1、東北師范大學(xué)遠程與繼續(xù)教育學(xué)院實驗（網(wǎng)絡(luò)教育報）告學(xué)習(xí)中心：*奧鵬學(xué)習(xí)中心專業(yè)名稱：化學(xué)課程名稱：綜合化學(xué)實驗*學(xué)號：姓名：2016年3月3日報告正文課程名稱：綜合化學(xué)實驗實驗日期：2016年2月16日編號NO：1開始時間：9時20分；結(jié)束時間：10時20分；實驗題目：二氧化碳相對分子質(zhì)量的測定同組者：周加鋒內(nèi)容：一、實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)氣體相對密度法測定分子量的原理和方法，加深理解理想氣體狀態(tài)方程式和阿佛加德羅定律;2學(xué)會大氣壓力計的使用；3鞏固分析天平的使用；4了解啟普發(fā)生器的構(gòu)造和原理，掌握其使用方法，熟悉洗滌、干燥氣體的裝置。二、實驗原理阿佛加德羅定律：同T、P,同V的氣體物質(zhì)的量相等理想氣

2、體狀態(tài)方程式：PV=nRT=mRT/M對同T、P,同V的空氣（air）和二氧化碳（CO2）有：=式中，m,M分別為空氣（二氧化碳）的質(zhì)量和相對分子質(zhì)量mcox29.0mco則,xM血皿血教學(xué)重點分析天平的使用啟普發(fā)生器的使用分子量的測定和計算教學(xué)難點分析天平的稱量操作啟普發(fā)生器的使用實驗用品儀器：臺秤（電子稱）、分析天平、啟普發(fā)生器、洗氣瓶、錐形瓶、干燥管藥品：石灰石、無水CaCl2、6molL-iHCl、lmolL-iNaHCO3、lmolL-iCuSO4材料：玻璃棒、玻璃導(dǎo)管、橡皮塞（3、6、812號）、玻璃棉基本操作一、大氣壓力計的使用方法1首先觀察附屬溫度計，記錄溫度；2調(diào)節(jié)水銀槽中的

3、水銀面。旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)螺旋使槽內(nèi)水銀面升高，這時利用水銀槽后面白磁片的反光，可以看到水銀面與象牙針的間隙，再調(diào)節(jié)螺旋至間隙恰好消失為止；3調(diào)節(jié)游標(biāo)。轉(zhuǎn)動控制游標(biāo)的螺旋，使游標(biāo)的底部恰與水銀柱凸面頂端相切；4讀數(shù)方法。讀數(shù)標(biāo)尺上的刻度單位為hPa。整數(shù)部分的讀法：先看游標(biāo)的零線在刻度標(biāo)尺上的位置，如恰與標(biāo)尺上某一刻度相吻合，則該刻度即為氣壓計讀數(shù)。例如，游標(biāo)零線與標(biāo)尺上1160相吻合，氣壓讀數(shù)即為1161.0hPa，如果游標(biāo)零線在1161與1162之間，則氣壓計讀數(shù)的整數(shù)部分即為1161，再由游標(biāo)確定小數(shù)部分。小數(shù)部分的讀法：從游標(biāo)上找出一根與標(biāo)尺上某一刻度相吻合的刻度線，此游標(biāo)讀數(shù)即為小數(shù)部分，如1

4、161.5hPa；5讀數(shù)后轉(zhuǎn)動氣壓計底部的調(diào)節(jié)螺旋，使水銀面下降到與象牙針完全脫離；6做儀器誤差、溫度、海拔高度和緯度等項校正。二、電子天平的使用1.電子天平的使用精確度0.1mg(最大載荷200g)使用前觀察天平儀是否水平，如不水平，用水平腳調(diào)整水平；接通電源，預(yù)熱2030min以獲得穩(wěn)定的工作溫度；讓秤盤空載并輕按“On”鍵，天平顯示自檢(所有字段閃現(xiàn)等)，當(dāng)天平回零時，就可以稱量了；簡單稱量：打開天平側(cè)門，將樣品放在秤盤上，關(guān)閉側(cè)門，等到穩(wěn)定指示符“?！毕Вx取稱量結(jié)果；去皮稱量：將空容器放在秤盤上，顯示其重量值。輕按“fO/T”鍵去皮。向空容器中加料，并顯示凈重值(如將容器從天平上移

5、去，去皮重量值會以負值顯示，此值將一直保留到再次按“fO/T”鍵或關(guān)機。)；稱完，取下被稱物，按一下OFF鍵，拔下電源插頭，蓋上防塵罩。2電子天平的使用規(guī)則與維護天平室應(yīng)避免陽光照射，保持干燥，防止腐蝕性氣體的侵襲。天平應(yīng)放在牢固的臺上避免震動；天平箱內(nèi)應(yīng)保持清潔，要定期放置和更換吸濕變色干燥劑(硅膠)，以保持干燥；稱量物體不得超過天平的載荷；不得在天平上稱量熱的或散發(fā)腐蝕性氣體的物質(zhì)；開關(guān)天平要輕緩，以免震動損壞天平的刀口。在天平開啟(全開)狀態(tài)嚴(yán)禁加減砝碼和物體；使用電光分析天平加減砝碼時，必須用鑷子夾取，取下的砝碼應(yīng)放在砝碼盒內(nèi)的固定位置上，不能亂放，也不能夠用其它天平的砝碼；稱量的樣品

