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文檔簡(jiǎn)介
1、1作者:賀敏,嚴(yán)瑤2一、Fe-16%Cu合金的特點(diǎn)、制備和應(yīng)用現(xiàn)狀 鑄態(tài)鑄態(tài)Fe-16%CuFe-16%Cu合金的金相組織為合金的金相組織為1-Fe1-Fe,2-Fe2-Fe,-Cu-Cu。Fe-16%CuFe-16%Cu合金合金的金相組織是集體為灰黑色,晶界處有許多的亮白色網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),的金相組織是集體為灰黑色,晶界處有許多的亮白色網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),-Cu-Cu網(wǎng)狀分網(wǎng)狀分布在鐵素體的晶界處。在性能上,鑄態(tài)布在鐵素體的晶界處。在性能上,鑄態(tài)Fe-16%CuFe-16%Cu合金中鐵素體和合金中鐵素體和CuCu的互溶性的互溶性很低,固溶強(qiáng)化程度較弱,在晶界處的結(jié)合力很差,鑄態(tài)的很低,固溶強(qiáng)化程度較弱,在晶界
2、處的結(jié)合力很差,鑄態(tài)的Fe-16%CuFe-16%Cu合金是合金是一種脆性材料,強(qiáng)度硬度較好,塑性較好。一種脆性材料,強(qiáng)度硬度較好,塑性較好。 Fe-16%CuFe-16%Cu復(fù)合材料的制備方法很多,如內(nèi)氧化法、粉末冶金法、復(fù)合鑄復(fù)合材料的制備方法很多,如內(nèi)氧化法、粉末冶金法、復(fù)合鑄造法、機(jī)械合金化法、浸漬造法、機(jī)械合金化法、浸漬法法、感應(yīng)熔煉法、濺射成型法、原位形變法等,、感應(yīng)熔煉法、濺射成型法、原位形變法等,各有其優(yōu)缺點(diǎn),下面對(duì)主要的制備方法及其大致發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行敘述,以期對(duì)各有其優(yōu)缺點(diǎn),下面對(duì)主要的制備方法及其大致發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行敘述,以期對(duì)制備工藝進(jìn)行優(yōu)化或?yàn)殚_(kāi)發(fā)新的制備方法提供參考。制備工
3、藝進(jìn)行優(yōu)化或?yàn)殚_(kāi)發(fā)新的制備方法提供參考。3 (1)粉末冶金法 粉末冶金法的主要工藝過(guò)程為:制取復(fù)合粉末粉末冶金法的主要工藝過(guò)程為:制取復(fù)合粉末復(fù)合粉末成型復(fù)合粉末成型復(fù)合復(fù)合粉末燒結(jié),粉末燒結(jié), 主要用于制備顆粒彌散強(qiáng)化材料,工藝成熟,材料性能也比較主要用于制備顆粒彌散強(qiáng)化材料,工藝成熟,材料性能也比較好,但存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)效率低,粉末冶金制品的致密度不足的問(wèn)好,但存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)效率低,粉末冶金制品的致密度不足的問(wèn)題。題。 (2 2)內(nèi)氧化法 內(nèi)氧化法主要工藝是將銅鋁合金霧化成粉末,然后和氧化劑混合,控內(nèi)氧化法主要工藝是將銅鋁合金霧化成粉末,然后和氧化劑混合,控制一定的氧化氣氛,
4、使合金元素氧化形成彌散分布的制一定的氧化氣氛,使合金元素氧化形成彌散分布的Cu-Al2O3Cu-Al2O3粉末,然后粉末,然后經(jīng)壓制、燒結(jié),制備銅基復(fù)合材料。利用內(nèi)氧化法,可以制備均勻分布的、經(jīng)壓制、燒結(jié),制備銅基復(fù)合材料。利用內(nèi)氧化法,可以制備均勻分布的、細(xì)小的、具有良好熱穩(wěn)定性的氧化物顆粒,但是內(nèi)氧化法工藝過(guò)程中對(duì)所細(xì)小的、具有良好熱穩(wěn)定性的氧化物顆粒,但是內(nèi)氧化法工藝過(guò)程中對(duì)所需的氧含量難以控制,且生產(chǎn)成本較高,所以進(jìn)行大規(guī)模的推廣應(yīng)用有一需的氧含量難以控制,且生產(chǎn)成本較高,所以進(jìn)行大規(guī)模的推廣應(yīng)用有一定的難度。定的難度。 (3 3)復(fù)合鑄造法)復(fù)合鑄造法 復(fù)合鑄造法是將增強(qiáng)相與銅基體一
