1、藥物分析練習題B一、名詞解釋1.精密稱定：2.標準品3.一般鑒別試驗：4.定量限： 5.特殊雜質： 二、填空題1.中國藥典的主要內容由凡例、正文、附錄和 四部分組成。2.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的 ；“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的 ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 。3.目前中華人民共和國藥典每 年修訂一次。4.藥品的雜質限量是指藥物中所含雜質的 。5.氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_ _介質中與_ 作用，生成_ _渾濁，與一定量標準_ _溶液在相同條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。6.綠奎寧反應為 衍生物的特征反應，在 性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯

2、水，再加入過量的氨水，應顯 色。7.甾體激素類藥物分子結構中存在 和 共軛系統(tǒng)，在紫外光區(qū)有特征吸收。8.鏈霉素的結構是由一分子 和一分子 結合而成的堿性苷。9.四環(huán)素類抗生素在 溶液中會發(fā)生差向異構化，當pH 或pH 時差向異構化速度減小。10.中國藥典的主要內容由 、 、 和索引四部分組成。三、選擇題1.雜質限量是指A.藥物中存在的雜質的實際含量 B.藥物中所含雜質的最大允許量C.藥物中所含雜質的最小允許量 D.藥物中所含雜質未超過最大允許量E.以百萬分之幾表示的量2.藥物的中金屬檢查中（第一法），溶液的酸堿度通常是A.強酸性 B.弱酸性 C.中性 D.弱堿性 E.強堿性3.藥物氯化物檢查

3、中所用的酸是A.稀硫酸 B.稀硝酸 C.稀鹽酸 D.稀醋酸 E.稀磷酸4.藥物雜質限量檢查的結果是1.0ppm，表示A.藥物中雜質的重量是1.0ppm B.在檢查中用了1.0g供試品，檢出了1.0g雜質C.藥物所含雜質的重量是藥物本身重量的百分之一D.藥物所含雜質的重量是藥物本身重量的萬分之一E.藥物所含雜質的重量是藥物本身重量的百萬分之一5.藥物中氯化物檢查的意義A.考察對有效物質的影響 B.考察對藥物療效有不利影響的雜質C.考察對人體健康有害的物質 D.可以考核生產工藝是否正常和反映藥物的純度水平E.考察可能引起制劑不穩(wěn)定性的因素6.砷鹽檢查中，為了除去供試品中可能含有的微量硫化物的影響，

4、在導氣管中需填裝蘸有下列溶液的藥棉A.硝酸鉛 B.硝酸鉛加硝酸鈉 C.醋酸鉛 D.醋酸鉛加醋酸鈉 E.醋酸鉛加氯化鈉7.微孔濾膜法是用來檢查A.鐵鹽 B.砷鹽 C.重金屬 D.硫化物 E.氰化物8.古蔡法檢查砷鹽中Zn和HCl的作用是A.產生AsH3 B.去極化作用 C.調節(jié)酸度 D.生成新生臺H2 E.使As3+As5+9.干燥失重主要是檢查藥物中A.水分及其他揮發(fā)性成分 B.水分 C.易炭化物 D.表面水和灰分 E.結晶水10.檢查維生素C中重金屬：取樣2.0g，規(guī)定含重金屬不得過百萬分之十，應吸取標準鉛溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少mlA.0.2ml B.0.4ml C.2.0

5、ml D.1.0ml E.20ml11.兩步滴定法測定阿司匹林的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A.45mg B.18mg C.9.01mg D.45.04mg E.18.02mg12.阿司匹林片劑的含量測定采用兩步滴定法是因為A.片劑中有酸性穩(wěn)定劑和分解產物 B.片劑中有堿性穩(wěn)定劑C.片劑中有分解產物 D.阿司匹林在水中溶解度小 E.計算上的原因13.阿司匹林的酸堿滴定中，要求采用中性乙醇做溶劑，所謂“中性”是指A.對所用指示劑顯中性 B.pH=7 C.除去酸性雜質的乙醇D.對甲基橙顯中性 E.相對被測物而言14.鹽酸丁卡因與硝酸作

6、用形成A.重氮鹽 B.N-亞硝基化合物 C.亞硝基苯化合物 D.偶氮氨基化合物 E.偶氮染料15.藥物分子中具有下列哪一基團才能在酸性溶液中直接用亞硝酸鈉液滴定A.芳酰胺基 B.硝基 C.芳伯氨基 D.酚羥基 E.芳仲胺基16.不能直接與三氯化鐵試液反應的藥物是A.水楊酸 B.對氨基水楊酸鈉 C.對乙酰氨基酚 D.阿司匹林 E.鹽酸去氧腎上腺素17.苯巴比妥在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡合物顏色為A.紅色 B.紫色 C.黃色 D.藍綠色 E.藍色18.哪個藥物與吡啶硫酸酮作用，生成綠色配位化合物A.苯巴比妥 B.異煙肼 C.司可巴比妥 D.鹽酸氯丙嗪 E.硫噴妥鈉19.銀量法測定苯巴比妥的