6、，必須放在適當(dāng)?shù)娜萜髦?，不得直接放在天平盤上；稱量完畢應(yīng)將各部件恢復(fù)原位，關(guān)好天平門，罩上天平罩，切斷電源。并檢查盒內(nèi)砝碼是否完整無缺和清潔，最后在天平使用登記本上寫清使用情況。三啟普發(fā)生器的構(gòu)造與使用構(gòu)造：葫蘆狀容器，球形漏斗，旋塞導(dǎo)管，塞子。實驗室中常常利用啟普發(fā)生器制備H2、co2、h2s等氣體。啟普發(fā)生器不能受熱，裝在發(fā)生器內(nèi)的固體必須是顆粒較大或塊狀的。移動時，應(yīng)用兩手握住球體下部，切勿只握住球形漏斗，以免葫蘆狀容器落下而打碎。使用：1.裝配：在球形漏斗和玻璃旋塞磨口處涂一薄層凡士林油，插好球形漏斗和玻璃旋塞，轉(zhuǎn)動幾次，使其嚴(yán)密。2檢查氣密性：開啟旋塞，從球形漏斗口注水至充滿半球體時

7、，關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加水，待水從漏斗管上升到漏斗球體內(nèi)，停止加水。在水面做記號，靜置片刻，如水面不下降，證明不漏氣，可以使用。3加試劑：從導(dǎo)氣管口加入固體試劑，從球形漏斗加入酸。4發(fā)生氣體：打開旋塞，固液接觸產(chǎn)生氣體；關(guān)閉旋塞，由于氣體的壓力使液體與固體分離，反應(yīng)停止。5添加或更換試劑：從下口排出廢液，從從漏斗口添加液體；從導(dǎo)氣管口加入固體。6結(jié)束后處理：關(guān)閉旋塞，使反應(yīng)停止，將廢液倒入廢液桶，固體倒出洗凈回收，磨口部分墊上紙條。三實驗內(nèi)容()CO,的制備及稱量i.石庶打瑞曲竝圧一CoSOM.3.隔懈酒朮直虹化抽罠址懵HK團制取.冷址猝收東g裝說團I.按圖搭好制取CO2的裝置，檢查氣密性；2稱量：

8、錐形瓶+橡皮塞+空氣（用筆在皮塞上做記號）的質(zhì)量，臺秤粗稱，分析天平準(zhǔn)確稱量（稱準(zhǔn)至0.1mg）,記為mi；3制備CO2氣體并收集，檢驗是否收滿（35min）；4稱量：錐形瓶+橡皮塞+CO2的質(zhì)量，分析天平準(zhǔn)確稱量，記為m2（重復(fù)兩次取平均值）；5稱量：錐形瓶+橡皮塞+H2O的質(zhì)量，臺秤粗稱（稱準(zhǔn)至0.1g）,記為m3。（二）數(shù)據(jù)記錄與處理室溫T=K氣壓P=Pami（空氣+瓶+塞子）=g第一次稱m2（CO2+瓶+塞子）=g第二次稱m2（CO2+瓶+塞子）=g平均m2=gm3（H2O+瓶+塞）=g瓶子體積V=m3m/1.00=mL=m3（這一步為近似計算，忽略了空氣質(zhì)量）MPV兀g瓶內(nèi)空氣的質(zhì)量

9、m:air（瓶+塞）m4=mi-m空氣gmCO2=m2-m4=g%2叫汽Mco2=X29.0=（三）計算誤差絕對誤差（E）=測定值（x）-真實值（xt）=絕對誤差相對誤差=真實值X100%=誤差越?。ù螅?，準(zhǔn)確度越高（低）；結(jié)果偏高（低），正（負）誤差。四注意事項1氣壓計的正確讀數(shù)；2電子天平的正確使用；2啟普發(fā)生器中酸不可多裝，以防酸過多把導(dǎo)氣管口淹沒；3碳酸鈣不要加太多，占球體的1/3即可；4保持塞子塞入瓶中的體積相同。五、問題討論1為什么二氧化碳氣體、瓶、塞的總質(zhì)量要在分析天平上稱量，而水+瓶+塞的質(zhì)量可在臺秤上稱量？兩者的要求有何不同？2為什么橡皮塞塞入的位置要用筆做記號？3分析誤差產(chǎn)

10、生的原因？4哪些物質(zhì)可用此法測定相對分子質(zhì)量？哪些不可以？為什么？指導(dǎo)教師報告正文課程名稱：綜合化學(xué)實驗實驗日期：2016年2月17日編號NO：開始時間：8時20分；結(jié)束時間：10時10分；實驗題目：從茶葉中提取咖啡因同組者：周加鋒內(nèi)容：一、教學(xué)要求：1、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質(zhì)。2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容：1、萃取2、蒸餾操作3、升華操作4、天然產(chǎn)物的分離提純和鑒定的相關(guān)理論知識三、基本操作：1、實驗流程2、索氏（Soxhlet）提取器索氏（Soxhlet）提取器由燒瓶、提取筒、回流冷

