材料分析方法第一部分一、X射線產(chǎn)生的基本條件。1.產(chǎn)生自由電子；2.3.徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物。二、連續(xù)X射線產(chǎn)生的實質(zhì)。6.25X10hvX射線。三、特征X射線產(chǎn)生的物理機制。X射線。四、短波限、吸收限。短波限：X射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個最短波長值。五、X射線相干散射和非相干散射現(xiàn)象。X動時向四周發(fā)射電磁波的散射過程。X晶體中的自由電子相撞時的散射過程。六、光電子、熒光X射線以及俄歇電子的含義。/質(zhì)原子中電子相撞時被激發(fā)的電子。XXX射線。激發(fā)逸出原子的電子叫做俄歇電子。七、X射線吸收規(guī)律和線吸收系數(shù)。1.X1Xx成比例，即-dI/I=udx.2.線吸收系數(shù)：即為上式中的u，指在X射線傳播方向上，單位長度上的X射線強弱衰減程度。八、晶面及晶面間距。九、反射級數(shù)與干涉指數(shù)。布拉格方程：2dsinθ=nλ,d的（hkl）晶面上產(chǎn)生了n級衍射，n就是反射級數(shù)；2d/nsinθ=λ時，這是面間距為d/n做干涉面，其間的指數(shù)就叫做干涉指數(shù)。十、衍射矢量與倒易矢量。XPNPSoS-So為衍射矢量。r*=Ha*+Kb*+Lc*.十一、結(jié)構(gòu)因子的定義。晶體結(jié)構(gòu)對衍射強度的影響因子。十二、原子散射因子隨衍射角的變化規(guī)律。答：隨sinθ/λ值減小，f增大，sinθ=0時，f=Z.第二部分論述題。一、推導(dǎo)勞埃方程和布拉格方程：2.X-ray單色且平行如圖：以α0為入射角，α為衍射角，相鄰原子波程差為：a（cosαα（α-cosα0）=hλh為整數(shù)，λ為波長。一般地說，晶體中原子是在三維空間上排列的，所以為了產(chǎn)生衍射，必須同時滿足：a（cosα-cosα0）=hλb（cosβ-cosβ0）=kλc（cosγ-cosγ0）=lλ; 此三式為勞埃方程。推導(dǎo)布拉格方程：假定1.X-ray晶體無限放大且平整，即無缺陷如圖：光程差為2dsinθ，要出現(xiàn)衍射條紋，則有：2dsinθ=nλ（n=1,2,3...）為布拉格方程二、以體心立方（001）衍射為例，利用心陣點存在規(guī)律推導(dǎo)體心和面心晶體的衍射消光規(guī)律。三、證明厄瓦爾德球圖解法等價于布拉格方程。證根據(jù)倒易矢量的定義于是我們得到k’-k=g ,與布拉格律完全等價。由O向Gg（晶面的法向l，所以O(shè)D就是正空間中（hkl）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為θ，則有O*G=2OO*sinθ即 g=2ksinθ，由于,故有2dsinθ=λ。k（即衍射束與透射束的夾角這與布拉格定律的結(jié)果也是一致的。體的衍射消光規(guī)律。解:參考P36-P42由系統(tǒng)消光的定義<把因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射射消失的現(xiàn)象>知，消光的物理本質(zhì)是原子的種類及其在晶胞中的位置。F=0消光可推出如下消光衍射規(guī)律hkl①體心晶體存在2個原子，坐標(biāo)分別為(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)hkl則F =f+fe*πi(h+k+l)要消光，則有h+k+l=2n+1(=0,1,2...)hkl4(0.0,0)(O,hkl F=f+fe*πi(h+k)+fe*πi(h+l+fe*πi(k+l).F故消光規(guī)律為h,klh,k,I不能同時為偶hkl 五、如何利用X射線衍射方法研究晶體的有序無序轉(zhuǎn)變(舉例說明)解X序無序轉(zhuǎn)變。對下TiAI,高溫時為無序的體心立方晶體，低溫時為有序的體心立方晶體。無序時TiAIA或B=0.5f.+0.5fv;注Ahkl為頂點，B為體心點有序時:Ti100%占據(jù)A位,Al100%占據(jù)B位,則F =fNi土fAlhkl則:Fhkl=fNi-fAl≠0,由本該消光的地方，重新出現(xiàn)行射條紋，可判斷無序向有序的轉(zhuǎn)變，反之亦然。六，如何使用角因子中洛侖茲因子研究晶體的尺寸解2dsinθ=λd與晶格常數(shù)之間的關(guān)系(如:立方晶系d=a/(h2+k2+l2)?)可以建立衍射束方向與晶胞尺寸的關(guān)(即布拉格角θ)有關(guān)的式子:1/(4sin2θcosθ)以布拉格角θ為中介，通過洛侖茲因子便函要以研究晶體尺寸。七、側(cè)述多晶體X射線衍射強度影響岡素及其應(yīng)用P42-P50X5項:①結(jié)構(gòu)因子②角因子包括極化因子和洛侖茲因子③多重性因子④吸收因子⑤溫度因子，應(yīng)用:利用各影響因子對衍射強度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，原子個數(shù)，原子位置。結(jié)構(gòu)因子:①消光規(guī)律的判斷:②金屬間化合物的有序度的判斷，角因子:利用謝樂公式研究晶粒尺寸大小:多重性因子:等同晶面對衍射強度的影響吸收規(guī)律:試樣形狀和衍射方向的不同，行射線在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效果的不一樣。溫度因子:研究晶體的熱運動，測定熱膨脹系數(shù)等。