食品安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一、亞硫酸品紅比色法測(cè)定白酒中的甲醇姓名： 日期：一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握甲醇測(cè)定的原理2、掌握甲醇測(cè)定的方二、 實(shí)驗(yàn)原理甲醇經(jīng)氧化成加醛后，與品紅亞硫酸作用生成紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列定量。過量的高錳酸鉀和硫酸反應(yīng)，生成的二氧化錳和草酸以及硫酸反應(yīng)生成硫酸錳。三、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器（一）試劑1、高錳酸鉀-3157010毫升。貯存在棕色瓶中。2、草酸-硫酸溶液：稱取5克無水草酸溶解與硫酸中至100毫升。0.16080度的水研磨，100101毫升鹽酸，過夜。31.000100毫升容量瓶中，加水稀釋到10100作為甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。40.3毫升，檢驗(yàn)是否顯色，如果顯色則重新蒸餾。（二）儀器1、分光光度計(jì)（722S）四、實(shí)驗(yàn)方法10~51毫克/0.10.2毫升、0.4毫升、0.6毫升、0.8毫升、1毫升（0.1毫克、0.20.40.60.81毫克0.5毫55-亞1025302590納米波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。21定樣品的吸光度。3、試樣結(jié)果計(jì)算X100mv1000公式：X試樣中甲醇的含量，單位為克每百毫升（克/100毫升；m=測(cè)定試樣中甲醇的質(zhì)量，單位毫克；v=試樣體積，單位為毫升計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1、不同濃度的甲醇吸光度測(cè)定結(jié)果如下表一所示表一甲醇吸光度表管號(hào) 0號(hào) 1號(hào) 2號(hào) 3號(hào) 4號(hào) 5號(hào)吸光度 0 0.037 0.061 0.142 0.213 0.243標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.30.30.25甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.2808x-R2=0.980.150.21,0.2430.8,0.213度光吸0.6,0.1420.10.050-0.05系列1線性(系列1)0.4,0.0610.2,0.0370.1,000.20.40.6毫克數(shù)/mg0.811.2標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：y=0、y----吸光度 x 甲醇毫克數(shù)2、白酒中甲醇濃度：所測(cè)吸光度A=0.16根據(jù)y=0.2808x-0.0291 得x=0.67mg

100mv1000

=(100×0.6734)/(1×1000)=0.067克/100毫升所以，所測(cè)試樣中甲醇含量為0.067克/100毫升3、討論：（1、甲醇的來源a、如果用谷糠等為釀酒原料,在高溫蒸發(fā)時(shí),果膠質(zhì)的甲基脂被分解,生成甲醇,蒸酒時(shí)被帶入成品中。b、工業(yè)酒精中?；煊杏泻Τ煞旨状?一些不法之徒用工業(yè)酒精兌制假酒（2試劑因素a、亞硫酸鈉品紅溶液（可用此法初步判定是否失效，但是加入過量的亞硫酸鈉會(huì)降低顯色的靈敏度．故亞硫酸鈉品紅溶液的使用時(shí)間不宜過長(zhǎng).b、甲醇顯色反應(yīng)的靈敏度與乙醇濃度相關(guān)，乙醇的濃度過高或過低均會(huì)導(dǎo)致顯色的靈敏度下降，測(cè)定是要確保樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管的乙醇濃度一致c、無甲醇乙醇的影響在GB/T5009.48－2003相色譜法中驗(yàn)證。環(huán)境因素：在比色法測(cè)定白酒中甲醇含量的方法中，發(fā)色的溫度和時(shí)間是決定最終檢測(cè)結(jié)果關(guān)鍵，由于溫度的過低或過高都會(huì)對(duì)結(jié)果帶來相當(dāng)大的影響實(shí)驗(yàn)二、白酒中糠醛的測(cè)定姓名： 日期：一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握糠醛測(cè)定的原理2、掌握糠醛測(cè)定的方二、 實(shí)驗(yàn)原理白酒中的糠醛在紫外波長(zhǎng)為277納米處有最大的吸收值，可由對(duì)比測(cè)定出酒中的糠醛含量。三、 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器（一）試劑糠醛（二）紫外分光光度四、 實(shí)驗(yàn)方法1、樣品處理：將白酒稀釋5倍20.1毫克/0~60.0毫升、0.10.30.50.711.2102550%2510毫升1550%7個(gè)比色管中的溶液吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。3102550%25搖勻，按照上述方法測(cè)定樣液吸光度。4、計(jì)算公式X1000ck100v公式中C為糠醛含量，單位克/100毫升v為樣液體積，單位毫升；k為稀釋倍數(shù)五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1、不同濃度梯度的糠醛溶液吸光度如下表2所示表2 糠醛吸光度6號(hào)管號(hào)0號(hào)1管號(hào)0號(hào)1號(hào)2號(hào)3號(hào)4號(hào)5號(hào)吸光度-0.010.1520.5310.8681.1501.722標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.99800.20.40.60.811.21.4白酒中糠醛標(biāo)準(zhǔn)曲線度光吸2.5白酒中糠醛標(biāo)準(zhǔn)曲線度光吸2.521.5y=1.6683x+0.0054系列11 線性(系列1)0.50-0.5糠醛毫升數(shù)吸光度 x—糠醛毫升2、白酒中的糠醛濃度為：所測(cè)A=0.028則，根據(jù)y=1.668x+0.0054 x=0.01355據(jù)1000cv

