文件名稱：標(biāo)準(zhǔn)操作程序內(nèi)包材檢驗操作規(guī)程高密度聚乙烯瓶檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號：S0P-QC5009-00第1頁共19頁批準(zhǔn)人日期QA審核日期審核人日期執(zhí)行日期分發(fā)號起草人日期頒發(fā)部門質(zhì)量保證部分發(fā)部門質(zhì)量控制部1.目的建立聚乙烯瓶檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范操作。2.范圍適用于聚乙烯瓶的檢驗。依據(jù)《國家藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)YBB00092002》職責(zé)4.1起草：QC審核：QA批準(zhǔn)人：質(zhì)量負(fù)責(zé)人QC實施本規(guī)程。QA監(jiān)督本規(guī)程的實施。5.內(nèi)容產(chǎn)品代碼：N0095.1外觀5.1.1取本品適量，在自然光下目測檢驗瓶體是否為均勻一致的色澤，有無明顯色差。瓶體是否光潔，外形端正；瓶表面是否平整，有無明顯的加工缺陷和飛邊，毛刺，擦痕，砂眼，油污，氣泡等現(xiàn)象，瓶口是否平整，光滑。5.1.2取本品適量，在自然光下目測檢驗瓶蓋的外觀是否呈均勻一致的乳白色，有無明顯的色差，蓋口是否平整光滑；有無變形和明顯的擦痕，砂眼，油污，氣泡。5.2鑒別5.2.1紅外光譜試液及儀器紅外可見分光光度儀分析步驟取本品適量，敷與微熱的溴化鉀晶片上，照紫外可見分光光度法（中國藥典2010年版40.5mol/L的鹽酸溶液：取鹽酸45ml，加水使成1000ml，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛0.160g置1000ml量瓶中加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。試用前（臨用新配）：精密量取貯備液10ml置100ml量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml相當(dāng)于10口g的Pb）醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示）用水稀釋至100ml，即得。5.3.6.2分析步驟取25ml的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成25ml。精密量取水浸液20ml，置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，再加水稀釋至刻度，作為乙管。丙管中加與乙管相同量的供試品，加0.5mol/L鹽酸使溶解，再加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，用0.5mol/L鹽酸稀釋至成25ml。>分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯示的顏色不淺于甲管時，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。（含重金屬不得過百萬分之一）>標(biāo)準(zhǔn)鉛液取樣量計算V=重金屬限量"供試品重V=重金屬限量"供試品重

標(biāo)準(zhǔn)鉛液濃度x100%pH變化值試液及儀器一般實驗儀器分析步驟取水浸液與水空白液各20ml，分別加入氯化鉀溶液（1-1000）1ml，照pH值測定法（中國藥典2010年版二部附錄WH）測定，二者之差不得過1.0。紫外吸收度5.3.8.1試液及儀器一般實驗儀器5.3.8.2分析步驟除另有規(guī)定外，取水浸液適量，以水為空白液對照，照紫外分光光度法(中國藥典2010年版二部附錄WA)測定，220-360nm波長間的最大吸收度不得過0.10。5.3.9易氧化物5.3.9.1試液及儀器一般實驗儀器5.3.9.2分析步驟精密量取水浸液20ml，精密加入高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)20ml與稀硫酸1ml，煮沸3分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.1g，在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，滴定至近終點時，加入淀粉指示液0.25ml，繼續(xù)滴定至無色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過1.5ml。不揮發(fā)物試液及儀器一般實驗儀器分析步驟分別精密量取水、65%乙醇、正己烷浸出液與空白液各50ml置于已恒重的的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，105°C干燥2小時，冷卻后，精密稱定，水浸液殘渣與其空白液殘渣之差不得過12.0mg；65%乙醇浸液與其空白液殘渣之差不得過50.0mg；正己烷浸液與其空白液殘渣之差不得過75.0mg。