11、凝管3部分組成，裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理（思考題1），使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取，減少了溶劑用量，縮短了提取時間，因而效率較高。萃取前，應(yīng)先將固體物質(zhì)研細，以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然后將研細的固體物質(zhì)裝人濾紙筒內(nèi)（思考題3,4）,再置于抽提筒，燒瓶內(nèi)盛溶，并與抽提筒相連，抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰，其蒸氣沿抽提筒側(cè)管上升至冷凝管，冷凝為液體，滴入濾紙筒中，并浸泡筒中樣品。當(dāng)液面超過虹吸管最高處時，即虹吸流回?zé)?，從而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。如此多次重復(fù)，把要提取的物質(zhì)富集于燒瓶內(nèi)。提取液經(jīng)濃縮除去溶劑后，即得產(chǎn)物，必要時可用其他方法進

12、一步純化。思考題1：索式提取器的工作原理？思考題2：索式提取器的優(yōu)點是什么？思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什么？思考題4：為什么要將固體物質(zhì)（茶葉）研細成粉末？4、升華裝置四、實驗原理：咖啡因又叫咖啡堿，是一種生物堿，存在于茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有1%5%的咖啡因，同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質(zhì)?？Х纫蚴侨鯄A性化合物，可溶于氯仿、丙醇、乙醇和熱水中，難溶于乙醚和苯（冷）。純品熔點235236C,含結(jié)晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100C時失去結(jié)晶水，并開始升華，120C時顯著升華，178C時迅速升華。利用這一性質(zhì)可純化咖啡因?？Х纫虻慕Y(jié)構(gòu)式為：咖啡因（1,3,

13、7-三甲基-2,6-二氧嘌吟）咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟嶺）咖啡因是一種溫和的興奮劑，具有刺激心臟、興奮中樞神經(jīng)和利尿等作用。提取咖啡因的方法有堿液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶，用索氏提取器提取，再經(jīng)濃縮、中和、升華，得到含結(jié)晶水的咖啡因。工業(yè)上咖啡因主要是通過人工合成制得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。故可以作為中樞神經(jīng)興奮藥，它也是復(fù)方阿司匹林（A.P.C）等藥物的組分之一。五、實驗步驟：1、咖啡因的提取稱取5g干茶葉，裝入濾紙筒內(nèi)，輕輕壓實，濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）,置于抽提筒中，圓底燒瓶內(nèi)加人6080ml95%乙醇，加熱乙醇至沸，連續(xù)

14、抽提1h,待冷凝液剛剛虹吸下去時，立即停止加熱。將儀器改裝成蒸餾裝置，加熱回收大部分乙醇。然后將殘留液（大約1015ml）傾入蒸發(fā)皿中，燒瓶用少量乙醇洗滌，洗滌液也倒人蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)至近干。加入4g生石灰粉（思考題6）,攪拌均勻，用電熱套加熱（100120V）,蒸發(fā)至干，除去全部水分（思考題7）。冷卻后，擦去沾在邊上的粉末，以免升華時污染產(chǎn)物。將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發(fā)皿上，取一只大小合適的玻璃漏斗罩于其上，漏斗頸部疏松地塞一團棉花（思考題8）。用電熱套小心加熱蒸發(fā)皿，慢慢升高溫度，使咖啡因升華?？Х纫蛲ㄟ^濾紙孔遇到漏斗內(nèi)壁凝為固體，附著于漏斗內(nèi)壁和濾紙上。當(dāng)紙上出現(xiàn)白色針狀晶體時，

15、暫停加熱，冷至100C左右，揭開漏斗和濾紙，仔細用小刀把附著于濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發(fā)皿內(nèi)的殘渣加以攪拌，重新放好濾紙和漏斗，用較高的溫度再加熱升華一次。此時，溫度也不宜太高，否則蒸發(fā)皿內(nèi)大量冒煙，產(chǎn)品既受污染又遭損失（思考題9）。合并兩次升華所收集的咖啡因，測定熔點。2、咖啡因的鑒定（1）與生物堿試劑：取咖啡因結(jié)晶的一半于小試管中，加4Cml水，微熱，使固體溶解。分裝于2支試管中，一支加入12滴5%鞣酸溶液，記錄現(xiàn)象（思考題10）另一支加12滴10%鹽酸（或10%硫酸）,再加入12滴碘一碘化鉀試劑，記錄現(xiàn)象（思考題11）。（2）氧化：在表面皿剩余的咖啡因中，加入30%H2O

16、2810滴，置于水浴上蒸干，記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水于殘渣上，觀察并記錄顏色有何變化（思考題12）?思考題5：為什么要放置一團脫脂棉？思考題6：生石灰的作用是什么？思考題7：為什么必須除凈水分？思考題8：升華裝置中，為什么要在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什么塞棉花？思考題9：升華過程中，為什么必須嚴(yán)格控制溫度？思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什么沉淀？思考題11:咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什么顏色的沉淀？思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現(xiàn)象是什么？六、存在的問題與注意事項：1、濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑，其高度一般要超過虹吸管，但是樣品不得高于虹吸管。如

17、元現(xiàn)成的濾紙筒，可自行制作。其方法為：取脫脂濾紙一張，卷成圓筒狀（其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑），底部折起而封閉（必要時可用線扎緊），裝入樣品，上口蓋脫脂棉，以保證回流液均勻地浸透被萃取物。2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用。3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。3、提取時，如留燒瓶里有少量水分，升華開始時，將產(chǎn)生一些煙霧，污染器皿和產(chǎn)品。4、蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發(fā)皿中，紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花，為防止咖啡因蒸氣逸出。5、在升華過程中必須始終嚴(yán)格控制加熱溫度，溫度太高，將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕?，一些有色物質(zhì)也會被帶出來，影