XRD度線條而不采用各個線條測量結(jié)果的平均值:答:對于立方晶系2dsinθ=λ，d=a/√（h2+k2+l2）→a=λ÷2sinθ×√（h2+k2+l2）θ的誤差主要來源于Δθ：Δ(sinθ)2dsinθ=λ，,Δdsinθ+dcosθ×Δθ=0Δa/a=Δd/d=-cosθ×Δθ,當(dāng)θ=90°時Δa/a=0故θ盡可能高，而對于外推法取θ=90°九、給出物相定性分析與定量分析的原理及一般步驟。答:定性分析:原理:目前所知結(jié)晶物質(zhì)，之所以表現(xiàn)出種類的差別，是由于不同的;多相物質(zhì)的衍射花樣互不干擾、相互獨立。只是機械的疊加:衍射花樣可以表明物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)。這樣只要步驟:先求出晶面間距d和相對強度I/I1后有以下三個程序:、、d3.d1dd1、、d3值復(fù)合較好的一些卡片。dI/I1值與這些卡片上各物質(zhì)的三強線dI//I1值相比較，淘汰不相符的卡片，最后獲得與試驗數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示物質(zhì)即為待測相。定量分析87頁十、討論內(nèi)應(yīng)力對X-Ray衍射線條的影響規(guī)律，并說明如何測定平面宏觀候余應(yīng)力宏觀應(yīng)力:使衍射峰左右移動微觀應(yīng)力:使衍射峰變寬超微觀應(yīng)力:使銜射峰的強度變?nèi)跗矫婧暧^殘余應(yīng)力的測定:φ:樣晶表面法線與所測晶面法線的夾角課木98頁圖6.3第二部分1的影響。解：聚焦原理:通電線圈產(chǎn)生一件軸對稱不均勻分布的磁場，磁力線圍繞導(dǎo)線呈環(huán)狀。磁力線上任一點的磁感應(yīng)強度BBzvABr分量的作用，由右手法則，電Ft的方向如下圖(b)FtVt.VtBz使電子向主軸偏轉(zhuǎn)。當(dāng)電子穿過線圈到達BBr的方問改變了180°，F(xiàn)t隨之反間，但是只是減小而不改變方向。因此，穿過線圈的電子任然趨向于主軸方向靠近。結(jié)果電子作圓推螺旋曲線近軸運,(教材135頁的圖9.1a,b圖)米的范圍內(nèi)，顯著提高了其聚焦能力。2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來消除或減小像差?解電磁透鏡的像差可以分為兩類幾何像差和色差、幾何像差是因為由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律造成的，像散是由透境磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的。消除或減小的方法:球差:減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。像散:引入一個強度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場即逍像散器予以補償。色差:采用穩(wěn)定加速電壓的方法有效地減小色差。3高電磁透鏡的分辨率?解:光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長。鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。a4、電子波有何特征?與可見光有何異同?解:電子波的波長較短，軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。其波長5級。5?長、焦長長，是什么囚素影響的結(jié)果?答:電磁透鏡景深與分辨本領(lǐng)Δr0、孔徑半角α之間關(guān)系:Df=2Δr0/tgα≈2Δr0/α。表明孔徑半角越小，景深越大。透鏡焦Dl與分辨本領(lǐng)Δr0，像點所張孔徑半角β的關(guān)系:Dl=2Δr0M/tanβ≈2Δr0M/β，β=α/M,Dl=2Δr0M2/α,M為透鏡放大倍數(shù)，當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)一定時，透鏡焦長隨孔徑半角減小而增大。6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之向關(guān)系如何?解:透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求?的照明源。為滿足明場像和暗場像需要，照明束可在范圍內(nèi)傾斜。8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么?解:成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投射鏡組成，物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。(f=1~3mm),它的放大倍數(shù)較100~300倍。0~201時，用來進一步放大物像:1時用來縮小物鏡像。(或縮小)的像(或電子衍射花樣進一孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大:9、外別說明成像操作和衍射操作時各級透鏡(像平面和物平面)之間的相對位置關(guān)系，井畫出光路圖。解:如果把中問鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這是電子衍射操作。P14410、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置?其作用如何?解在透射電鏡中主要有三種光闌聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像:在后焦面上套取衍射束的斑點或暗場像。