1、PAGE PAGE 54實驗五 板式精餾塔性能測定一、實驗?zāi)康?. 了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔內(nèi)氣、液流動狀態(tài)；2. 測定回流比對精餾操作的影響；3. 測定精餾塔在全回流下的全塔效率及單板效率；4. 測定精餾塔在全回流下的塔體溫度分布；5. 測定精餾塔在部分回流下的全塔效率。二、實驗原理板式塔是一類重要的氣液傳質(zhì)設(shè)備,被廣泛應(yīng)用于精餾和吸收操作中，其中尤以精餾操作使用得最多。在板式精餾塔中，塔板是氣、液兩相接觸的場所。上升蒸汽相從塔底進入，回流液從塔頂進入，氣、液兩相逆流接觸，在塔板上進行相際傳質(zhì)。使液相中易揮發(fā)組份進入氣相、氣相中難揮發(fā)組份進入液相。從塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比稱為回

2、流比。它是精餾操作的一個重要控制參數(shù)，回流比數(shù)值的大小影響著精餾操作的分離效果與能耗。全回流操作時，既不向塔中加料，也無任何產(chǎn)品產(chǎn)出，雖從生產(chǎn)角度講沒有任何意義。但是這種操作容易達到穩(wěn)定，故在裝置開工和科學(xué)研究中常常采用。對于給定的分離要求，全回流操作所需理論塔板數(shù)最少。對于一定的分離要求，減小回流比，所需理論塔板數(shù)增加，當(dāng)回流比減小到某一值時，所需的理論塔板數(shù)變?yōu)闊o窮，此回流比為最小回流比Rmin。精餾塔正常操作時，所選用的回流比R應(yīng)為Rmin的1.22倍。精餾塔操作時，應(yīng)有正常的氣液負荷量，避免發(fā)生以下不正常操作狀況。液流量一定的情況下，氣速過大將引起大量的液沫夾帶，即塔板上的部分液體被上

3、升氣流帶至上層塔板，嚴重時會發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的正常操作；氣速較小時，部分液體會從塔板開孔處直接漏下，稱為漏液，它使氣、液兩相不能充分接觸。嚴重的漏液，將使塔板上不能積液而無法正常操作。另外，當(dāng)氣液負荷較大，或塔扳上的降液管有堵塞現(xiàn)象時，降液管內(nèi)液面會升高至堰板上緣，導(dǎo)致板上積液，最終會使全塔充滿液體，引起溢流液泛，破壞塔的正常操作。板效率是反映塔板及操作性能好壞的重要指標(biāo)，影響板效率的因素很多。在塔板類型、分離體系確定的條件下，塔板上的氣液流量是影響板效率的主要因素。常用的板效率可分為全塔效率和單板效率。全塔效率E其中：E全塔效率；N理論塔板數(shù)，可采用圖解法計算；Ne實際塔板數(shù)。單板效率E

4、ml（液相默弗里板效率） 其中：xn-1進入第n塊板的液相組成；xn離開第n塊板的液相組成；xn*與離開第n塊板的氣相yn成相平衡的液相組成。全塔效率的數(shù)值在設(shè)計中應(yīng)用得很廣泛，通常由實驗測定。單板效率是評價塔板好壞的重要數(shù)據(jù)。三、實驗裝置 本實驗裝置由精餾設(shè)備、調(diào)節(jié)儀表及計算機三部分組成。精餾塔為裝有八塊塔板的篩板塔，由不銹鋼制成，全塔高度為2.5m。塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑為573.5mm；板間距為80mm，溢流管截面積為80mm2，溢流堰高為10mm，底隙高度為4mm，塔板正三角形排列開孔，孔徑為1.5mm，孔間距為6mm。塔身設(shè)有玻璃視盅，以便于觀察塔板上的氣、液流動狀態(tài)與接觸情況。在第