18、響產(chǎn)品的質(zhì)和量。進行再升華時，加熱溫度亦應(yīng)嚴(yán)格控制。七、深入討論：咖啡因的其它鑒別方法咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證?？Х纫蜃鳛閴A，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137C?？Х纫蛩畻钏峥Х纫蛩畻钏猁}咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然后加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結(jié)晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產(chǎn)物，測定熔點。純鹽的熔點137C。八、測試題1、試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優(yōu)點？

19、答：索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取，減少了溶劑用量，縮短了提取時間，因而效率較高。2、索式提取器有哪幾部分組成？答：索氏（Soxhlet）提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成。3、本實驗進行升華操作時，應(yīng)注意什么？答：在萃取回流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關(guān)鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產(chǎn)物發(fā)黃。注意溫度計應(yīng)放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發(fā)皿底部稍離開石棉網(wǎng)進行加熱，并在附近懸掛溫度計指示升華溫度。九：思考題答案思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理。

20、思考題2答：使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取，減少了溶劑用量，縮短了提取時間，因而效率較高。萃取前，應(yīng)先將固體物質(zhì)研細，以增加溶劑浸溶面積。思考題3答：濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑，其高度一般要超過虹吸管，但是樣品不得高于虹吸管。如元現(xiàn)成的濾紙筒，可自行制作。其方法為：取脫脂濾紙一張，卷成圓筒狀（其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑），底部折起而封閉（必要時可用線扎緊），裝入樣品，上口蓋脫脂棉，以保證回流液均勻地浸透被萃取物。思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。思考題7答：

21、如留有少量水分，升華開始時，將產(chǎn)生一些煙霧，污染器皿和產(chǎn)品。思考題8答：在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發(fā)皿中，紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。思考題9答：溫度太高，將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕?，一些有色物質(zhì)也會被帶出來，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。進行再升華時，加熱亦應(yīng)嚴(yán)格控制。思考題10答：咖啡因?qū)儆卩岩餮苌?，可被生物堿試劑鞣酸生成白色沉淀。思考題11答：紅褐色的沉淀。思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌吟（將其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應(yīng)是嘌吟類生物堿的特性反應(yīng)。指導(dǎo)教師:報告正文

22、課程名稱：綜合化學(xué)實驗實驗日期：2016年2月18日編號NO：3開始時間：9時30分；結(jié)束時間：11時00分；實驗題目：氣體常數(shù)的測定同組者：周加鋒一、內(nèi)容:實驗?zāi)康?、了解分析天平的結(jié)構(gòu)、計量性能，學(xué)習(xí)并掌握直接稱量法；2、學(xué)習(xí)測量氣體體積的操作：裝置的安裝、檢漏、量氣管液面的觀察與讀數(shù)；3、學(xué)習(xí)氣體分壓的概念；4、學(xué)習(xí)誤差的表示、數(shù)據(jù)的取舍、有效數(shù)字及其應(yīng)用規(guī)劃5、學(xué)習(xí)用洗液洗滌特殊儀器。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1、電子天平的使用及稱量方法使用步驟端坐在天平前，放置干燥器、燒杯等物的搪瓷盤放在天平的左邊，實驗報告本等放在天平的右邊。查看天平水平儀，氣泡是否在黑圈內(nèi)，如不在黑圈內(nèi)表示天平不水平，要通過水

23、平調(diào)節(jié)腳調(diào)至水平。接通電源，預(yù)熱60分鐘后方可開啟顯示器進行操作使用。稱量前要用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校正天平。輕按ON顯示器鍵，等出現(xiàn)0.0000g稱量模式后方可稱量。將稱量物輕放在稱盤上，關(guān)嚴(yán)天平門，這時顯示器上數(shù)字不斷變化，待數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)質(zhì)量單位g后，即可讀數(shù)，并記錄稱量結(jié)果。稱量結(jié)束后，取出稱量物，按關(guān)閉鍵OFF。檢查天平內(nèi)清潔與否，如有試樣灑落，一定要打掃干凈。關(guān)上天平門，罩好布罩，填寫登記卡。稱量方法直接稱量法：對一些在空氣中無吸濕性的試樣或試劑，如金屬或合金等可用直接法稱量。稱量時將試樣放在干凈而干燥的小表面皿上或油光紙上，一次稱取一定質(zhì)量的試樣。先稱出干燥潔凈的表面皿或油光紙的質(zhì)量，按去皮

24、鍵TAR，顯示“0.0000”打開天平門，緩緩?fù)砻婷笾屑尤朐嚇?，?dāng)達到所需質(zhì)量時停止加樣，關(guān)上天平門，顯示平衡后即可記錄所稱試樣的凈質(zhì)量。差減稱量法：如果試樣是粉末或易吸濕的物質(zhì)，則需把試樣裝在稱量瓶內(nèi)稱量。倒出一份試樣前后兩次質(zhì)量之差，即為該份試樣的質(zhì)量。稱量時，用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶，毛邊朝下套在稱量瓶上。左手拇指與食指拿住紙條，由天平的左門放在天平左盤的正中，取下紙帶，稱出瓶和試樣的質(zhì)量。然后左手仍用紙帶把稱量瓶從盤上取下，放在容器上方。右手用另一小紙片襯墊打開瓶蓋，但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防試樣沖出。此時原在瓶底的

