾法學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 GB

12、/T 5009.34-2003 第二法測定原理在密閉容器中對試樣進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量?！笆迨濉甭殬I(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 測定方法“十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 結(jié)果計(jì)算式中：X試樣中的二氧化硫總含量，g/kg；A滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.010mol/L）的體積，mL；B滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.010mol/L）的體積，mL；m試樣質(zhì)量，g；0.0321mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(

13、1/2I2)=1.0mol/L相當(dāng)二氧化硫質(zhì)量，g。學(xué)習(xí)情境三學(xué)習(xí)情境三 ()0.01 0.032 1000ABXm“十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材職業(yè)教育國家規(guī)劃教材 適用范圍：本法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯中的二氧化硫殘留量的測定。本法檢出濃度為1mg/kg。測得結(jié)果為二氧化硫總含量。蒸餾時(shí)冷凝管下端進(jìn)入液面以下是因?yàn)槎趸蚴且詺怏w的形式蒸餾出來的，如果不在液面以下，就不能完全的被吸收液吸收，造成結(jié)果偏小。再蒸餾1min并用蒸餾水沖洗是為了將冷凝管末端的吸收液洗干凈（蒸餾洗內(nèi)，沖洗洗外）。蒸餾裝置應(yīng)不漏氣。滴定過程中，振動要輕，以免碘揮發(fā)。碘標(biāo)準(zhǔn)液有效期為一個(gè)月。技術(shù)提示學(xué)習(xí)情境二學(xué)習(xí)情境二 “十二五十二五”職業(yè)教育國家規(guī)