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DB4401廣 州 市 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB4401/T114—2021DBJ440100/T176-2013鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測(cè)定Determinationof1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonateacidinboilerwaterDeterminationof1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonateacidinboilerwater2021-10-21發(fā)布2021-11-15實(shí)施廣州市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB4401/T114DB4401/T114—2021DB4401/TDB4401/T114—2021目 次前言 Ⅲ范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1方法提要 1儀器 1試劑 1分析步驟 2結(jié)果計(jì)算 3允許差 3試驗(yàn)報(bào)告 3II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替DBJ440100/TDBJ440100/T176-2013相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：——標(biāo)題修改為《鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測(cè)定》?！薷牧诉m用范圍，鍋水改為鍋爐水；——修改了方法提要表述；——修改了文中除鹽水表述；——修改了標(biāo)準(zhǔn)曲線配制體積；——修改了樣品測(cè)定步驟的內(nèi)容和計(jì)算公式。本文件由廣州市市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院，哈爾濱市鍋爐壓力容器檢驗(yàn)研究院。本文件主要起草人：劉娟、蔣志遠(yuǎn)、李茂東、許賢順、鄺錦儀、余芬、李銳、賴廣運(yùn)、周波。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——DBJ440100/T176-2013；——本次為第一次修訂。22DB4401/T114DB4401/T114—2021DB4401/TDB4401/T114—2021鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測(cè)定范圍本文件規(guī)定了鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（簡(jiǎn)稱HEDP）含量的測(cè)定方法。本文件適用于額定蒸汽壓力小于3.8MPa的鍋爐水中0mg/L～10mg/LHEDP含量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所有制劑及制品的制備法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DL/T502.2火力發(fā)電廠水汽分析方法第2部分：水汽樣品的采集3術(shù)語(yǔ)和定義3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法提要在pH小于2.0的溶液中，三價(jià)鐵離子與硫氰酸鉀能形成血紅色絡(luò)合物。當(dāng)存在HEDP時(shí)，HEDP能與硫氰根發(fā)生置換，與三價(jià)鐵離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，導(dǎo)致硫氰酸鐵絡(luò)合物溶液的顏色發(fā)生變化,溶液吸光度在最佳波長(zhǎng)470nm處與其中HEDP的濃度呈線性關(guān)系，從而測(cè)得樣品中HEDP的含量。5儀器可見(jiàn)光分光光度計(jì)：可在波長(zhǎng)（470±1）nm10mm500mL1000mL。6試劑6.1GB/T6682GB/T601GB/T602GB/T603之規(guī)定制備。1鹽酸。鹽酸溶液：1+1。硝酸。硫氰酸鉀溶液：100g/L。稱取硫氰酸鉀〔KSCN〕10.00±0.01g，用水使之充分溶解，在100mL容量瓶中加水至刻度線。鐵鹽溶液：5g/L。Fe(O)9O0.50±0.01g1mL100mL容量瓶中加水至刻度線。HEDP1mg/mL。0.10000.0002gHEDP100mL1.00mL1.0mgHEDP2HEDP0.1mg/mL。HEDP10.00100mL1mL0.1mgHEDP2DL/T502.2DL/T502.2標(biāo)準(zhǔn)曲線HEDP0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL50mL20mL0.501.00mL5min2.00mL50mL15min1。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度470nm10mmHEDP的溶液吸光度為空白吸光度。HEDP（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)0.995，否則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品測(cè)定40.0mL50mL40.0mL水做空白。2編號(hào)123456HEDP標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）0.001.002.003.004.005.00溶液含HEDP質(zhì)量濃度（mg/L）0.002.004.006.008.0010.007.2.2～7.2.4HEDP（mg/L）。結(jié)果計(jì)算樣品中HDPEP（mg/1計(jì)算：式中：

HEDP

a50 (1)40P——HED（mg/；a ——HEDP（mg/；40——（m；50——m。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2允許差HEDP