25、試樣慢慢下移至接近瓶口。在稱量瓶口離容器上方約1cm處，用蓋輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內(nèi)。倒出試樣后，把稱量瓶輕輕豎起，同時用蓋敲打瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落下或落入稱量瓶或落入容器，所以倒出試樣的手續(xù)必須在容器口正上方進行）。蓋好瓶蓋，放回天平盤上，稱出其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差，即為倒出的試樣質(zhì)量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量，則應(yīng)棄之重稱。如果接受的容器口較?。ㄈ珏F形瓶等），也可以在瓶口上放一只洗凈的小漏斗，將試樣倒入漏斗內(nèi)，待稱好試樣后，用少量純水將試樣洗入容器內(nèi)。減量法稱出稱量瓶（裝有試樣）的質(zhì)量后，按去皮鍵TAR,取出稱量瓶向容器中敲出一定量的試樣（倒出試樣的方法和注意事項與

26、差減稱量法相同），再將稱量瓶放在天平上稱量，如果所示質(zhì)量（是“-”號）達到要求范圍，即可記錄數(shù)據(jù)。再按去皮鍵TAR,稱取第二份試樣。2、洗液的使用洗液使用時應(yīng)注意：被洗滌器皿不宜有水，以免洗液被沖稀而失效。洗液可以反復(fù)使用，用后即倒回原瓶內(nèi)。當(dāng)洗液的顏色由原來的深棕色變?yōu)榫G色，即重鉻酸鉀被還原為硫酸鉻時，洗液即失效而不能使用。洗液瓶的瓶塞要塞緊，以防洗液吸水而失效。3、誤差和數(shù)據(jù)處理誤差的分類在定量分析中，由各種原因造成的誤差，按照性質(zhì)可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過失誤差三類。系統(tǒng)誤差又稱可測誤差。由于實驗方法、所用儀器、試劑、實驗條件的控制以及實驗者本身的一些主觀因素造成的誤差，稱系統(tǒng)誤差。這

27、類誤差的性質(zhì)是：在多次測定中會重復(fù)出現(xiàn)；所有的測定或者都偏高，或者都偏低，即具有單向性；由于誤差來源于某一個固定的原因，因此，數(shù)值基本是恒定不變的。偶然誤差又稱隨機誤差或未定誤差。是由一些偶然的原因造成的，例如，測量時環(huán)境溫度、氣壓的微小變化，都能造成誤差。這類誤差的性質(zhì)是：由于來源于隨機因素，因此，誤差數(shù)值不定，且方向也不固定，有時為正誤差，有時為負誤差。這種誤差在實驗中無法避免。從表面看，這類誤差也無什么規(guī)律，但若用統(tǒng)計的方法去研究，可以從多次測量的數(shù)據(jù)中找到它的規(guī)律性。過失誤差這是由于實驗工作者粗枝大葉，不按操作規(guī)程辦事，過度疲勞或情緒不好等原因造成的。這類錯誤有時無法找到原因，但是完全

28、可以避免。準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度表示測定值與真實值接近的程度，表示測定的可靠性，常用誤差來表示，它分為絕對誤差和相對誤差兩種。絕對誤差=乂.-X1t相對誤差=（X-X）/XxlOO%1tt式中，X測定值;X真實值。絕對誤差表示測定值與真實值之間的差，具有與測定值相同的量1t綱；相對誤差表示絕對誤差與真實值之比，一般用百分率或千分率表示，無量綱。絕對誤差和相對誤差都有正值和負值，正值表示測定結(jié)果偏高，負值則反之。精密度精密度表示各次測定結(jié)果相互接近的程度，表達了測定數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性，常用偏差來表示，分為絕對偏差和相對偏差兩種。絕對偏差=乂.-1相對偏差=(X)/X100%1準(zhǔn)確度和精密度是兩個不

29、同的概念，它們是實驗結(jié)果好壞的主要標(biāo)志。在分析工作中，最終的要求是測定準(zhǔn)確，要做到準(zhǔn)確，首先要做到精密度好，沒有一定的精密度，也就很難談得上準(zhǔn)確。但是，精密度高的不一定準(zhǔn)確，這是由于可能存在系統(tǒng)誤差?？刂屏伺既徽`差，就可以使測定的精密度好，只有同時校正了系統(tǒng)誤差，才能得到既精密又準(zhǔn)確的分析結(jié)果。精密度的量度一標(biāo)準(zhǔn)偏差個別數(shù)據(jù)的精密度是用絕對偏差或相對偏差表示的。對一系列測定數(shù)據(jù)的精密度則要用統(tǒng)計學(xué)上的方法來量度。因為，即使在相同條件下測得的一系列數(shù)據(jù)，也總會有一定的離散性，分散在總體平均值的兩端。樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差:S)是統(tǒng)計學(xué)上用來表示數(shù)據(jù)的離散程度，也可用來表示精密度的高低。計算式如下：為了計算