微生物限度5.3.11.1試液及儀器一般實驗儀器營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品32g，加入1000ml蒸餾水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，分裝于250ml三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121C高壓蒸汽滅菌15分鐘后，取出放置室溫后，放入4C冰箱保存?zhèn)溆?。玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品30.5g，加入1000ml蒸餾水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，分裝于250ml三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121C高壓蒸汽滅菌20分鐘后，取出放置室溫后，放入4C冰箱保存?zhèn)溆?。膽鹽乳糖培養(yǎng)基：稱取本品35g，加入1000ml蒸餾水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，分裝于試管，每管10ml，包好扎緊試管口，與115°C高壓蒸汽滅菌15分鐘后，取出放置室溫后，放入4°C冰箱保存?zhèn)溆?。PH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液：稱取本品16.1g,加入1000ml蒸餾水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅盅b于250ml三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121C高壓蒸汽滅菌15分鐘后，取出放置室溫后，放入4C冰箱保存?zhèn)溆?。MUG培養(yǎng)基：稱取本品37.05g，加入蒸餾水或去離子水1000ml，攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝于帶有小倒管的試管中，115C高壓滅菌20min,待冷至常溫，備用。曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品42.5g，加入蒸餾水或去離子水1000ml,攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝三角瓶，121C高壓滅菌15min。麥康凱瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品54.0g,加入蒸餾水或去離子水1000ml,攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝三角瓶，121C高壓滅菌15min。乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基:稱取本品35g（單料）或70g（雙料），加入蒸餾水或去離子水1000ml,攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝于帶有小倒管的試管中，培養(yǎng)基每管10ml,115°C高壓滅菌15min。靛基質(zhì)試液：取對二甲氨基苯甲醛5.0g，加入戊醇（或丁醇）75ml，充分振搖，使完全溶解后，再取濃鹽酸25ml徐徐滴入，邊加邊振搖，以免驟熱導(dǎo)致溶液色澤變深；或取對二氨基苯甲醛1.0g，加入95%乙醇95ml，充分振搖，使完全溶解后，取鹽酸徐徐滴入。5.3.11.2分析步驟首先建立方法學(xué)驗證，平皿法分析步驟：＞將已經(jīng)消毒好的物具及供試品放入傳遞窗，繼續(xù)打開紫外燈照射30分鐘。＞關(guān)閉紫外燈，操作人員進(jìn)入緩沖間，用消毒液洗手，換上無菌衣、帽等，將用具和供試品經(jīng)傳遞窗口，進(jìn)微生物檢查室，關(guān)門。＞細(xì)菌、霉菌和酵母菌的檢測a）供試品取樣：以無菌操作，按規(guī)定稱取供試品在定量的稀釋劑的適宜容器中。b）供試液的制備：取數(shù)個試瓶，加入1/2標(biāo)示容量的氯化鈉注射液，將該旋緊，振搖1分鐘，提取液進(jìn)行薄膜過濾。c）供試溶液的稀釋（10倍遞增稀釋法，：取2-3支滅菌試管，分別加入9ml滅菌pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液，另取1支1ml的滅菌吸管吸取1：10均勻供試液1ml,加入裝有9ml滅菌pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液的試管中，混勻即1：100供試液，以次類推，可稀釋至1：103或1：104一般取1：10、1：102、1：103三級稀釋液檢驗。