遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210123白頭翁配方顆粒BaitouwengPeifangkeli【來源】本品為毛茛科植物白頭翁Pulsatillachinensis(Bge.)Regel的干燥根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳“最^翁飲片3000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為17%～33%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺黃棕色至棕色顆粒，氣微，味微苦澀?！捐b別】取本品適量，研細(xì)，取約0.8g，加甲醇10ml，超聲處理10分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取白頭翁對照藥材3g，加水100ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對照藥材溶液。再取白頭翁皂苷B4對照品，加甲醇制成每1ml含2mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各3μl、對照品溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸-水（4∶1∶2）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。分別置日光和紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)和熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為2.2μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為25℃；檢測波長為201nm。理論板數(shù)按菊苣酸峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。時(shí)間（分鐘）流動相A(%)流動相B(%)0～55955～155→1295→8815～2212→2288→7822～3333～3522→3838→4278→6262→5835～3742→8058→20參照物溶液的制備取白頭翁對照藥材約1g，加水30ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，加水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取菊苣酸對照品、白頭翁皂苷B4對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含菊苣酸50μg、白頭翁皂苷B4200μg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項(xiàng)。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng)，其中2個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng)，以菊苣酸參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.52（峰1）、0.85（峰2）。對照特征圖譜峰3（S）：菊苣酸；峰4：白頭翁皂苷B4參考色譜柱：AcclaimRSLCC18，150mm×2.1mm，2.2μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于27.0%。【含量測定】照高效液相法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸（30：70）為流動相；流速為每分鐘1ml；柱溫為30℃；檢測波長為201nm。理論板數(shù)按白頭翁皂苷B4峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取白頭翁皂苷B4對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。供試品溶液的制備方法取本品約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入10%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，以10%甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