7、含量，現(xiàn)版中國藥典采用什么方法指示終點A.吸附指示劑法 B.過量Ag+與苯巴比妥形成二銀鹽渾濁而指示終點C.K2CrO4指示劑法 D.永停法 E.電位滴定法20.能使碘試液褪色的藥物是A.磺胺嘧啶 B.司可巴比妥 C.苯巴比妥 D.地西泮 E.硫噴妥鈉四、簡答題1.簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法？2.簡述非水溶液滴定法測定生物堿類藥物時酸根對反應的影響及其排除方法。3.古蔡氏法檢查砷鹽的原理是什么？操作中加入KI和酸性氯化亞錫試液的作用是什么？4.簡述青霉素族藥物的不穩(wěn)定性。5.簡述兩步滴定法測定阿司匹林的原理。6.在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀，加入溴

8、化鉀的目的是什么？并說明其原理。7.寫出制劑分析的主要特點。8.藥品檢驗工作的基本程序是什么？五、論述題1.采用中國藥典規(guī)定的方法對異煙肼進行含量測定，寫明反應原理（文字、反應方程式或圖表均可）、測定的主要條件、所用的溶劑和試劑、滴定劑及其濃度、指示劑及終點變化顏色、反應的物質的量關系、操作注意事項等。2.根據(jù)下面藥物的結構特點寫出其含量測定方法并簡要說明依據(jù)。 3.在用非水溶液滴定法測定有機弱堿鹽類藥物時，各種酸根對非水溶液滴定法的干擾以及排除方法，并各至少舉出一個藥物。藥物分析練習題B答案一、名詞解釋1.精密稱定：指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。2.標準品：指用于生物檢定、抗生素或生

9、化藥品中含量或效價測定的標準物質，按效價單計，以國際標準品進行標定。3.一般鑒別試驗：是依據(jù)某一類藥物的化學結構或理化性質的特征，通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)巍?.定量限：指樣品中被測物能被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的準確度和精密度。5.特殊雜質：指在特定藥物的生產和貯藏過程中引入的雜質。二、填空題1.中國藥典的主要內容由凡例、正文、附錄和 索引 四部分組成。2.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的 千分之一 ；“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的 百分之一 ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 ±10 。3.目前中華人民共和國藥典每 五 年修訂一次

10、。4.藥品的雜質限量是指藥物中所含雜質的 最大容許量 。5.氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_硝酸酸性_介質中與_硝酸銀 作用，生成_氯化銀_渾濁，與一定量標準_氯化鈉_溶液在相同條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。6.綠奎寧反應為 喹啉類 衍生物的特征反應，在 酸 性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯水，再加入過量的氨水，應顯 綠 色。7.甾體激素類藥物分子結構中存在 1,3-4-酮基 和 苯環(huán) 共軛系統(tǒng)，在紫外光區(qū)有特征吸收。8.鏈霉素的結構是由一分子 鏈霉胍 和一分子 鏈霉雙糖胺 結合而成的堿性苷。9.四環(huán)素類抗生素在 酸性 溶液中會發(fā)生差向異構化，當pH 小于2 或pH 大于6 時差向異構化速度

11、減小。10.中國藥典的主要內容由 凡例 、 正文 、 附錄 和索引四部分組成。三、選擇題1.B 2.B 3.B 4.E 5.D 6.C 7.C 8.D 9.A 10.C 11.E 12.A 13.A 14.B 15.C 16.D 17.B 18.E 19.E 20.B四、簡答題1. 簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有機溶劑，利用此性質，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑置分液漏斗中進行滴定。 (2)方法：取本品精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色。分取水層、乙醚

12、層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中繼續(xù)用HCl滴定液滴定至水層顯持續(xù)的橙紅色，即達終點。2.簡述非水溶液滴定法測定生物堿類藥物時酸根對反應的影響及其排除方法。答：氫鹵酸鹽：酸性比較強，影響滴定終點，不能直接滴定，需要進行處理，加入定量 的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中難解離的鹵化汞，以消除氫鹵酸對滴定的干擾與不良影響。硫酸鹽：滴定時，目視終點常常靈敏度比較差，所以要加入醋酐提高終點的靈敏度。硝酸：滴定時，因為硝酸可以使指示劑褪色，終點很難觀察，所以改用電位法指示終點較好。磷酸或有機酸：由于酸度較小，不影響滴定。3.古蔡氏法檢查砷鹽的原理是什么？操作中加入KI和酸性氯化亞錫試液的作用是什么？答：原