d）注平皿：在進(jìn)行10倍遞增的同時，以該稀釋級吸管吸取每級稀釋液各1ml置每個滅菌平皿中，每稀釋級注2-3個平皿，另取1支1ml吸管取pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液各1ml注入2個平皿中，作為陰性對照。陽性對照試驗方法同供試品的控制菌檢查，對照菌的加菌量為10-100cfu。陽性對照試驗應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。e）傾注培養(yǎng)基:將預(yù)先配置好的培養(yǎng)基溶化，冷至約45°C時,傾注上述各個平皿15ml-20ml，以順時針或反時針方向快速轉(zhuǎn)動平皿（勿使培養(yǎng)基溢出）使供試溶液與培養(yǎng)基混勻，放置，待凝。f）培養(yǎng):將已凝固的平板倒置于培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，細(xì)菌培養(yǎng)3天，霉菌、酵母菌培養(yǎng)5天，逐日觀察菌落生長情況、點計菌落數(shù)，必要時可適當(dāng)延長培養(yǎng)時間至7天進(jìn)行菌落計數(shù)并報告。本檢查法中細(xì)菌及控制菌培養(yǎng)溫度為30-35C，霉菌、酵母菌培養(yǎng)溫度為23-28C。g）菌落計數(shù):將平板置菌落計數(shù)器上或從平板背面直接以肉眼標(biāo)記筆點計、以透視光襯以暗色背景，仔細(xì)觀察、計數(shù)。必要時借助于放大鏡，菌落計數(shù)器和顯微鏡觀察。h）判斷結(jié)果:細(xì)菌菌落數(shù)、霉菌（酵母菌）落數(shù)、控制菌三項均符合該品種微生物限度項下規(guī)定，應(yīng)判為供試品合格，其中任何一項不符合該品種項下規(guī)定，應(yīng)復(fù)試，復(fù)試應(yīng)從同一樣品中隨機(jī)重新取2倍的供試品，依法操作，單項復(fù)試2次，以3次檢查的結(jié)果的均值報告。若3次結(jié)果的平均值不超過該品種項下的規(guī)定，判供試品符合規(guī)定，否則判供試品不符合規(guī)定。大腸埃希菌檢測（Escherichiacoli）a）取供試液10ml（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10cm2），直接或處理后接種至適量（不少于100ml）的膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，培養(yǎng)18-24h，必要時可延長至48小時。陽性對照試驗方法同供試品的控制菌檢查，對照菌的加菌量為10-100cfu。陽性對照試驗應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。b）取上述培養(yǎng)物0.2ml,接種至含5mlMUG培養(yǎng)基的試管內(nèi)，培養(yǎng)，于5小時、24小時在366nm紫外光下觀察，同時用未接種的MUG培養(yǎng)基作本底對照。若管內(nèi)培養(yǎng)物呈現(xiàn)熒光，為MUG陽性；不呈現(xiàn)熒光，為MUG陰性。觀察后，沿培養(yǎng)管的管壁加入數(shù)滴靛基質(zhì)試液，液面呈玫瑰紅色，為靛基質(zhì)陽性；呈試劑本色，為靛基質(zhì)陰性。本底對照應(yīng)為MUG陰性和靛基質(zhì)陰性。c）如MUG陽性、靛基質(zhì)陽性，判供試品檢出大腸埃希菌；如MUG陰性、靛基質(zhì)陰性，判供試品未檢出大腸埃希菌；如MUG陽性、靛基質(zhì)陰性，或MUG陰性、靛基質(zhì)陽性，則應(yīng)取膽鹽乳糖培養(yǎng)基的培養(yǎng)物劃線接種于曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng)基的平板上，培養(yǎng)18-24小時。d）若平板上無菌落生長或生長的菌落與表1所列的菌落形態(tài)特征不符，判供試品未檢出大腸埃希菌。若平板上生長的菌落與表1所列的菌落形態(tài)特征相符或疑似，應(yīng)進(jìn)行分離、純化、染色鏡檢和適宜的鑒定試驗，確認(rèn)是否為大腸埃希菌。表1大腸埃希菌菌落形態(tài)特征培養(yǎng)基菌落形態(tài)曙紅亞甲藍(lán)瓊脂紫黑色、淺紫色、藍(lán)紫色或粉紅色，菌落中心呈深紫色或無明顯暗色中心，圓形，稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤，常有金屬光澤麥康凱瓊脂鮮桃紅色或微紅色，菌落中心呈深桃紅色，圓形，扁形，邊緣整齊，表面光滑，濕潤大腸菌群（Coliform）檢測a）取含適量（不少于10ml）的乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管3支，分別加入1：10的供試液1ml（含供試品0?1g或0.1ml）、1：100的供試液1ml（含供試品0.01g或0.01ml）、1：1000的供試液1ml（含供試品0.001g或0.001ml），另取1支乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管加入稀釋液1ml作為陰性對照管。