5、起熔化或邊攪拌基體熔體邊加入增復(fù)合鑄造法是將增強(qiáng)相與銅基體一起熔化或邊攪拌基體熔體邊加入增強(qiáng)相,然后再劇烈攪拌熔體至半固態(tài),注入鑄型,制備銅基復(fù)合材料的方強(qiáng)相,然后再劇烈攪拌熔體至半固態(tài),注入鑄型,制備銅基復(fù)合材料的方法。法。4這種方法可以在一定程度上解決增強(qiáng)相的偏析問(wèn)題,而且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,適應(yīng)這種方法可以在一定程度上解決增強(qiáng)相的偏析問(wèn)題,而且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,適應(yīng)復(fù)合材料大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),有一定的發(fā)展趨勢(shì),但制備出的材料性能較低。復(fù)合材料大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),有一定的發(fā)展趨勢(shì),但制備出的材料性能較低。 (4 4)機(jī)械合金化)機(jī)械合金化 機(jī)械合金化是利用高能球磨機(jī),按一定比例混合金屬粉末和強(qiáng)化物質(zhì),反
6、機(jī)械合金化是利用高能球磨機(jī),按一定比例混合金屬粉末和強(qiáng)化物質(zhì),反復(fù)研磨,使二者反復(fù)變形,粉碎和粘合而合金化和均勻化。該種方法可將熔點(diǎn)復(fù)研磨,使二者反復(fù)變形,粉碎和粘合而合金化和均勻化。該種方法可將熔點(diǎn)相差懸殊的兩種金屬、金屬間化合物合金化或復(fù)合化,而且在球磨過(guò)程中可以相差懸殊的兩種金屬、金屬間化合物合金化或復(fù)合化,而且在球磨過(guò)程中可以原位反應(yīng)形成增強(qiáng)相。目前,機(jī)械合金化制備銅基合金材料的缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜,原位反應(yīng)形成增強(qiáng)相。目前,機(jī)械合金化制備銅基合金材料的缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜,工藝時(shí)間長(zhǎng),經(jīng)濟(jì)效益不高。工藝時(shí)間長(zhǎng),經(jīng)濟(jì)效益不高。 (5 5)壓力浸漬法)壓力浸漬法 壓力浸漬法是在一定壓力下,將增強(qiáng)體預(yù)
7、制件浸在銅或銅合金的熔體中,壓力浸漬法是在一定壓力下,將增強(qiáng)體預(yù)制件浸在銅或銅合金的熔體中,使熔體在預(yù)制件中浸透,形成復(fù)合材料的方法。壓力浸漬法可制備各種尺寸大使熔體在預(yù)制件中浸透,形成復(fù)合材料的方法。壓力浸漬法可制備各種尺寸大小的部件,而且強(qiáng)化相的體積分?jǐn)?shù)可調(diào),強(qiáng)化相的種類多,工藝簡(jiǎn)單,可最終小的部件,而且強(qiáng)化相的體積分?jǐn)?shù)可調(diào),強(qiáng)化相的種類多,工藝簡(jiǎn)單,可最終形成型。用壓力浸漬法制備銅基復(fù)合材料需要銅基體和增強(qiáng)相之間有良好的潤(rùn)形成型。用壓力浸漬法制備銅基復(fù)合材料需要銅基體和增強(qiáng)相之間有良好的潤(rùn)濕性,而且增強(qiáng)體預(yù)制件的制備也是比較復(fù)雜的工藝,限制了壓力浸漬法更廣濕性,而且增強(qiáng)體預(yù)制件的制備也是
8、比較復(fù)雜的工藝,限制了壓力浸漬法更廣泛的應(yīng)用。泛的應(yīng)用。5 Fe-16%Cu復(fù)合材料的主要應(yīng)用領(lǐng)域 航空航天領(lǐng)域。由于航空航天領(lǐng)域。由于Fe-16%CuFe-16%Cu復(fù)合材料熱穩(wěn)定性好,比強(qiáng)度、復(fù)合材料熱穩(wěn)定性好,比強(qiáng)度、比剛度高,可用于制造飛機(jī)機(jī)翼和前機(jī)身、衛(wèi)星天線及其支撐比剛度高,可用于制造飛機(jī)機(jī)翼和前機(jī)身、衛(wèi)星天線及其支撐結(jié)構(gòu)、太陽(yáng)能電池翼和外殼、大型運(yùn)載火箭的殼體、發(fā)動(dòng)機(jī)殼結(jié)構(gòu)、太陽(yáng)能電池翼和外殼、大型運(yùn)載火箭的殼體、發(fā)動(dòng)機(jī)殼體、航天飛機(jī)結(jié)構(gòu)件等。體、航天飛機(jī)結(jié)構(gòu)件等。 汽車工業(yè)。由于汽車工業(yè)。由于Fe-16%CuFe-16%Cu復(fù)合材料具有特殊的振動(dòng)阻尼特性,復(fù)合材料具有特殊的振動(dòng)