30、方便，也可用下面的等效式計算：s=-尤尸)/-1)=(現(xiàn)-扶)/(“i)vj-iy2-i由于標(biāo)準(zhǔn)偏差不考慮偏差的正、負號，同時又增強了大的偏差數(shù)據(jù)的作用，所以能較好地反映測定數(shù)據(jù)的精密度。三、試驗原理一定量的金屬鎂m(Mg)和過量的稀酸作用，產(chǎn)生一定量的氫氣m(H2),在一定的溫度(T)和壓力(p)下，測定被置換的氫氣體積V(H2)。根據(jù)分壓定律，算出氫氣的分壓：P(H2)=p-p(H2O)假定在實驗條件下，氫氣服從理想氣體行為，可根據(jù)氣態(tài)方程式計算出摩爾氣體常數(shù)R:R=p(H2)V(H2)x2.016/m(H2)T其中m(H2)=m(Mg)x2.016/A(Mg)，式中A(Mg)為Mg的相對

31、原子質(zhì)量。所以:R=p(H2)V(H2)Ar(Mg)/m(Mg)T四、試驗步驟1、稱鎂條質(zhì)量用砂紙清潔鎂條，除去表面的氧化物與臟物，直至金屬表面光亮無黑點。準(zhǔn)確稱取鎂條質(zhì)量，并控制在80105mg。將上面稱的鎂條用剪刀等分成3份，分別稱準(zhǔn)其質(zhì)量。每根鎂條用小稱量紙包好，寫上質(zhì)量后保存。2、安裝測定裝置洗凈漏斗、試管，洗液洗滌量氣管；按圖裝配儀器，趕氣泡。3、檢漏把漏斗下移一段距離，并固定。如量氣管中液面稍稍下降后約35min)即恒定，說明裝置不漏氣。如裝置漏氣，檢查原因，并改進裝置，重復(fù)試驗，直至不漏氣為止。4、測定用漏斗加5mL稀H2SO4到試管內(nèi)(切勿使酸沾在試管壁上)，用少量水沾鎂條于試

32、管上部壁上。調(diào)整漏斗高度，使量氣管液面保持在略低于刻度“0的位置，塞緊磨口塞，檢查是否漏氣。使量氣管和漏斗內(nèi)液面保持同一水平，讀量氣管液面的位置，記錄。抬高試管底部，使鎂條與酸接觸。同時降低漏斗位置，使兩液面大體水平。待試管冷卻至室溫，保持兩液面同一水平，記下液面位置。稍等12min再記錄液面位置，記下室溫和大氣壓力。用另兩份已稱量的鎂條重復(fù)實驗。五、數(shù)據(jù)記錄與處理實驗序號123鎂條質(zhì)量m(Mg)/g反應(yīng)后量器管液面位置/mL反應(yīng)前量器管液面位置/mL氫氣體積V(H2)/mL室溫T/K大氣壓p/PaT時的飽和水蒸氣壓p(H2O)/Pa氫氣分壓p(H2)/Pa摩爾氣體常數(shù)RR平均(舍前)STR平

33、均(舍后)準(zhǔn)確度(R-R)/RX100%_測理理七思考題1、使用電子天平時，為什么要經(jīng)常查看水平儀，確定天平是否水平；如不水平，如何調(diào)節(jié)水平？答：因電子天平自重較輕，容易被碰撞移位，造成天平不水平。如天平不水平稱量結(jié)果不準(zhǔn)。如氣泡不在黑圈內(nèi)，說明天平不水平。調(diào)節(jié)時，眼睛在水平儀的上方觀察，一邊旋轉(zhuǎn)螺旋腳，一邊觀察氣泡的移動，直到氣泡在黑圈內(nèi)。2、開啟天平后，為什么要等出現(xiàn)稱量模式：O.OOOOg后方可稱量？答：出現(xiàn)稱量模式O.OOOOg,表示對天平的顯示器功能已檢查完畢，天平可以使用。3、電子天平顯示屏上的數(shù)字不穩(wěn)，可能的原因有哪些？答：預(yù)熱時間不夠；防風(fēng)門未關(guān)或未關(guān)嚴(yán)，造成氣流；天平工作臺不

34、穩(wěn)定（有振動）；室溫變化大；稱量瓶烘干后未冷至室溫；拿稱量瓶的紙條不干燥；天平內(nèi)的毛刷與稱盤有輕微接觸；稱量物灑落在天平盤上后，未及時清理。4、稱量前，應(yīng)做哪些檢查？答：檢查稱量物的溫度與天平箱內(nèi)溫度是否相等，稱量物外部是否清潔和干燥；查看水平儀，氣泡是否在黑圈中；如不水平，調(diào)螺旋腳；檢查天平底板上、稱盤上是否清潔，如有灑落的試樣，用刷子打掃干凈。5、哪些試樣可以用直接稱量法稱量，如何稱量？答：對一些在空氣中無吸濕性的試樣或試劑，如金屬或合金等，可用直接稱量法稱量。輕按ON鍵（已預(yù)熱6Omin的前提下），等出現(xiàn)稱量模式O.OOOOg后，將5OmL干燥、潔凈的小燒杯放入稱盤，待顯示屏上數(shù)字穩(wěn)定并