培養(yǎng)18-24小時。陽性對照試驗方法同供試品的控制菌檢查，對照菌的加菌量為10-100cfu。陽性對照試驗應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。b）乳糖膽鹽發(fā)酵管若無菌生長或有菌生長但不產(chǎn)酸產(chǎn)氣，判該管未檢出大腸菌群；若產(chǎn)酸產(chǎn)氣，應(yīng)將發(fā)酵管中的培養(yǎng)物分別劃線接種于曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng)基的平板上，培養(yǎng)18-24小時。c）若平板上無菌落生長，或生長的菌落與表2所列的菌落形態(tài)特征不符或為非革蘭陰性無芽孢桿菌，判該管為檢出大腸菌群；若平板上生長的菌落與表2所列的菌落形態(tài)特征相符或疑似，且為革蘭陰性無芽孢桿菌，應(yīng)進(jìn)行確證試驗。表2大腸菌群菌落形態(tài)特征培養(yǎng)基菌落形態(tài)曙紅亞甲藍(lán)瓊脂紫黑色、紫紅色、紅色或粉紅色，圓形，扁形或稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤

麥康凱瓊脂鮮桃紅色或粉紅色，圓形，扁形或稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤d）確證試驗：從上述分離平板上挑選4-5個疑似菌落，分別接種于乳糖發(fā)酵管內(nèi)，培養(yǎng)24-48小時。若產(chǎn)酸產(chǎn)氣，判該乳糖膽鹽發(fā)酵管檢出大腸菌群，否則判未檢出大腸菌群根據(jù)大腸菌群檢出管數(shù)，按表3報告1g或1ml供試品中的大腸菌群數(shù)。表3可能的大腸菌群數(shù)各供試品量的檢出結(jié)果可能的大腸菌群數(shù)N（個/g或ml）0.1g或0.1mlO.Olg或0.01mlO.OOlg或0.001ml+++大于103++一102VNV103+一一10VNV1O2一一一<10注：“+”代表檢出大丿揚菌群；“-”代表未檢出大腸菌群判斷結(jié)果：細(xì)菌菌落數(shù)、霉菌（酵母菌）落數(shù)、控制菌三項均符合該品種微生物限度項下規(guī)定，應(yīng)判為供試品合格，其中任何一項不符合該品種項下規(guī)定，應(yīng)復(fù)試，復(fù)試應(yīng)從同一樣品中隨機(jī)重新取2倍的供試品，依法操作，單項復(fù)試2次，以3次檢查的結(jié)果的均值報告。若3次結(jié)果的平均值不超過該品種項下的規(guī)定，判供試品符合規(guī)定，否則判供試品不符合規(guī)定。用具的洗刷：使用過的器具經(jīng)消毒后，將培養(yǎng)基倒出，用洗滌劑洗刷，然后用自來水沖洗，而后用純凈水沖洗，晾干備用。無菌衣、褲子、口罩配套后裝入布袋口，扎口在滅菌消毒后備用。6.附件附件一、《高密度聚乙烯瓶檢驗記錄》R-SOP-QC5OO9-a-OO附件二、《高密度聚乙烯瓶微生物檢驗記錄》R-SOP-QC5OO9-b-OO附件三、《高密度聚乙烯瓶檢驗報告單》R-S0P-QC5009-C-0011歡迎下載7.參考或引用文件N/A8.文件變更記載修訂號執(zhí)行日期變更原因、依據(jù)及詳細(xì)變更內(nèi)容00根據(jù)2010年版GMP要求，新起草文件附件一、《高密度聚乙烯瓶檢驗記錄》R-S0P-QC5009-a-00陜西德?？抵扑幱邢薰?/p>

內(nèi)包材檢驗操作記錄R-SOP-QC5009-a-00檢品名稱：高密度聚乙烯瓶檢品編號：檢品批號：包裝規(guī)格：檢品來源：取樣數(shù)量：檢驗?zāi)康模喝珯z檢驗依據(jù)：《國家藥品包裝容器標(biāo)準(zhǔn)YBB00092002》受檢日期：年月日報告日期：年月日1.［外觀］1.1取本品適量，在自然光下目測檢驗瓶體是否為均勻一致的色澤，有無明顯色差。瓶體是否光潔，外形端正；瓶表面是否平整，有無明顯的加工缺陷和飛邊，毛刺，擦痕，砂眼，油污，氣泡等現(xiàn)象，瓶口是否平整，光滑。1.2取本品適量，在自然光下目測檢驗瓶蓋的外觀是否呈均勻一致的乳白色，有無明顯的色差，蓋口是否平整光滑；有無變形和明顯的擦痕，砂眼，油污，氣泡。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口2.［鑒別］2.1紅外光譜取本品適量，敷與微熱的溴化鉀晶片上，照紫外可見分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄WC）測定，應(yīng)與對照圖譜一致。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口2.2密度取本品2g,加水100ml,回流2小時，放冷，80°C干燥2小時，精密稱定（Wa）。再置適宜的溶劑（密度為d）中，精密稱定（Ws）。按下式計算，密度應(yīng)為0.935-0.965（g/cm3）。WaXdWa-Ws符合規(guī)定口不符合規(guī)定口3.［檢查］3.1抗跌性取本品適量，加水至標(biāo)示容量，從規(guī)定高度（見下表）自然跌落至水平剛性光滑表面，不得破裂。