9、阻尼特性,可減振和降低噪聲、抗疲勞性能好,損傷后易修理,便于整體可減振和降低噪聲、抗疲勞性能好,損傷后易修理,便于整體成形,故可用于制造汽車車身、受力構(gòu)件、傳動(dòng)軸、發(fā)動(dòng)機(jī)架成形,故可用于制造汽車車身、受力構(gòu)件、傳動(dòng)軸、發(fā)動(dòng)機(jī)架及其內(nèi)部構(gòu)件。此外,該復(fù)合材料還用于制造體育運(yùn)動(dòng)器件和及其內(nèi)部構(gòu)件。此外,該復(fù)合材料還用于制造體育運(yùn)動(dòng)器件和用作建筑材料等。用作建筑材料等。6二、本材料作射線衍射分析的目的 材料分析是通過(guò)對(duì)表征材料的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)參數(shù)及其變化材料分析是通過(guò)對(duì)表征材料的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)參數(shù)及其變化( (稱為測(cè)量信息或特征信息稱為測(cè)量信息或特征信息) )的檢測(cè)實(shí)現(xiàn)的。采用各種不
10、同的測(cè)量信號(hào)的檢測(cè)實(shí)現(xiàn)的。采用各種不同的測(cè)量信號(hào)( (相應(yīng)相應(yīng)地具有與材料的不同特征關(guān)系地具有與材料的不同特征關(guān)系) )形成了各種不同的材料分析方法。晶胞內(nèi)原形成了各種不同的材料分析方法。晶胞內(nèi)原子的位置不同,子的位置不同,X X射線強(qiáng)度將發(fā)生變化。定量表征原子排列以及原子種類對(duì)射線強(qiáng)度將發(fā)生變化。定量表征原子排列以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)稱為結(jié)構(gòu)因子,即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)稱為結(jié)構(gòu)因子,即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子。通過(guò)子。通過(guò)X X射線在一個(gè)電子、原子、晶胞上的散射強(qiáng)度可以加強(qiáng)對(duì)結(jié)構(gòu)因子射線在一個(gè)電子、原子、晶胞上的散射強(qiáng)度可以加強(qiáng)對(duì)結(jié)構(gòu)因子本質(zhì)上的
11、理解。本質(zhì)上的理解。 我們的材料是鐵銅合金粉末燒結(jié)物,獲得的是粉末狀樣品,采用粉末我們的材料是鐵銅合金粉末燒結(jié)物,獲得的是粉末狀樣品,采用粉末法,粉末法是用單色的法,粉末法是用單色的X X射線照射多晶體試樣,利用晶體的不同取向來(lái)改變射線照射多晶體試樣,利用晶體的不同取向來(lái)改變角,以滿足布拉格方程。粉末法的主要特點(diǎn)在于試樣容易獲得,衍射花角,以滿足布拉格方程。粉末法的主要特點(diǎn)在于試樣容易獲得,衍射花樣反應(yīng)晶體的信息全面,可以進(jìn)行物相定性和定量分析、點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定、樣反應(yīng)晶體的信息全面,可以進(jìn)行物相定性和定量分析、點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定、晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定、應(yīng)力測(cè)定、織構(gòu)、晶粒度測(cè)定等。晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定、應(yīng)力測(cè)定、織構(gòu)
