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文檔簡介
1、17:26:26第十五章 紅外吸收光譜分析法15.2.1 儀器類型與結構15.2.2 制樣方法15.2.3 聯(lián)用技術第二節(jié) 紅外光譜儀Infrared absorption spectroscopy,IRInfrared spectrometers17:26:2615.2.1 儀器類型與結構兩種類型:色散型 干涉型(傅里葉變換紅外光譜儀)17:26:26一、色散型17:26:26色散型紅外光譜儀主要部件1. 光源 能斯特燈:氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結制成的中空或實心圓棒,直徑13 mm,長2050 mm; 室溫下,非導體,使用前預熱到800 C; 特點:發(fā)光強度大;壽命0.51年; 硅碳棒:兩
2、端粗,中間細;直徑5 mm,長2050 mm;不需預熱;兩端需用水冷卻。2. 單色器 光柵;傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光。17:26:263. 檢測器 真空熱電偶;不同導體構成回路時的溫差電現(xiàn)象涂黑金箔接受紅外輻射。 傅里葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘汞(MCT)檢測器。 TGS:硫酸三苷肽單晶為熱檢測元件;極化效應與溫度有關,溫度高表面電荷減少(熱釋電)。 響應速度快,高速掃描。17:26:26二、干涉型17:26:261. 內部結構Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR17:26:262. 傅里葉變換紅外光譜儀結構框圖干涉儀光源樣品室檢測器顯示器繪圖儀計算機干涉
3、圖光譜圖FTS(動畫)17:26:263. 傅里葉變換紅外光譜儀的原理與特點 光源發(fā)出的輻射經(jīng)干涉儀轉變?yōu)楦缮婀?,通過試樣后,包含的光信息需要經(jīng)過數(shù)學上的傅里葉變換解析成普通的譜圖。特點:(1) 掃描速度極快(1s),適合儀器聯(lián)用; (2)不需要分光,信號強,靈敏度很高; (3)儀器小巧。17:26:26傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖 (動畫)17:26:26邁克爾干涉儀工作原理圖 (動畫)17:26:26單色光照射單色光照射兩種單色光疊加連續(xù)波長多色光17:26:2615.2.2 制樣方法 sampling methods1. 氣體氣體池。2. 液體:液膜法難揮發(fā)液體(bp80C)溶液法液體池溶劑: CCl4 ,CS2常用。3. 固體:研糊法(液體石臘法)KBr壓片法薄膜法17:26:2615.2.3 聯(lián)用技術 hyphenated technologyGC/FTIR(氣相色譜紅外光譜聯(lián)用)LC/FTIR(液相色譜紅外光譜聯(lián)用)PAS/FTIR(光聲紅外光譜)MIC/FTIR(顯微紅外光譜)微量及微區(qū)分析17:26:26 內容選擇:結束15.1 紅外吸收光譜分析基礎 1
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