13、理：利用金屬鋅與酸作用產生新生態(tài)的氫，與藥物中的微量砷鹽反應生成具有揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑，與標準砷溶液在相同條件下生成的砷斑進行比較。抑制銻離子的干擾。將反應較慢的五價砷離子還原為較快反應的散架砷離子?？梢栽阡\粒表面形成鋅錫齊，使氫氣均勻而連續(xù)產生，有利于砷化氫的生成。4.簡述青霉素族藥物的不穩(wěn)定性。答：pH2，水解生成青霉二酸，加熱或強酸條件下水解產物為青霉醛、青霉胺和CO2。pH4，水解生成青霉烯酸，加熱或強酸條件下水解產物為青霉醛、青霉胺和CO2。強酸條件下水解產物為青霉醛、青霉胺和CO2。在堿性或青霉素酶作用下水解生成青霉噻唑酸，加熱或強酸條件下水解產物為青

14、霉醛、青霉胺和CO2。5.簡述兩步滴定法測定阿司匹林的原理。答：阿司匹林在生產過程中樣品的的水解產物（水楊酸、醋酸），片劑中加入的穩(wěn)定劑（酒石酸、枸櫞酸），在加定量的堿水解時，這些酸也要消耗堿而影響測定結果，為了避免這些酸性物質的干擾，可以采用兩步滴定法。第一步先中和供試品中共存的酸，第二步再將阿司匹林在堿性條件下水解后測定。6.在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀，加入溴化鉀的目的是什么？并說明其原理。答：加入溴化鉀的目的是為了使重氮化反應速度加快。因為溴化鉀與鹽酸作用產生溴化氫，溴化氫再與亞硝酸作用生成溴化亞硝酰離子。若供試液中僅有鹽酸，則生成氯化亞硝酰離子。由于生成溴化亞

15、硝酰離子的平衡常數(shù)比生成氯化亞硝酰離子的平衡常數(shù)大300倍，所以加速了重氮化反應的進行。 （該原理解答也可使用反應方程式闡述）7. 寫出制劑分析的主要特點。答：制劑和原料藥不同，除了主藥以外，還含有賦型劑、附加劑等，對主成分的測定有干擾，所以有時就要對樣品進行一些預處理或者選擇一些專屬性更強的方法進行測定。（1分） 含量測定結果與原料藥表示方法不同，原料藥求的是實際百分含量，允許范圍較小，而制劑求的是標示百分含量，允許范圍較寬。 分析項目以及分析方法的要求與原料藥不同，原料藥中已經檢驗的項目在制劑中不再檢驗。 各種劑型有特定的質量標準。8.藥品檢驗工作的基本程序是什么？答：藥品檢驗工作的基本程

16、序是：取樣、外觀性狀觀察、鑒別、檢查、含量測定，并寫出檢驗結果和檢驗報告書。五、論述題1.采用中國藥典規(guī)定的方法對異煙肼進行含量測定，寫明反應原理（文字、反應方程式或圖表均可）、測定的主要條件、所用的溶劑和試劑、滴定劑及其濃度、指示劑及終點變化顏色、反應的物質的量關系、操作注意事項等。（7分）KBrO3滴定/強酸中答：（1）操作 ： 異煙肼 甲基橙指示劑 終點：紅色無色 （2）原理：2KBrO33H2O3N22KBr33等當點時稍過量KBrO3：6KClBr26HCl5KBr3H2OKBrO3Br2破壞指示劑指示劑：甲基橙（紅色） 無色（不可逆指示劑）（3）注意事項 緩緩滴定并充分振搖，防止局

17、部濃度過高終點提前；到終點后，補加一滴指示劑，如顏色褪去即到，否則未到終點。2. 根據(jù)下面藥物的結構特點寫出其含量測定方法并簡要說明依據(jù)。 答：碘量法，淀粉指示液。原理：維生素C在醋酸酸性條件下，可被碘定量氧化。根據(jù)消耗碘滴定液的體積，即可計算維生素C的含量。或2，6-二氯靛酚滴定法。原理：2，6-二氯靛酚為一染料，其氧化型在酸性溶液中顯紅色，堿性溶液中為藍色。當與維生素C反應后，即轉變?yōu)闊o色的酚亞胺(還原型)。因此，維生素C在酸性溶液中，可用2，6-二氯靛酚標準液滴定至溶液顯玫瑰紅色為終點?；騂PLC法。3.在用非水溶液滴定法測定有機弱堿鹽類藥物時，各種酸根對非水溶液滴定法的干擾以及排除方法，并各至少舉出一個藥物。答：有機弱酸鹽類藥物非水溶液滴定時被置換出的酸類，如果被置換出的酸的酸性比較強時，會影響滴定終點，需要進行處理。若被置換出的為氫鹵酸時，酸性比較強，會使滴定不能完全進行。需要加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中難