12、、晶粒度測(cè)定等。 例如:例如: 1 1、物相分析、物相分析7物相分析是分析材料或產(chǎn)品由哪些相組成各相的相對(duì)含量和分布情況。晶體物相分析是分析材料或產(chǎn)品由哪些相組成各相的相對(duì)含量和分布情況。晶體的的X X射線衍射圖像實(shí)質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構(gòu)的一種精細(xì)復(fù)雜的變換,每種晶體射線衍射圖像實(shí)質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構(gòu)的一種精細(xì)復(fù)雜的變換,每種晶體的結(jié)構(gòu)與其的結(jié)構(gòu)與其X X射線衍射圖之間都有著一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,每種晶體圖譜的衍射射線衍射圖之間都有著一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,每種晶體圖譜的衍射線的分布位置和強(qiáng)度的高低有著特征的規(guī)律,這就是線的分布位置和強(qiáng)度的高低有著特征的規(guī)律,這就是X X射線衍射物相分析方射線衍射物相分析方法的依
13、據(jù)。衍射線的位置是由晶體的周期性決定的,而衍射線的強(qiáng)度是由一法的依據(jù)。衍射線的位置是由晶體的周期性決定的,而衍射線的強(qiáng)度是由一定結(jié)構(gòu)的原子團(tuán)與點(diǎn)陣共同決定的。因此根據(jù)定結(jié)構(gòu)的原子團(tuán)與點(diǎn)陣共同決定的。因此根據(jù)X X射線衍射的圖樣(衍射線)射線衍射的圖樣(衍射線)的位置,求得晶面間距和它相應(yīng)的衍射線相對(duì)強(qiáng)度。此外,由于原子在晶胞的位置,求得晶面間距和它相應(yīng)的衍射線相對(duì)強(qiáng)度。此外,由于原子在晶胞的位置、不同原子的種類,決定了的位置、不同原子的種類,決定了X X射線衍射強(qiáng)度。所以根據(jù)衍射強(qiáng)度可以射線衍射強(qiáng)度。所以根據(jù)衍射強(qiáng)度可以對(duì)各種不同組分進(jìn)行定量相分析。對(duì)各種不同組分進(jìn)行定量相分析。 2 2、晶粒
14、尺寸和點(diǎn)陣畸變的測(cè)定、晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的測(cè)定 多晶材料中晶粒大小及點(diǎn)陣完整性對(duì)材料的力學(xué)性能及部分物理性能有多晶材料中晶粒大小及點(diǎn)陣完整性對(duì)材料的力學(xué)性能及部分物理性能有相當(dāng)大的影響。通常品粒度小、點(diǎn)陣畸變大的材料,屈服強(qiáng)度、硬度和加工相當(dāng)大的影響。通常品粒度小、點(diǎn)陣畸變大的材料,屈服強(qiáng)度、硬度和加工硬硬8 化率較高但塑性較低。為了獲得適當(dāng)晶粒度的材料和研究形變的微觀機(jī)制及斷化率較高但塑性較低。為了獲得適當(dāng)晶粒度的材料和研究形變的微觀機(jī)制及斷裂物理防止形變引起的斷裂,必須測(cè)定晶粒粗細(xì)以及點(diǎn)陣完整程度。裂物理防止形變引起的斷裂,必須測(cè)定晶粒粗細(xì)以及點(diǎn)陣完整程度。若多晶材料的晶粒無(wú)畸變、足夠大。
15、理論上其粉末衍射花樣的譜線應(yīng)特別鋒利,若多晶材料的晶粒無(wú)畸變、足夠大。理論上其粉末衍射花樣的譜線應(yīng)特別鋒利,但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,這種譜線無(wú)法看到。這是因?yàn)閮x器因素和物理因素等的綜合但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,這種譜線無(wú)法看到。這是因?yàn)閮x器因素和物理因素等的綜合影響,使純衍射譜線增寬了。純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺影響,使純衍射譜線增寬了。純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點(diǎn)陣中的主要缺陷決定,故對(duì)線形作適當(dāng)分析,原則上可以得寸分布以及晶體點(diǎn)陣中的主要缺陷決定,故對(duì)線形作適當(dāng)分析,原則上可以得到上述影響因素的性質(zhì)和尺度等方面的信息。到上述影響因素的性質(zhì)和尺度等方面的信息。 在
