1、微波輔助萃取微波輔助萃取制作人：謝模鵬，李進，蘇文倉，楊威，曹靖然，沈三三，葉豆，崔鵬，孫珊 微波輔助萃取 （Microwave Aided Extraction，MAE) 微波輔助萃取又稱微波萃取(MAE)，是微波和傳統(tǒng)的溶劑萃取法相結合后形成的一種新的萃取方法，因其具有快速、高效、省溶劑、環(huán)境友好等優(yōu)點，微波萃取是在有機分析中得到了廣泛的應用。 微波萃取機理 微波萃取技術是將微波技術和萃取技術相結合，利用極性分子可以迅速吸收微波能量來加熱一些具有極性的溶劑，達到萃取樣品中目標化合物、分離雜質的目的。微波加熱不同于一般的常規(guī)加熱方式，常規(guī)加熱是由外部熱源通過熱輻射由表及里的傳導方式加熱。微波

2、加熱是材料在電磁場中由介質吸收引起的內部整體加熱。微波加熱意味著將微波電磁能轉變成熱能，其能量是通過空間或介質以電磁波的形式來傳遞的，對物質的加熱過程與物質內部分子的極化有著密切的關系。 根據(jù)參加極化的微觀粒子種類，介電分子極化大約可分成4種介電極化： 電子極化，即原子核周圍電子的重新排布； 原子極化，即分子內原子的重新排布；轉向極化(取向極化)，即分子永久偶極的重新取向；界面極化， 即自由電荷的重新排布。在這四種極化中，與微波電磁場的弛豫時間(10-9-10。 s)相比，前兩種極化要快的多，其弛豫時間在(10-15_10 和lO-n10。 之間)，所以不會產(chǎn)生介電加熱。后兩種極化的弛豫時間剛

3、好與微波的頻率吻合，故可以產(chǎn)生介電加熱，即可通過微觀粒子的這種極化過程，將微波能轉變?yōu)闊崮?。不同物質的介電常數(shù)不同，其吸收微波能的程度不同，由此產(chǎn)生的熱能及傳遞給周環(huán)境的熱能也不同。在微波場中，吸收微波能力的差異使得基體物質的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質從基體或體系中分離，進入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對較差的萃取劑中 微波萃取步驟 將極性溶劑（如甲醇，乙醇，丙酮，水等）或極性溶劑和非極性溶劑混合物（注：純非極性溶劑不吸收微波能量，使用時可在非極性的溶劑中加入一定濃度的極性溶劑，不能使用純的非極性溶劑）與被萃樣品混合裝入微波制樣容器中，在密閉狀態(tài)下，用微波

4、制樣系統(tǒng)加熱，加熱后樣品過濾得到的濾液可進行分析測定，或作進一步處理。在微波萃取中要求控制溶劑溫度保持在沸點以下和待測物分解溫度以下。其本步驟如下: l吸挑選物料，然后進行預處理：清洗，切片或混合，以便充分的收微波能；l將物料和合適的萃取劑混合，放置于微波設備中，接受微波輻射；l從萃取相中分離濾去殘渣：l獲得目標產(chǎn)物。 微波萃取工藝流程： 選料一清洗一粉碎一微波萃取一分離一濃縮一干燥一粉化一產(chǎn)品 設備要求 微波使用發(fā)生源有足夠的功率和穩(wěn)定的工作狀態(tài) 結構合理，能夠根據(jù)不同的目的任意調整，拆卸運輸方便。 一般要求有溫控附件 能連續(xù)工作，操作簡單 使用安全，微波泄漏符合要求。 微波萃取系統(tǒng) 微波萃

5、取器 連續(xù)微波萃取線 封閉容器系統(tǒng) 用于消化、酸礦化和猛烈的萃取 敞開容器系統(tǒng) 帶冷凝器 常壓操作 安全 樣品量大 在線微波萃取系統(tǒng) 通常+HPLC或GC-MS監(jiān)測系統(tǒng) 微波輔助萃取的主要影響因素 破碎度 分子極性 溶劑 濃度差 溫度 攪拌1.破碎度: 增大接觸面積，有利于萃取過程的進行 傳統(tǒng)方法，增大后道過濾工藝的難度，同時接近100度，使提取液變得粘糊。而微波萃取時，根據(jù)物料的特性將其破碎成2-10mm的顆粒2.分子極性: 在微波場中，極性分子受微波的作用較強3.溶劑: (1). 與傳統(tǒng)提取法相比，在微波萃取中，一次提取 所需的溶劑用量可減少30%-60%，溶劑用量大反而不利 于提取, (

6、2). 微波萃取所選用的溶劑必須對微波透明或 半透 明，介電常數(shù)在8-28的范圍內，同時，物料的含水量對微波能的吸收影響很大 提取物料中若含有不穩(wěn)定或揮發(fā)性成分，則宜選用對微波高度透明的溶劑（如正己烷）作為提取介質； 對于水溶性成分或極性較大的成分，可用含水溶劑進行提取4.溫度差: 是被提取組分擴散與傳質的前提，沒有濃度差或濃度差很小，提取過程就不能進行5.溫度: 由于存在微波下的分子運動，因而溫度不需要與傳統(tǒng)提取工藝過程中的一樣高；也可能導致體系溫度過度上升，為減小溫度的影響，可將微波提取過程分次進行 微波萃取在不同溫度下的提取效果是不同的，當其他條件一樣時，熱態(tài)比冷態(tài)的提取效果要好6.攪拌

7、:提高溶質組分由固體表面向溶劑主體擴散的速率，且微波可加快溶質組分在固體內部的遷移速度，從而提高固體內部的傳質速度，因而提取速度更快，提取效率更高微波輔助萃取環(huán)境分析食品分析藥物分析 環(huán)境分析有機農(nóng)藥分析中的應用持久性有機污染物分析中的應用在有機金屬化合物分析中的應用在其它有機污染物分析中的應用 食品分析 食用色素的提取天然食用色素制備方法大致可分為溶劑提取法、組織培養(yǎng)法、粉碎法，壓榨法、酶反應法、微生物，發(fā)酵法和人工化學合成天然色素法等。其中最常用的方法是溶劑提取法即浸取法, 但傳統(tǒng)的浸取方法存在著浸取時間長、勞動強度大、原料預處理能耗大、熱敏性組分易破壞等缺點 在萃取中具有選擇性作用、加熱速度快、控制方便、受熱體系溫度均勻、節(jié)約能量等優(yōu)點。把微波用在浸取方面, 它能強化浸取過程, 降低生產(chǎn)時間、能源、溶劑的消耗以及廢物的產(chǎn)生, 同時可以提高產(chǎn)率和提取物的純度, 既降低了操作費用, 又合乎環(huán)境保護的要求, 是一種有良好發(fā)展前途的