規(guī)格（ml）跌落咼度（m）<1201.2±1201.0符合規(guī)定口不符合規(guī)定口3.2水蒸氣滲透取本品適量，在瓶中加水至標(biāo)示容量，蓋緊瓶蓋，精密稱重。在相對濕度65%±5%和溫度20C±2C條件下，放置14天，取出后，再精密稱重。按下式計算，重量減失不得過0.2%。W1-W2X100%W1-W0W1-試驗前液體瓶及水溶液的重量（g）；W0-空液體瓶重量（g）；W2-試驗后液體瓶及水溶液的重量（g）。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口3.3熾灼殘渣取本品2.0g，置已恒重的坩堝內(nèi)，在700C-800C熾灼至恒重，遺留殘渣不得過0.1%。（含遮光劑的瓶熾灼殘渣不得過3.0%）。W2-W0X100%W1-W0W2-試樣與坩堝熾灼至恒重后的總重量（g）；W0-空坩堝熾灼至恒重后的重量（g）；W1-試樣與已恒重的空坩堝的稱重量（g）。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口3.4溶出物試驗分別取本品平整部分內(nèi)表面積600cm2（分割成長5cm,寬0.3cm的小片）三份置具塞錐形瓶中，加水適量，振搖洗滌小片，棄去水，重復(fù)操作一次。在30°C-40°C干燥后，分別用水（70°C±2°C）、65%乙醇（70°C±2°C）、正己烷（58°C±2°C）200ml浸泡24小時后，取出放冷至室溫,用同批試驗用溶劑補充至原體積作為浸出液,以同批水、65%乙醇、正己烷為空白液，進(jìn)行下列試驗。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口3.5溶液澄清度取水浸液20ml置納氏比色管中，照澄清度檢查法（中國藥典2010年版二部附錄IXB）測定,溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口3.6重金屬3.6.1取25ml的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成25ml。3.6.2精密量取水浸液20ml，置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，再加水稀釋至刻度，作為乙管。3.6.3丙管中加與乙管相同量的供試品，加0.5mol/L鹽酸使溶解，再加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，用0.5mol/L鹽酸稀釋至成25ml。3.6.4分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯示的顏色不淺于甲管時，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。（含重金屬不得過百萬分之一）符合規(guī)定口不符合規(guī)定口pH變化值取水浸液與水空白液各20ml，分別加入氯化鉀溶液(l-lOOO)lml，照pH值測定法(中國藥典2010年版二部附錄WH)測定，二者之差不得過1.0。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口紫外吸收度除另有規(guī)定外，取水浸液適量，以水為空白液對照，照紫外分光光度法(中國藥典2010年版二部附錄WA)測定，220-360nm波長間的最大吸收度不得過0.10。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口易氧化物精密量取水浸液20ml，精密加入高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)20ml與稀硫酸1ml,煮沸3分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.1g，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，滴定至近終點時，加入淀粉指示液0.25ml，繼續(xù)滴定至無色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過1.5ml。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口不揮發(fā)物分別精密量取水、65%乙醇、正己烷浸出液與空白液各50ml置于已恒重的的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，105°C干燥2小時，冷卻后，精密稱定，水浸液殘渣與其空白液殘渣之差不得過12.0mg；65%乙醇浸液與其空白液殘渣之差不得過50.0mg；正己烷浸液與其空白液殘渣之差不得過75.0mg。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口結(jié)論：本品依據(jù)《國家藥品包裝容器標(biāo)準(zhǔn)YBB00092002》檢驗，結(jié)果符合規(guī)定。