100得，X=3.39所以，樣品中甲醛含量為3.39g六、 討論1、糠醛的來源原料。它是白酒中釀酒輔料（填充料）中的多縮戊糖分解產(chǎn)生的。2、影響糠醛測(cè)定因素?zé)o糠醛乙醇及濃度的選擇10-60%.50%（v/v）乙醇溶液及稀釋樣品使用。實(shí)驗(yàn)三、白酒中雜醇油的測(cè)定姓名： 日期：一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握雜醇油的測(cè)定的原理2、掌握雜醇油的測(cè)定的方二、 實(shí)驗(yàn)原理雜醇油成分復(fù)雜，其中以正己醇、正戊醇、異戊醇、正丁醇、異丁醇、丙醇為代表。本法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)以異戊醇和異丁醇表示，異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再與對(duì)二甲氨基苯甲醛作用生成橙黃色，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求出樣品中的雜醇油。三、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器（一、試劑1、0.5%0.5100毫升。2、無雜醇油乙醇：按照操作方式檢測(cè)是否顯色，如顯色進(jìn)行處理，30.080.02100505500.1毫克雜醇油，（二）儀器四、 實(shí)驗(yàn)方法10~40.10.0毫升、0.1毫0.20.30.40.5120.5%對(duì)二甲氨基苯甲醛152水，冷卻混勻，10520納米下測(cè)定吸光度。20.51加試劑，測(cè)定吸光度。3、計(jì)算公式XA100VA：樣品中測(cè)定的雜醇油的含量，單位克/100毫升；V：樣品的體積數(shù)，單位毫升五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1、不同濃度梯度的雜醇油溶液吸光度如下表3所示表3不同濃度雜醇油吸光度管號(hào)吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線：0號(hào) 1號(hào) 2號(hào)0.037 0.065 0.0833號(hào)0.1104號(hào)0.1450.16白酒中雜醇油標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.2749x+0.0046度光吸0.140.12度光吸0.140.120.10.080.060.040.020R2=0.9910.5,0.1450.4,0.110.3,0.0830.2,0.065系列1線性(系列1)0.1,0.0370,00 0.1 0.20.3毫升數(shù)0.40.50.6糠醛毫克數(shù) y--吸光度2、白酒中的雜醇油含量：所測(cè)A=0.070根據(jù)y=.0.2749x+0.0046，得x=0.2379所以，根據(jù)X得，x=0.48

AV100所以，試樣中雜醇油含量為0.48六、 討論1、雜醇油的來源異丁醇、正戊醇、仲戊醇、己醇、庚醇等。其來源主要為蛋白