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1、本文格式為Word版,下載可任意編輯 氣相色譜在食品檢驗中的運用 氣相色譜在食品檢驗中的運用 按色譜分開原理來分,氣相色譜檢驗方法也可分為吸附色譜檢驗法和分派色譜檢驗方法兩類,下面是搜集的一篇關于氣相色譜檢驗技術探究的,歡迎閱讀查看。 1、氣相色譜檢驗技術 氣相色譜法(gaschromatography簡稱GC)是色譜檢測方法其中的一種。在色譜檢驗方法中有兩個相,一個相是滾動相,另一個相是固定相。氣相色譜檢驗方法由于所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分開原理來分,氣相色譜檢驗方法也可分為吸附色譜檢驗法和分派色譜檢驗方
2、法兩類,在氣固色譜檢驗方法中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分派色譜。按色譜檢驗操作的形式來分,氣相色譜屬于柱色譜,根據(jù)所使用的色譜柱粗細不同,可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中,管內徑為26毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種??招拿毠苤菍⒐潭ㄒ褐苯油吭趦葟街挥?.10.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內壁上,填充毛細管柱是近幾年才發(fā)展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細管,一般內徑為0.250.5毫米。在實際檢驗工作中,氣相色譜法是以氣液色譜為主。 2、氣相色譜在食品檢驗中的應用 2
3、.1農(nóng)藥殘留的分析 2.1.1填充柱 目前實際工作中多用填充柱分析農(nóng)藥殘留物,常用的固定液包括:OV101、OV-1、SE-30D、C-200、SP-2100、OV-17、OV-210、QF-1、OV-225、PEG-20M、DEGS等,混合液固定液包括10%DC-200+15%QF-1、15%OV-17+1.95QF-1.3%OV-225+5OV-101等,柱材料為玻璃,柱長:0.5-2m,內徑2-4mm.固定液用量為2-10%,涂在80-100目或者100-200目的酸洗硅烷化載體上。 2.1.2毛細血管柱 對農(nóng)藥殘留的檢驗最常用的毛細血管柱是10-50米,0.05-1m液膜厚度的WCOT
4、彈性石英毛細血管柱。這種毛細血管柱的優(yōu)點是分開度高、靈敏度強和分析時間短等優(yōu)點。但也存在一定的缺點:不揮發(fā)性共萃取物進入毛細血管柱簡單造成比填充物堵塞的問題,如蜂拖尾和定量誤差增大。 2.1.3檢測器 最常用的有ECD、NPD和FPD,是農(nóng)藥殘留物分析GC的檢測儀。最通用,最靈敏的 檢測儀是MSD.ECD對鹵代農(nóng)藥的靈敏度對比高,但是需要對樣品進行很好的凈化。NPD 最適用于檢測含氮和含磷品種的農(nóng)藥檢測,F(xiàn)PD大多適用于含硫和含磷品種的農(nóng)藥檢測。 2.2有機氯農(nóng)藥殘留的檢測 一般采用GC對有機氯農(nóng)藥進行分析,還可以對多氯聯(lián)苯(PCB)、氯代苯呋喃等化工 產(chǎn)品進行分析。樣品一般采用固液萃取,在使
5、用GC/MS鑒定色譜峰時,常用化學電離源 和選擇離子檢測模式,采用此法可以分開和鑒定環(huán)境水萃取物中19種pg/g量級的有機 氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯。以以下出一些氯農(nóng)藥殘留分析的實例: 2.3有機磷農(nóng)藥殘留的分析 有機磷農(nóng)藥殘留物的分析一般采用填充柱和ECD、FPD或者NPD.在使用EPD時,對 樣品的要求對比嚴格,純潔度要高,而采用FPD和NPD進行檢驗時,對樣品純潔度的要 求可以低一些。固定液多采用DEGS、DC-200、SE-30、QF-1、OV-17等。假如同時檢測 多個組分,則需要毛細血管柱,如OV-17.測定有機磷農(nóng)藥殘留物的樣品凈化方法包括固 相萃取、溶劑萃取和硅膠柱預分開,如下表: 2
6、.4胺甲基酸脂殺蟲劑殘留檢測 根據(jù)N-甲基氨基甲酸酯殺蟲劑熱穩(wěn)定差的性質,不適合采用填充柱進行分析,可以 采用毛細血管柱直接進行分析測定。采用ECD檢測時可通過衍生反應提高靈敏度,目前 大多采用NPD,如對涕滅威及其氧化產(chǎn)物的分析采用SE-54毛細血管柱、NPD等方法。 2.5除草劑殘留物的檢測 除草劑的種類好多,其性質各有不同,GC主要采用毛細血管柱和ECD來分析。如分 析22種含氮除草劑的條件為:OV-17(HP-1701)和SE54(HP-5)大口徑毛細管柱,具體的 程序升溫從60度(恒溫1min)到290度(恒溫5min),升溫速度16度/min載氣為氮氣, 5ml/min,NPM檢測,采用兩根極性不同的色譜柱可以根據(jù)出峰確定色譜峰的歸屬。 由于氣相色譜法操作簡單、本金低,并且操作靈敏精度高,在食品檢驗中被廣泛應用。 終止語 隨著科技的發(fā)展,氣象色譜技術以其快速、精準和高辨別率的特點在食品檢驗方面被廣泛應用,特別在食品安全領域有著更加廣泛的發(fā)展前景,作為技術監(jiān)視人員要認真學習有關氣相色譜技術,我老百姓把好食品質
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