5、16塊塔板上均設(shè)有液相取樣口及Pt100溫度計。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，通冷卻水冷卻塔頂上升蒸汽。蒸餾釜的尺寸為108 4400mm，裝有液面計、電加熱棒、控溫電熱棒、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度、控制電加熱量、測量釜溫、測量塔板壓降和塔釜液相取樣?？刂苹亓鞅却笮〉幕亓鞣峙溲b置，由回流分配器與控制器組成。此回流分配器既可通過控制器實現(xiàn)手動控制回流比，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制回流比。精餾裝置流程示意圖1、塔頂冷凝器 2、塔身 3、視盅 4、塔釜 5、控溫棒 6、支座 7、加熱棒8、 塔釜液冷卻器 9、轉(zhuǎn)子流量計 10、回流分配器 11、原料液罐 12、原料泵13、緩

6、沖罐四、實驗方法與步驟1. 熟悉實驗裝置及流程；2. 開啟塔頂冷凝器的冷卻水控制閥，且在實驗過程中保持冷卻水流量穩(wěn)定；3. 在原料液貯罐中配制乙醇含量為1520%（摩爾含量）的乙醇正丙醇料液。啟動原料液泵，向塔中供料至塔釜液面達250300mm。（液位不低于玻璃液位計高度的2/3，以避免在加熱時燒壞電加熱器）；4. 接通電源，啟動計算機待用。啟動塔釜加熱及塔身伴熱。設(shè)置伴熱溫度80左右，塔釜加熱溫度130左右；其中，伴熱溫度由儀表自動控制，塔釜加熱由手動調(diào)節(jié)或儀表自動控制。手動控制時，啟動“手動控制”按鈕，調(diào)節(jié)儀表盤上的“電壓調(diào)節(jié)”旋鈕，則可改變塔釜加熱電壓值（通常為80V）。自動控制時，則開

7、啟“自動控制”按鈕，然后，通過“塔釜溫控”儀表控制塔釜加熱器壁溫。注意：“手動控制”與“自動控制”兩種加熱方式不能同時選用。5. 測定全回流條件下的單板效率及全塔效率：在一定回流量下，全回流一段時間，待塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及塔板取樣，用阿貝折射儀進行分析，記錄數(shù)據(jù)及相關(guān)的操作參數(shù)；6. 測定部分回流條件下的全塔效率：首先開啟塔釜液冷卻器的冷卻水控制閥。啟動原料泵向塔中進料，進料量維持在12 Lh-1，回流比控制在24，塔釜液面維持恒定（調(diào)節(jié)塔釜排出量）。觀察不同氣液負荷流量下塔板上的汽、液兩相流動與接觸狀況。待塔操作穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜取樣進行分析，記錄數(shù)據(jù)及有關(guān)的操作參數(shù)；7.

8、 實驗完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后（視盅內(nèi)無下降料液時），切斷塔頂冷凝器及塔釜液冷卻器的供水；此外，實驗過程要注意觀察塔板壓降，正常操作時塔板壓降小于180mmH2O（1.77KPa）。若操作時塔板壓降過高，請及時增加冷卻水量，并對塔釜加熱量進行調(diào)節(jié)。五、實驗數(shù)據(jù)與處理1、記錄實驗的基本參數(shù)：（1）設(shè)備的基本參數(shù)：塔內(nèi)徑d= mm；塔板類型： ；實際塔板數(shù)： ；塔高= m；板間距= mm；開孔排列方式： ；開孔直徑d0= mm。（2）實驗物系及其物性數(shù)據(jù)：實驗物系：A= ；B= ；原料液的組成Xf = （摩爾分數(shù)）；（3）操作參數(shù)：室溫Ta= ；大氣壓強Pa= KPa

9、；水溫Tw= 。2、實驗數(shù)據(jù)記錄 （1）全回流條件下的單板效率及全塔效率的測定塔頂回流液折光率Dd40釜液折光率Dw40進入第n塊板的液體折光率Dn-140離開第n塊板的液體折光率Dn40 塔釜加熱控制溫度Tc，塔身伴熱溫度Tb，塔頂溫度Td，塔釜溫度Tw，板2溫度T2，板3溫度T3，板4溫度T4，板5溫度T5，板6溫度T6，塔壓降，KPa塔釜加熱電壓，V（2）部分回流下全塔效率的測定回流比R塔頂回流液折光率Dd40釜液折光率Dw40進料濃度Xf，摩爾分數(shù)進料速度F，mlmin-1進料溫度Tf， 塔釜加熱控制溫度Tc，塔身伴熱溫度Tb，塔頂溫度Td，塔釜溫度Tw，板2溫度T2，板3溫度T3，板