復(fù)核人：檢驗人：附件二、《高密度聚乙烯瓶微生物檢驗記錄》R-S0P-QC5009-b-00陜西德?？抵扑幱邢薰疚⑸锵薅葯z驗記錄R-S0P-QC5009-b-00檢品名稱：高密度聚乙烯瓶檢口口編號：檢品批號：包裝規(guī)格：檢品數(shù)量：檢驗依據(jù)：《中國藥典2010年版二部》檢品來源：檢驗日期：年月日檢驗項目：微生物限度報告日期：年月日【檢驗記錄】供試液的制備（1）常規(guī)法：稱/吸取供試品g/m1置pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液ml。A.45°C水浴振蕩分鐘B.勻漿儀轉(zhuǎn)/分離心分鐘C.其他方法：（2）非水溶性供試品：稱/吸取供試品g/ml，乳化劑g/ml,加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液ml,使充分乳化。（3）抑菌性供試品：稱/吸取供試品g/m1置pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液ml。A.稀釋法B.離心沉淀集菌法C.薄膜過濾法D.中和法E.沉降法計數(shù)測定方法（1）方法：A.平皿法（ml/皿）B.薄膜過濾法（沖洗量ml/膜）（2）培養(yǎng)條件細(xì)菌：30-35C培養(yǎng)3天霉菌和酵母菌：23-28C培養(yǎng)7天。營養(yǎng)瓊脂批號：玫瑰紅鈉瓊脂批號：細(xì)菌數(shù)（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過個/g或ml）霉菌和酵母菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過個/g或ml）平皿原液101102103104陰性對照平皿原液101102103陰性對照11223311歡大腸埃希菌細(xì)菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出/g或ml）沙門菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出/10g或10ml）取供試液10ml（相當(dāng)于供試品lg、1ml、10cm2）膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不少于100ml）,30-35°C培養(yǎng)18-24小時取供試品10g或10ml，接種至適量（不少于200ml）的營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，30-35C培養(yǎng)18-24小時培養(yǎng)基供試品陰性對照陽性對照培養(yǎng)基供試品陰性對照陽性對照BL增菌液營養(yǎng)肉湯MUGTTB靛基質(zhì)SS或DHLEMB或MaccEMB或染色鏡檢MaccTSI結(jié)果個/g或ml規(guī)定結(jié)果10/g或10ml規(guī)定大腸菌群（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過個/g/或ml）取乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管3支，分別加入1:10的供試液1ml、1:100的供試液1ml、1:1000的供試液1ml,另取一支乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管加入稀釋液1ml作為陰性對照30-35C培養(yǎng)18-24小時各供試品量的檢出結(jié)果可能的大腸菌群數(shù)N（個/g或ml）結(jié)果0.1g或0.1ml0.01g或0.01ml0.001g或0.001ml>103102VNV103

10VNV102<10陰性對照金黃色葡萄球菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出/g或ml）銅綠假單胞菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出/10g或10ml)取供試液10ml（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10cm2）膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不少于100ml）,30-35°C培養(yǎng)18-24小時取供試液10ml（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10cm2）膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不少于100ml）,30-35C培養(yǎng)18-24小時培養(yǎng)基供試品陰性對照陽性對照培養(yǎng)基供試品陰性對照陽性對照亞碲酸鹽營養(yǎng)肉湯BL增菌液十六烷平板卵黃氯化鈉或甘露醇氯化鈉瓊脂染色鏡檢氧化酶試驗染色鏡檢