精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業(yè)專心---專注---專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業(yè)食品添加劑羥丙基甲基纖維素（HPMC）范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑羥丙基甲基纖維素。產(chǎn)品為白色至灰白色纖維狀粉末或顆粒。結(jié)構(gòu)式R=H或者CH3或者CH2CHOHCH34技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項目指標(biāo)檢驗方法甲氧基含量（-OCH3），w/%19.0~30.0附錄A中A.3羥丙氧基含量（-OCH2CHOOHCH3），w/%3.0~12.0附錄A中A.3干燥減量，w/%≤5.0GB5009.3直接干燥法a灼燒殘渣，w/%粘度≥50cP（0.05Pa·s）的產(chǎn)品≤1.5GB/T9741粘度＜50cP（0.05Pa·s）的產(chǎn)品≤3.0粘度，w/%粘度≤100cP的產(chǎn)品聲稱值的80.0~120.0附錄A中A.4粘度＞100cP的產(chǎn)品聲稱值的75.0~140.0鉛（Pb）/（mg/kg）≤3GB5009.12a干燥溫度為105℃表1檢驗方法一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。鑒別試驗稱取1g試樣，加入100mL水，可在水中溶脹，形成透明呈乳白色粘稠狀膠體溶液。稱取1g試樣，加入100mL沸騰的水，攪拌均勻（保持部分此試樣溶液，用于鑒別試驗A.2.3），此試樣溶液呈糊狀，冷卻至20℃，形成清澈或半透明粘稠液體。取部分A.2.2中的試樣溶液，甲氧基和羥丙氧基含量的測定試劑和材料甲苯。鄰二甲苯。己二酸氫碘酸。異丙碘。甲基碘。儀器和設(shè)備氣相色譜儀：配備熱導(dǎo)檢測器，或其他等效的檢測器。參考色譜條件色譜柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料為100到120目色譜純硅質(zhì)土（ChromosorbWHP或其他等效物）上含10%的甲基硅酮油（UCW982或其他等效物），或其他等效色譜柱。柱溫：100℃進(jìn)樣口溫度：200℃檢測器溫度：200℃載氣：氦氣。流速：20mL/min。進(jìn)樣量：約2μL。甲基碘、異丙碘、甲苯和鄰二甲苯的色譜保留時間分別為3min，5min，7min和13min。分析步驟注意事項：在通風(fēng)櫥中進(jìn)行含有氫碘酸的操作步驟。使用護(hù)目鏡、耐酸手套和其他合適的安全設(shè)備。在處理熱玻璃瓶時，要極度小心，因為它們有壓力。萬一不慎接觸氫碘酸，要用大量水沖洗，并立即尋求醫(yī)療幫助。內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取2.5g甲苯，用鄰二甲苯稀釋至1000mL。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取135mg己二酸，置于一合適的血清瓶中，加入4.0mL氫碘酸，再加入4.0mL內(nèi)標(biāo)溶液，用隔膜蓋封住瓶口，稱重。通過隔膜，注入30μL異丙碘，再稱重，計算加入的異丙碘重量。同樣的，通過隔膜，注入90μL甲基碘，再稱重，計算加入的甲基碘的重量?；旌暇鶆颍o置后分層。試樣溶液的制備稱取0.065g試樣，置于一個5mL帶壓緊隔膜的瓶中，加入與試樣等量的己二酸，然后加入2mL內(nèi)標(biāo)溶液。小心吸取2mL氫碘酸，加入瓶中，蓋緊瓶蓋，稱重。將瓶搖晃30s，在150℃條件下加熱20min，然后再搖晃，再在150測定吸取小部分標(biāo)準(zhǔn)溶液上層液，在A.3.3參考色譜條件下，進(jìn)行色譜分析，記錄色譜圖，計算等重量甲苯和甲基碘的相對響應(yīng)因子F以及等重量甲苯與異丙碘的相對響應(yīng)因子F’。吸取小部分試樣溶液上層液，在A.3.3參考色譜條件下，進(jìn)行色譜分析，記錄色譜圖，計算試樣中甲氧基（-OCH3）含量和羥丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）含量。結(jié)果計算等重量甲苯和甲基碘的相對響應(yīng)因子F按式（A.1）計算：……………（A.1）式中：F——等重量甲苯和甲基碘的相對響應(yīng)因子；Q——標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲基碘與甲苯的質(zhì)量比；A——標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中甲基碘與甲苯的峰面積比。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。等重量甲苯與異丙碘的相對響應(yīng)因子F’按式（A.2）計算：……………（A.2）式中：F’——等重量甲苯與異丙碘的相對響應(yīng)因子；Q’——標(biāo)準(zhǔn)溶液中異丙碘與甲苯的質(zhì)量比；A’——標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中異丙碘與甲苯的峰面積比。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。試樣中甲氧基（-OCH3）含量X1按式（A.3）計算：……………（A.3）式中：X1——試樣中甲氧基（-OCH3）的含量，%；31/142——甲氧基和甲基碘的分子量比；F——實際測得的甲苯和甲基碘的相對響應(yīng)因子；α——試樣溶液色譜圖中甲基碘和甲苯的峰面積之比；W——內(nèi)標(biāo)溶液中甲苯的質(zhì)量，單位為克（g）；w——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。試樣中羥丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）含量X2按式（A.4）計算：……………（A.4）式中：X2——試樣中羥丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）的含量，%；75/170——羥丙氧基和異丙碘的分子量比；F’——實際測得的甲苯與異丙碘的相對響應(yīng)因子；α'——試樣溶液色譜圖中異丙碘和甲苯的峰面積之比；W——內(nèi)標(biāo)溶液中甲苯的質(zhì)量，單位為克（g）；w——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。粘度的測定稱取適量試樣，相當(dāng)于2g干燥后的固體試樣，置于一個寬口的250mL離心瓶中，加入98g事先加