ICS91.100.10Q11

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4201—2020水泥中氯離子含量快速篩查檢測(cè)法20202020111020201210山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II1范引文件 1驗(yàn)器備材料 1樣制備 3定法 3果定 3查果告單 4復(fù)限再性限 4附錄A（料附）水泥中氯子敏和出限測(cè)方法 5前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出、歸口并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。水泥中氯離子含量快速篩查檢測(cè)法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通用硅酸鹽水泥中氯離子含量的快速篩查檢測(cè)法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于通用硅酸鹽水泥中氯離子含量的快速篩查檢測(cè)，其它品種水泥可參考執(zhí)行。GB/T176GB175通用硅酸鹽水泥GB/T176水泥化學(xué)分析方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T15000.3標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品定制的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法GB/T15000.9標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（9）分析化學(xué)中的校準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用JJF1006一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范3試驗(yàn)儀器設(shè)備與材料GB/T15000.3標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品定制的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法GB/T15000.9標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（9）分析化學(xué)中的校準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用JJF1006一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范3試驗(yàn)儀器設(shè)備與材料XXRF）風(fēng)險(xiǎn)提示：儀器中有高電壓部分，其初級(jí)激發(fā)X射線會(huì)產(chǎn)生相當(dāng)大的輻射劑量，有可能對(duì)使用者造成損傷。因此使用XRF能散儀應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定，按照儀器廠家的安全說(shuō)明進(jìn)行操作。使用過(guò)程中嚴(yán)禁將XRF能散儀對(duì)準(zhǔn)人體進(jìn)行照射。任何可用于本標(biāo)準(zhǔn)的XRF能散儀，至少需要滿足以下條件：0.010A100cps/A壓片機(jī)30MPa。XRF圖1典型的壓片裝置示意圖使用不同品種的水泥、標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，制備系列校準(zhǔn)樣品。GB175樣品的均勻性按GB/T15000.3、GB/T15000.9和JJF1006檢驗(yàn)。此系列校準(zhǔn)樣品的數(shù)量應(yīng)不少于6個(gè)。10GB/T176將校準(zhǔn)樣品按照4.2制備成n（≥6）個(gè)校準(zhǔn)樣片，在選定的儀器工作條件下，對(duì)系列校準(zhǔn)樣片進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)得的氯離子譜線強(qiáng)度Ii與氯離子濃度Ci之間建立工作曲線。工作曲線采用一元線性回歸方程表示。其中：

CkI

......................................(1)nniIi

1(nn

i

Ii)nnki1 i1 i1 nn

..............................(2)I21(nI)2iiii1

ni1nb1(nCknI)n式中：

ii1

i1

..................................(3)C——校準(zhǔn)樣品中的氯離子含量，%；I——樣片的氯元素譜線強(qiáng)度，cps；k——斜率，%/cps；b——截距，%；in選用有證水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)行氯離子含量測(cè)定，絕對(duì)誤差小于0.010%時(shí)，判定該曲線可靠性合格。當(dāng)工作曲線的可靠性驗(yàn)證不合格時(shí)，需重新建立工作曲線。校準(zhǔn)頻次為每年至少一次。在生產(chǎn)企業(yè)、經(jīng)銷(xiāo)商產(chǎn)品倉(cāng)庫(kù)或工地等場(chǎng)所的水泥取樣按GB/T12573進(jìn)行，取樣量約500g?；靹蚝蟮臉悠诽峁┙o現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)人員進(jìn)行檢測(cè)，剩余樣品留存?zhèn)洳椤?0MPa30XRF（）3.3.4試驗(yàn)結(jié)果以%表示，按照GB/T8170（+0.015）（-0.015）（0.015）重復(fù)性限≤0.005%，再現(xiàn)性限≤0.010%。附錄A（資料性附錄）水泥中氯離子靈敏度和檢出限的測(cè)定方法靈敏度由下式計(jì)算：式中：m——氯元素靈敏度，cps/%；k——3.3.3%/cps

m (A.1)1k1I-）2niiI-）2nii1 n1LODLOD3m