16、晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變測(cè)定過(guò)程中,需要做的工作有兩個(gè):從實(shí)驗(yàn)線形中在晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變測(cè)定過(guò)程中,需要做的工作有兩個(gè):從實(shí)驗(yàn)線形中得出純衍射線譜最普遍的方法是傅里葉交換法和重復(fù)連續(xù)卷積法;從衍射花樣得出純衍射線譜最普遍的方法是傅里葉交換法和重復(fù)連續(xù)卷積法;從衍射花樣適當(dāng)?shù)淖V線中得出品粒尺寸和缺陷的信息。這個(gè)步驟主要是找出各種使譜線變適當(dāng)?shù)淖V線中得出品粒尺寸和缺陷的信息。這個(gè)步驟主要是找出各種使譜線變寬的因素,并且分離這些因素對(duì)寬度的影響,從而計(jì)算出所需要的結(jié)果。主要寬的因素,并且分離這些因素對(duì)寬度的影響,從而計(jì)算出所需要的結(jié)果。主要方法有傅里葉法、線形方差法和積分方法有傅里葉法、線形方差法和積分寬
17、度寬度法。法。 9 XRDXRD分析要對(duì)分析要對(duì)X X射線粉末衍射提供的微觀結(jié)構(gòu)信息衍射峰形、衍射位置射線粉末衍射提供的微觀結(jié)構(gòu)信息衍射峰形、衍射位置和衍射強(qiáng)度進(jìn)行分析。和衍射強(qiáng)度進(jìn)行分析。X X射線衍射峰是由衍射峰位置、衍射峰形態(tài)、半高寬、射線衍射峰是由衍射峰位置、衍射峰形態(tài)、半高寬、最大衍射強(qiáng)度及對(duì)稱性最大衍射強(qiáng)度及對(duì)稱性5 5個(gè)基本要素(參數(shù))確定。個(gè)基本要素(參數(shù))確定。 衍射峰形是各種因素的影響結(jié)果,例如應(yīng)力、缺陷、畸變以及晶粒度衍射峰形是各種因素的影響結(jié)果,例如應(yīng)力、缺陷、畸變以及晶粒度的測(cè)量等衍射峰的位置(衍射角)是衍射面網(wǎng)間距的衍射峰位置的變化反的測(cè)量等衍射峰的位置(衍射角)是
18、衍射面網(wǎng)間距的衍射峰位置的變化反映所對(duì)應(yīng)的衍射面網(wǎng)間距的變化。衍射強(qiáng)度是測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)中原子位置的映所對(duì)應(yīng)的衍射面網(wǎng)間距的變化。衍射強(qiáng)度是測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)中原子位置的主要依據(jù),在接近衍射線峰值位置時(shí),衍射強(qiáng)度隨角度的變化比較緩慢,主要依據(jù),在接近衍射線峰值位置時(shí),衍射強(qiáng)度隨角度的變化比較緩慢,特別是對(duì)點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)量具有重要意義的高角度半高寬較大的衍射線。通過(guò)特別是對(duì)點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)量具有重要意義的高角度半高寬較大的衍射線。通過(guò)X X射線衍射圖譜提供微觀結(jié)構(gòu)信息,根據(jù)某物相的某衍射峰的衍射強(qiáng)度與物射線衍射圖譜提供微觀結(jié)構(gòu)信息,根據(jù)某物相的某衍射峰的衍射強(qiáng)度與物相在樣品中的百分含量成正比故衍射峰的積分強(qiáng)度直接反
19、映了物相在化合相在樣品中的百分含量成正比故衍射峰的積分強(qiáng)度直接反映了物相在化合物中的百分含量。積分強(qiáng)度即衍射峰面積,它與最大衍射強(qiáng)度、半高寬成物中的百分含量。積分強(qiáng)度即衍射峰面積,它與最大衍射強(qiáng)度、半高寬成正比。正比。10三、鐵銅合金粉末燒結(jié)物相分析X射線衍射設(shè)備及其參數(shù)的選擇 我組選擇的是德國(guó)布魯克公司的我組選擇的是德國(guó)布魯克公司的D8D8型型AdvanceAdvance型型X X射線衍射儀。這種衍射儀射線衍射儀。這種衍射儀在我國(guó)較為常見(jiàn),性能也很優(yōu)良。能夠精確的對(duì)金屬和非金屬多晶粉末樣品進(jìn)在我國(guó)較為常見(jiàn),性能也很優(yōu)良。能夠精確的對(duì)金屬和非金屬多晶粉末樣品進(jìn)行物相檢索分析、定量分析、晶胞參數(shù)