10、4溫度T4，板5溫度T5，板6溫度T6，塔壓降，KPa塔釜加熱電壓，V3、實驗數(shù)據(jù)整理（1）全回流下的單板效率及全塔效率測定塔頂回流液組成Xd，摩爾分數(shù)釜液組成Xw，摩爾分數(shù)進入第n塊板的液體組成Xn-1，摩爾分數(shù)離開第n塊板的液體組成Xn，摩爾分數(shù)與yn (yn =Xn-1)成相平衡的液體組成xn*理論塔板數(shù)N 全塔效率E 單板效率Eml（2）部分回流下的全塔效率的測定回流比R塔頂回流液組成Xd，摩爾分數(shù)釜液組成Xw，摩爾分數(shù)理論塔板數(shù)N全塔效率E4、繪制全塔溫度分布圖T板號；5、觀察并簡要記錄不同回流比下，塔板上的汽、液兩相流動與接觸狀況，并加以討論。附：1. 回流比控制器說明書（1）顯示

11、器：顯示器由四個數(shù)碼管組成，正常工作時，左邊兩個顯示餾出時間，右邊兩個顯示回流時間。（2）按鍵：按鍵共有五個，從左往右依次為“設(shè)置”、“運?！?、“增加”、“減少”、“復(fù)位”鍵。各鍵用法如下：“設(shè)置”鍵：機器通電或復(fù)位時會自動處于設(shè)置狀態(tài)。在運、停狀態(tài)時， 只有在停止?fàn)顟B(tài)下才能手動設(shè)置。進入設(shè)置狀態(tài)后，有一位數(shù)碼管會閃爍，此時可以通過按動增加或減少鍵對該位進行設(shè)置。每按一次設(shè)置鍵，數(shù)碼管顯示將從右到左依次移動一位，哪位閃爍，就可以設(shè)置那一位?！斑\?！辨I：在設(shè)置好餾出時間和回流時間后，可以按動該鍵啟動，進入運行狀態(tài)，如果在運行狀態(tài)下，按動該鍵則進入停止?fàn)顟B(tài)?！霸黾印辨I：在設(shè)置狀態(tài)下，某位在閃爍，按

12、動此鍵可使這位數(shù)字增大，每按動一次增加1?！皽p少”鍵：在設(shè)置狀態(tài)下，某位在閃爍，按動此鍵可使這位數(shù)字減少，每按動一次減少1?！皬?fù)位”鍵：如果由于某種原因使機器發(fā)生死機或程序跑飛現(xiàn)象，可按動此鍵，恢復(fù)機器的正常功能。2. 精餾實驗數(shù)據(jù)采集與控制點擊桌面精餾實驗數(shù)據(jù)采集主畫面設(shè)置操作參數(shù)（伴熱溫度、塔釜加熱溫度、回流比值）實驗結(jié)果退出3. 乙醇丙醇平衡數(shù)據(jù)（摩爾分率）序 號123456t（）97.1693.8592.6691.6088.3286.25x00.1260.1880.2100.3580.461y00.2400.3180.3390.5500.650序 號7891011t（）84.9884.1383.0680.5978.38x0.5460.6000.6630.8441.0y0.7110.7600.7990.9141.04. 乙醇正丙醇折光率與溶液濃度的關(guān)系： 40 X=57.09-41.49D其中： X為乙醇的摩爾分數(shù)； D為溶液的折光率。以上數(shù)據(jù)均為實驗測得。5. 轉(zhuǎn)子流量計流量校正公式：式中：實際測定流量時液體的密度；出廠時標(biāo)定轉(zhuǎn)子流量計所用的液體密度（20，1atm水，密度=1000kg/m3）；轉(zhuǎn)子密度（不銹