35、出現(xiàn)質(zhì)量單位g后，即可讀數(shù)記錄。6、怎樣除去鎂條表面的氧化物與臟物，如何判斷已除凈？如未除凈對實驗結(jié)果有何影響？答：將砂紙對折夾住鎂條，向一個方向拉，可砂去氧化物與臟物。注意用力要均勻，不要將鎂條折斷。有時鎂條表面不平，凹處臟物難以除去，可將鎂條放在木塊上，集中擦凹處。將砂過的鎂條對光觀察，如表面均呈金屬光澤，無黑點，則表示氧化物與臟物已除去。此時用干凈的紙夾住鎂條，向一個方向拉，除去遺留的臟物。如有氧化物或臟物，將使測定值R不準(zhǔn)確。7、如何稱量鎂條？答：用直接稱量法稱鎂條質(zhì)量：直接在天平盤上放入長鎂條，稱出其質(zhì)量，記錄。三等分鎂條，分別稱出小鎂條質(zhì)量，用小稱量紙包好，寫上鎂條質(zhì)量。將它們放在

36、干燥的5OmL小燒杯中備用。8、為什么要控制鎂條的質(zhì)量，如不合要求怎么辦？答；根據(jù)計算式：R=p(H2)XV(H2)XAr(Mg)/m(Mg)可知，當(dāng)鎂條質(zhì)量太小時，稱量誤差、量氣管讀數(shù)誤差所占的比例均增大，所以實驗中，要求每根鎂條的質(zhì)量25mg。但又要求m(Mg)v35mg，因鎂條質(zhì)量大，V(H2)也大，我們所用量氣管的體積約在50mL,如超出了量氣管的容量，將無法測出反應(yīng)后量氣管的液面位置。根據(jù)每根鎂條的質(zhì)量要求，可算出長的鎂條質(zhì)量應(yīng)控制在80105mg的范圍。如長鎂條的質(zhì)量105mg,則用剪刀剪去一部分(將剪下的部分還給指導(dǎo)老師)。如長鎂條輕了，可另取鎂條，處理后稱量(或剪去部分鎂條，使

37、余下的質(zhì)量在5070mg，等分為兩份，再另取一小鎂條，使其稱量后的質(zhì)量為2535mg)o9、為什么要先稱長鎂條的質(zhì)量，然后三等分，再分別稱出三根小鎂條的質(zhì)量？答：這是在進行稱量練習(xí)，通過多次稱量達到掌握直接稱量法的目的，比較m長與m1+m2+m3的結(jié)果，可檢驗稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性(當(dāng)然，每次稱量時，天平本身會引入稱量誤差，所以允許有適當(dāng)?shù)牟钪?。10、使用洗液的注意事項有哪些？答：洗液由粗重鉻酸鉀溶于溫?zé)岬臐饬蛩嶂信渲贫?。洗液具有強酸性、強氧化性，能把儀器洗凈。使用時注意：被洗滌的器皿不宜有水，以免洗液被沖稀而失效。儀器洗滌時，如儀器內(nèi)無還原性物質(zhì)，可直接用洗液洗。如有，則用水沖洗，盡量去水后再

38、用洗液洗。如洗液中引入水，會析出橙紅色的物質(zhì)。洗液可反復(fù)使用，用后請倒回原瓶。當(dāng)洗液的顏色由原來的深棕色變?yōu)榫G色，即Cr(W)被還原為Cr(III)時，洗液已失效而不能使用。盛洗液的瓶要塞緊瓶塞，以防洗液吸水而失效。由于Cr(W)是致癌物質(zhì)，所以凡能不用洗液洗的儀器一定不用洗液，洗液廢水應(yīng)回收，作處理后排放。由于洗液的強酸性、強氧化性，它對衣服、皮膚、桌面、橡皮等的腐蝕性也很強，使用時請小心。11、量氣管與筒形漏斗接上橡皮管時，為什么要用水濕潤，連接橡皮管時，為什么要近距離操作？答：用水濕潤后可減少摩擦力，使橡皮管容易套在量氣管、筒形漏斗上；因量氣管與漏斗均是玻璃制品，遠距離操作、用力過猛，均

39、使玻璃儀器易折斷而傷手。12、如何安裝量氣裝置？答：安裝的順序是：先下后上、自左至右，要求各連接部分既緊密吻合，又無張力。整套裝置要平正、整齊、正確美觀。拆卸儀器的順序則與安裝時正好相反，即先右后左、從上而下，安裝次序如下：(1).先安裝十字夾、自由夾，再安裝滴定管夾；.用橡皮管連接量氣管末端(50mL刻度處)、乳膠管連接量氣管零分度處(乳膠管、橡皮管需安裝到量氣管的收縮部分)，將量氣管夾在滴定管夾的左側(cè)；.連接橡皮管與筒形漏斗，將筒形漏斗放入自由夾鉗口，左手抓住鉗口，右手輕緩旋轉(zhuǎn)螺絲使漏斗沿口正好能掛在自由夾鉗上。13、為什么要檢漏，如何檢漏，檢漏的原理是什么？答：若測定裝置漏氣，VH2偏小

40、，R值偏小，所以必須檢漏。將漏斗下移（或上移）一段距離后固定在某一位置，如量氣管中的液面只在開始時稍有下降（或上升），約35min以后，即維持恒定，便說明裝置不漏氣。若液面繼續(xù)下降（或上升），則說明裝置漏氣。檢漏原理：在一密閉的體系中，氣體的質(zhì)量為定值，當(dāng)T、p一定時V為定值。下移（或上升）漏斗后固定，此時體系內(nèi)p改變，V也隨之變化，達平衡后即維持恒定，這說明體系不漏氣。若漏氣，則根據(jù)連通器原理，量氣管內(nèi)的液面一直下降（或上升），直至連通器兩邊的液面相同。14、測定裝置的哪些部位易漏氣？如裝置漏氣如何查原因？答：漏氣部位：乳膠管，乳膠管分別與量氣管、支管（試管）的連接處，試管的管口與塞子塞緊處