即選區(qū)衍射。11制著分辨率與放大倍數(shù)?解;點分辨率的測定:銥或鉑0.5-1nm0.2-1nm(或碳)5的點分琪率。晶格分辨率的測定:據(jù)儀器分辨率高低，選擇晶面間距不同的樣品行標(biāo)樣。放大倍數(shù)的測定:.儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù):樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同?解:相同點:1.都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點:1.電子波的波長比x射線短的多。德球相交截的機會，使衍射條件變寬:因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很θ易截面內(nèi)。4.原子對電子的散射能力遠高于它對x射線的散射能力，故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。13、用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律解:在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點陣,以倒易原點0*為端點做入O入為半徑做一個球愛瓦爾德球),0*G=g,K’-k=g.OO*Gg平行于(hkl)晶Nhkl,OD就是正空間中(hkl)晶面的方向，若它與入射束方向夾角為θ,則O*D=OO*sinθ2dsinθ=入P163上的14、何為零層倒易面和晶帶定理?說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。解:,[uvw]的反O叫做零層倒易面。r=[uvw]g.r=0hu+kv+lw=0這就是晶帶定理.12.515、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的；非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花祥只有一個漫散中心斑點；元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)’0零層倒易截面的放大像。hkl點(即(hkl)平面族中各平面)為半徑的球面上，而線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非品的衍射花樣為一個圓斑。17.什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答:由于樣品中不同位向的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別:、質(zhì)厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎(chǔ)上的，而衍射襯利用了布拉格衍射角。質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來獲度。質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中.18場像答:190頁圖13.3明場像:讓透射束透過物鏡光闌而把衍射束擋掉的圖像.暗場像:hkl得到的圖像。中心暗場像hkl得到的圖像，19.電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?它們有哪些特點和用途?答X射線，俄歇電子六種。成分分析。(2)二次電子是在入射電子束作用下被轟擊出來離開樣品5-~10nm的深度范圍內(nèi)，它對樣品表(3)吸收(4)透射x射線由樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激(6)俄歇電子是由內(nèi)層電子能級躍遷所釋放的能量將空位層的外層電子發(fā)射出去而產(chǎn)生1nm20.掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響，用不同的信號成像時，其分辨率有何不同?信號二次電子背散射電子吸收電子X射線信號二次電子背散射電子吸收電子X射線俄歇電子分辨率5~1050~200100~1000 100~10005~10(nm)所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答:二次電子。掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?答:兩者完全不同。透射電鏡用電磁透鏡放大成像，而掃描電鏡則是激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制而成。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答:相同處:均利用電了信號的強弱來形成形貌襯度；不同處:1.背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低；2.背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被檢24.二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而使圖像的立體感很強，其原因何在?的正電壓(250-500V).來吸引能量較低的二次電子，使它們以上逸出的二次電子也對成像有所貢獻，圖像景深增加，細節(jié)清楚。25.?電子探針儀如何與掃描電鏡和透射