20、計(jì)算和固溶體分析、晶粒度分析及結(jié)晶行物相檢索分析、定量分析、晶胞參數(shù)計(jì)算和固溶體分析、晶粒度分析及結(jié)晶度分析等。儀器包括陶瓷度分析等。儀器包括陶瓷X X光管、光管、X X射線高壓發(fā)生器、高精度測(cè)角儀、閃爍計(jì)數(shù)射線高壓發(fā)生器、高精度測(cè)角儀、閃爍計(jì)數(shù)器、計(jì)算器控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理軟件、相關(guān)應(yīng)用軟件和循環(huán)水冷卻裝置。器、計(jì)算器控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理軟件、相關(guān)應(yīng)用軟件和循環(huán)水冷卻裝置。 實(shí)驗(yàn)方法的選擇:選擇連續(xù)掃描測(cè)量法。實(shí)驗(yàn)方法的選擇:選擇連續(xù)掃描測(cè)量法。 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇:實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇: 1 1、靶材的選擇:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式,應(yīng)當(dāng)選用、靶材的選擇:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式,應(yīng)當(dāng)選用CuCu靶。靶。 2 2、濾波片的選擇
21、:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式時(shí),則選用、濾波片的選擇:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式時(shí),則選用NiNi靶。靶。 3 3、焦斑選用自帶的、焦斑選用自帶的0.40.412mm12mm長(zhǎng)細(xì)焦斑。長(zhǎng)細(xì)焦斑。 4 4、管壓的選擇:銅的、管壓的選擇:銅的K K系激發(fā)電壓為系激發(fā)電壓為8980V8980V,管壓為,管壓為3.59kv3.59kv。管流應(yīng)小于。管流應(yīng)小于功率除以電壓,所以應(yīng)小于功率除以電壓,所以應(yīng)小于0.61A0.61A11四四、本材料測(cè)試試樣的制備方法本材料測(cè)試試樣的制備方法 我組選擇的是德國(guó)布魯克公司的我組選擇的是德國(guó)布魯克公司的D8D8型型AdvanceAdvance型型X X射線衍射儀,粉末衍射儀射線衍射儀,粉末衍射
22、儀要求樣品試片具有一個(gè)十分平整的平面,而且對(duì)平面中的晶粒的取向常常要求要求樣品試片具有一個(gè)十分平整的平面,而且對(duì)平面中的晶粒的取向常常要求是完全無(wú)序的,不存在擇優(yōu)取向。是完全無(wú)序的,不存在擇優(yōu)取向。 制作合乎要求的衍射儀試片常用的方法:制作合乎要求的衍射儀試片常用的方法:通常很細(xì)的樣品粉末(手摸無(wú)通常很細(xì)的樣品粉末(手摸無(wú)顆粒感)。如無(wú)顯著的各相異性且在空氣中又穩(wěn)定,則可以用顆粒感)。如無(wú)顯著的各相異性且在空氣中又穩(wěn)定,則可以用”壓片法壓片法”來(lái)制來(lái)制作試片。此法所需樣品粉末量較多,約需作試片。此法所需樣品粉末量較多,約需0.4cm0.4cm3 3?!巴科ㄍ科ā彼璧臉悠妨克璧臉悠妨孔钌?/p>
23、。最少。 上述兩種方法很簡(jiǎn)便,最常用,但仍很難避免在樣品平面中晶粒會(huì)有某種上述兩種方法很簡(jiǎn)便,最常用,但仍很難避免在樣品平面中晶粒會(huì)有某種程度的擇優(yōu)取向。制備幾乎無(wú)擇優(yōu)取向樣品試片的專門方法:程度的擇優(yōu)取向。制備幾乎無(wú)擇優(yōu)取向樣品試片的專門方法:噴霧法噴霧法,得到,得到的試片也能大大地克服擇優(yōu)取向,粉末取向的無(wú)序度要比常規(guī)的涂片法好得多;的試片也能大大地克服擇優(yōu)取向,粉末取向的無(wú)序度要比常規(guī)的涂片法好得多;塑合法,所得粉末可按常規(guī)的壓片法或涂片法制成試片。塑合法,所得粉末可按常規(guī)的壓片法或涂片法制成試片。12五、五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)定方法和過(guò)程介紹1.打開(kāi)jade軟件,將粉末冶金法制備Fe16%C