41、逐項檢查：乳膠管將其拉長后對光觀察，如有小孔或老化現(xiàn)象則會漏氣乳膠管與量氣管、支管連接處是否緊密。試管的平頭塞是否塞緊。15、為什么用長頸漏斗加2molL-1H2SO4?為什么放入或取出漏斗時漏斗頸末端均不能碰到試管壁？答：（1）用漏斗加可避免試管壁上有酸。如末端碰到試管壁，則會使試管內(nèi)壁沾到酸。待鎂條貼在試管壁上時，鎂條與酸反應(yīng)，但此時測定還未開始，使實驗結(jié)果不準(zhǔn)確。16、如何調(diào)節(jié)量氣管內(nèi)的液面略低于“0”刻度，為什么要調(diào)節(jié)液面？答：小心將試管夾在滴定管夾的右側(cè)，支管連接乳膠管。左手提漏斗上移，待液面上升至略低于零刻度時，右手拿磨口塞塞進試管口，放漏斗在自由夾內(nèi)后塞緊塞子，此時量氣管的液面符

42、合要求。酸與鎂條反應(yīng)后產(chǎn)生一定體積的氫氣，氣體將量氣管中的液體壓入漏斗，量氣管的液面將降低。如反應(yīng)前量氣管的液面不在05mL的范圍內(nèi)，反應(yīng)后量氣管的液面就有可能超出它的最大刻度50.00mL,從而無法測定反應(yīng)后的液面位置而得不到vh2值。17、讀取液面位置時，漏斗與量氣管內(nèi)液面的位置為什么要保持同一水平？答：只有兩液面保持同一水平時，量氣管內(nèi)的壓力等于大氣壓，測得的量氣管內(nèi)液面位置才正確。若量氣管內(nèi)液面高，則管內(nèi)的壓力Vp大測得的液面位置（V終）比真實值大；反之，測得的液面位置比真大終實值小，均導(dǎo)致VH2不準(zhǔn)確。18、在反應(yīng)前為什么要將漏斗降低，反應(yīng)時隨管內(nèi)液面下降，漏斗相應(yīng)移動？答：避免管內(nèi)

43、壓力過大。若漏斗未下移，漏斗內(nèi)液面位置高于量氣管內(nèi)液面，管內(nèi)氣體受到的壓力大于大氣壓力。若管內(nèi)壓力過大，h2易泄漏。19、反應(yīng)過程中，量氣管壓入漏斗的水過多而溢出，對測定結(jié)果有無影響？答：無影響。裝置中的水有兩個作用：封閉量氣管內(nèi)的氣體不與大氣相通；指示量氣管內(nèi)、漏斗內(nèi)液面位置，所以溢出對測定無影響。20、為什么要待試管冷至室溫后，才能記錄液面位置？如何判斷已冷至室溫？答：反應(yīng)放熱，使試管、氣體的溫度提高，但計算R時，氣體的溫度為室溫，所以要冷至室溫。用手摸有液體部分的試管，不感到熱時，可讀數(shù)、記錄液面的位置（記住兩液面要同一水平），稍致。等12min再讀取、記錄液面的位置，如兩次讀數(shù)相等或V

44、0.05mL，則可認為已與室溫21、第一份鎂條用于測試后，為什么試管中的酸不能用于第二份的測定？答：用第一份鎂條測試時，傾斜試管，酸與鎂條接觸開始反應(yīng)，此時試管壁上已有酸。如不倒掉后洗凈則第二份鎂條一碰到管壁就會與酸反應(yīng)，所以試管內(nèi)的酸不再利用，要倒掉，并用自來水沖洗至無酸。報告正文課程名稱：綜合化學(xué)實驗實驗日期：2016年2月19日編號NO：4開始時間：10時00分；結(jié)束時間：11時10分；實驗題目：乙酸乙酯的制備同組者：周加鋒內(nèi)容：實驗?zāi)康?掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。學(xué)會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。實驗原理本實驗

45、用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚的副反應(yīng)。主反應(yīng)：濃HSOCH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O副反應(yīng)：濃HSOch3ch2oh2匚h2c=ch2+HO32170oC222濃HSO2(CH3CH2)2O2(CH3CH2)2O+h2o140oC三儀器與試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，分餾柱，接引管，鐵架臺，膠管量筒等。試劑：無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂四實驗步驟向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸，向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。開始加熱，加熱電壓控制在70V-80V并冰醋酸緩慢滴入燒瓶，微沸30-40min。3蒸餾溫度控制在溫度嚴(yán)格控制在73-78C直至反應(yīng)結(jié)束。五產(chǎn)品精制1首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液，用分液漏斗分，目的是離除去冰醋酸。再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水，目的是防止乙酸乙酯水解。3加入7ml飽和氯化鈣溶液，目的是出去無水乙醇。4加入2gMgS04固體，目的是除水。六數(shù)據(jù)處理最后量取乙酸乙酯為7.8ml。(冰醋酸相對分子質(zhì)量60.05相對密度1.049)(乙酸乙酯相對分子質(zhì)量88.10相對密度0