1、（非水滴定法）（非水滴定法）064 黃磊黃磊u -氨基酸的氨基酸的位碳原子上連有氨基和羧基，位碳原子上連有氨基和羧基，為兩性物質(zhì)，在水溶液中的為兩性物質(zhì)，在水溶液中的Ka和和Kb很小，很小，溶液的酸堿性均不明顯（羧基溶液的酸堿性均不明顯（羧基Ka2.51010，氨基，氨基Kb2.21012），而且會(huì)互相干），而且會(huì)互相干擾，在水溶液中無法被準(zhǔn)確滴定，設(shè)計(jì)一個(gè)擾，在水溶液中無法被準(zhǔn)確滴定，設(shè)計(jì)一個(gè)滴定滴定-氨基酸含量的方法。氨基酸含量的方法。 -氨基酸在水中的形式為：氨基酸在水中的形式為： CCOOHHRNH2CCOO-HRNH3+冰醋酸酸性比水和氨基酸上的羧基都強(qiáng)，給出質(zhì)冰醋酸酸性比水和氨基酸

2、上的羧基都強(qiáng)，給出質(zhì)子的能力強(qiáng)，相當(dāng)于子的能力強(qiáng)，相當(dāng)于-氨基酸中的氨基堿性增強(qiáng)：氨基酸中的氨基堿性增強(qiáng)： 在水中：在水中：在在HAc中：中： 醋酸的酸性比水強(qiáng)，易給出質(zhì)子使弱堿質(zhì)子化，滴醋酸的酸性比水強(qiáng)，易給出質(zhì)子使弱堿質(zhì)子化，滴定終點(diǎn)突躍較大。定終點(diǎn)突躍較大。 2322NHHAcNHAcH AcAcHAc 2332NHCOOHNHCOOH OCOOCOOHH O測(cè)定過程：測(cè)定過程：（1）HClO4HAc滴定劑的配制：滴定劑的配制： 冷至冷至25C的冰醋酸中緩慢加入的冰醋酸中緩慢加入72的的HClO4溶溶液，搖勻，再滴加一定量的醋酸酐，搖勻，冷至室溫，液，搖勻，再滴加一定量的醋酸酐，搖勻，冷

3、至室溫，可用冰醋酸稀釋?？捎帽姿嵯♂?。（2） HClO4HAc滴定劑的標(biāo)定：滴定劑的標(biāo)定： 準(zhǔn)確稱取定量的基準(zhǔn)物準(zhǔn)確稱取定量的基準(zhǔn)物KHC8H4O4，溶于冰醋酸中，溶于冰醋酸中，以以0.2%結(jié)晶紫的冰醋酸溶液為指示劑，從紫色滴定結(jié)晶紫的冰醋酸溶液為指示劑，從紫色滴定至藍(lán)色。取同樣量的同一溶劑作空白滴定。至藍(lán)色。取同樣量的同一溶劑作空白滴定。（3）-氨基酸的滴定：氨基酸的滴定： 將試樣溶于冰醋酸、醋酸酐中，以結(jié)晶紫為指示將試樣溶于冰醋酸、醋酸酐中，以結(jié)晶紫為指示劑，用上述標(biāo)定好的滴定劑滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色。劑，用上述標(biāo)定好的滴定劑滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色。 取同樣量的同一溶劑作空白滴定。取同樣量的

4、同一溶劑作空白滴定。氨基酸的含量氨基酸的含量844KHC H O/()/mMVVMmVV滴定空白滴定劑氨基酸試樣標(biāo)定空白 滴定劑（）在水中：在水中： 在苯甲醇中：在苯甲醇中： CH3O堿性比堿性比OH強(qiáng)，和強(qiáng)，和NH3反應(yīng)比反應(yīng)比OH完全，完全，平衡常數(shù)大，滴定較完全，滴定突躍明顯。平衡常數(shù)大，滴定較完全，滴定突躍明顯。23322NHCOOHNHCOONHOHNHH O233323NHCOOHNHCOONHCH ONHCH OH 測(cè)定過程：測(cè)定過程：（1）CH3ONa的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)液的配制：的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)液的配制： 稱取定量的純金屬鈉，切片用無水甲醇洗凈，分別多次稱取定量的純金屬鈉，切片用無水甲醇洗凈，分別多次加入冷卻的無水甲醇中，溶解后，加入苯稀釋。加入冷卻的無水甲醇中，溶解后，加入苯稀釋。（2） CH3ONa的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定：的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定： 準(zhǔn)確稱取苯甲酸基準(zhǔn)物，溶于二甲基甲酰銨中，用百里準(zhǔn)確稱取苯甲酸基準(zhǔn)物，溶于二甲基甲酰銨中，用百里酚藍(lán)為指示劑從黃色滴定至藍(lán)色。酚藍(lán)為指示劑從黃色滴定至藍(lán)色。（3）-氨基酸的滴定：氨基酸的滴定： 試樣溶于苯甲醇中，用百里酚藍(lán)為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)液試樣溶于苯甲醇中，用百里酚藍(lán)為