24、u復(fù)合材料的物相分析數(shù)據(jù)導(dǎo)入。132.修改原文件數(shù)據(jù)起點(diǎn)與間隔。左鍵單擊Inport,再單擊文件名。143.單擊文件名,如圖選中,選擇Set Data Starting,再選擇Set Theta Field。154.如圖選中,選擇Set 1st Data Point,修改數(shù)據(jù)起點(diǎn)與間隔。165.單擊 去背底。右鍵單擊 ,如圖選擇,點(diǎn)出周期表選擇Fe Cu。 176.根據(jù)圖中峰值與選擇的對(duì)應(yīng),勾上。187.復(fù)制強(qiáng)度與角度值,單擊View-Report & Files-Peak ID(Extended),單擊Copy復(fù)制到一個(gè).txt的文件中。19六、六、origin繪制繪制XRD標(biāo)定圖譜
25、標(biāo)定圖譜軟件介紹軟件介紹 OriginOrigin為為OriginLabOriginLab公司出品的較流行的專業(yè)函數(shù)繪圖軟件,是公認(rèn)的公司出品的較流行的專業(yè)函數(shù)繪圖軟件,是公認(rèn)的簡(jiǎn)單易學(xué)、操作靈活、功能強(qiáng)大的軟件,既可以滿足一般用戶的制圖需要,簡(jiǎn)單易學(xué)、操作靈活、功能強(qiáng)大的軟件,既可以滿足一般用戶的制圖需要,也可以滿足高級(jí)用戶數(shù)據(jù)分析、函數(shù)擬合的需要。也可以滿足高級(jí)用戶數(shù)據(jù)分析、函數(shù)擬合的需要。1.打開(kāi)origin軟件,將Jade軟件導(dǎo)出的尋峰值txt格式文件導(dǎo)入。20 2.新建workbook,將原始數(shù)據(jù)導(dǎo)入21 3.選中導(dǎo)入的原始數(shù)據(jù)的兩列點(diǎn)擊圖片左斜方“/”符號(hào),得到線性圖22 4.進(jìn)入
26、book1,選中兩列數(shù)據(jù),點(diǎn)擊散點(diǎn)符號(hào),得到峰值點(diǎn)23 5.在得到的峰值點(diǎn)圖上,點(diǎn)擊添加圖層按鈕,使圖形封閉,接著右擊第二圖層圖標(biāo),點(diǎn)擊Layer Properties-Link Axes Scales,勾選兩個(gè)Straight(1 to 1),然后確定24 6.再點(diǎn)擊第二圖層圖標(biāo),點(diǎn)擊Plot Setup,選擇book2,將X、Y選擇,點(diǎn)擊Add,然后OK25 7.點(diǎn)擊book1,將橫縱坐標(biāo)單位和Comments改正,再將峰值坐標(biāo)調(diào)整至合適位置26 8.修改圖形。雙擊坐標(biāo),點(diǎn)擊Title&Format-Major Ticks,全都選成in,使圖坐標(biāo)朝內(nèi)。雙擊坐標(biāo)值,點(diǎn)擊Scale,將
27、坐標(biāo)值范圍改正,使得到的圖像更為清晰美觀27 9.最后,點(diǎn)擊File-Export Graphs,輸出XRD標(biāo)定圖譜照片28 10.導(dǎo)出的照片29七、七、標(biāo)定結(jié)果的綜合分析 X X射線衍射分析原理射線衍射分析原理: :與化學(xué)分析不同,與化學(xué)分析不同,X X射線衍射分析所能指出來(lái)的射線衍射分析所能指出來(lái)的是是“相相”,而不僅限于元素。對(duì),而不僅限于元素。對(duì)X X光來(lái)說(shuō),晶體點(diǎn)陣是理想的衍射光柵,光來(lái)說(shuō),晶體點(diǎn)陣是理想的衍射光柵,物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)上的差異導(dǎo)致形形色色的衍射花樣。不同的多晶體物質(zhì)的結(jié)物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)上的差異導(dǎo)致形形色色的衍射花樣。不同的多晶體物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和組成元素各不相同,他們的衍射花樣在線條數(shù)目、角度位置、強(qiáng)度上構(gòu)和組成元素各不相同,他們的衍射花樣在線條數(shù)目、角度位置、強(qiáng)度上就呈現(xiàn)出獨(dú)特的一組衍射線條,反之不同的衍射譜代表著
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