1、任務3：工作曲線法定量分析紫外-可見分光光度法模塊之p 能力目標：p 能利用可見分光光度計,采用工作曲線法測定樣品中某種單一組分的含量，并對測定數(shù)據(jù)進行處理。要求測定結果相對誤差小于2%。 教學任務p 教學方法：引探法p 學時：半個班為一教學單元，1人一臺儀器，一個教學單元需6學時 p 內容p按指定條件完成樣品的測定操作p儀器的日常維護與保養(yǎng)p工作曲線法定量p初步學會分析測定方案的擬定 確定分析方法p 任務：測定水樣中微量鐵的含量p 水樣中鐵含量測定方法匯總測鐵的方法類型化學分析方法儀器分析方法方法配位滴定法氧化還原滴定法紫外可見分光光度方法原子吸收方法ICP-AES方法原理控制溶液酸度,pH

2、= 1.8-2.0，用磺基水楊酸做指示劑）重鉻酸鉀容量法二氮雜菲分光光度法，最大波長510nm將樣品直接吸入火焰中，于波長248.3nm處測量鐵基態(tài)原子對其空心陰極燈特征輻射的吸收采用電感耦合等離子發(fā)射炬為光源的發(fā)射光譜。最低檢測限1%1%0.05mg/L0.03 mg/L10-9p 該水樣中鐵的含量515mg/L，故選擇儀器分析法p 綜合分析，一般選擇可見分光光度法。 確定分析方法p測定鐵離子含量各儀器分析方法間的比較方法可見分光光度方法原子吸收方法ICP-AES方法原理二氮雜菲分光光度法，最大波長510nm將樣品直接吸入火焰中，于波長248.3nm處測量鐵基態(tài)原子對其空心陰極燈特征輻射的吸

3、收采用電感耦合等離子發(fā)射炬為光源的發(fā)射光譜。最低檢測限10-410-5g/L火焰： 10-6g/L；無火焰：10-1010-14g/L10-9g/L相對誤差2%5%火焰：1%；無火焰3%5%60nm (5)顯色條件下易于控制可見分光光度法：利用測量有色物質對某一單色光吸收程度來進行測定的。顯色條件討論2、鹽酸羥胺與醋酸鈉的作用 l鹽酸羥胺的作用是將溶液中的Fe3+還原成可與鄰二氮菲反應的Fe2+ ，便于測定溶液中總鐵含量。l醋酸鈉溶液的作用是作為緩沖劑，調節(jié)溶液合適的pH，以保持鄰二氮菲顯色劑的穩(wěn)定性。討論p問題2：在顯色操作時，未知試液與標準溶液同時顯色的目的是什么? l保證顯色條件一致p問

4、題1：為什么選擇試劑空白？其作用是什么？l因為測試溶液中其他各種試劑會對吸光度有微小的貢獻l消除其他各種試劑對吸光度的貢獻，使測定過程中產生的吸光度僅僅與被測離子有關，便于直接利用光吸收定律，并能在理論上確保得到準確的結果。顯色條件測量條件討論測量條件p問題3：正確使用比色皿p問題2：工作波長為什么選擇為510nm？l因為在此波長下，能得到待測元素鐵離子與顯色劑反應物的最大吸光度，是最大吸收波長。正確選擇比色皿的厚度，使吸光度落在合適的范圍內；測量中，要用所測試液潤洗比色皿。 并行學習p結合本實驗，請完成工作曲線法測定水中微量鉻的分析方案，并利用課余時間在實訓室完成相關操作。提示：方案設計從可見分光光度法的原理著手 二個過程：顯色過程與測量過程顯色過程應考慮的問題有l(wèi)顯色劑種類、用量；l溶液酸度；l顯色溫度和時間；l溶劑選擇；l干擾消除