實(shí)驗(yàn)十一 應(yīng)用薄層色譜法檢識中藥制劑（一）目的要求學(xué)習(xí)中藥制劑的鑒別方法，通過實(shí)驗(yàn)要求：掌握薄層色譜法的操作技術(shù)及分離原理。掌握中藥制劑鑒別的一般程序及定性檢識的原理。熟悉檢識其所含化學(xué)成分的方法與實(shí)驗(yàn)技術(shù)。（二）實(shí)驗(yàn)原理色譜檢測技術(shù)鑒別和控制中藥制劑質(zhì)量。（三）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容150g100g25g50g。以上八味藥，雄黃水飛或粉碎成極2次，每次2小時(shí)，合并煎煮液，濾過，濾液濃縮成稠膏，加入大黃、雄黃粉末，制成顆粒，干燥，再加入牛黃、冰片粉末，混勻，壓制成1000片，包衣即得。牛黃的鑒別1010ml10ml1ml為供試液。對照液制備：①取膽酸0.001g1ml取缺牛黃的模擬牛黃解毒片（相當(dāng)于10片薄層色譜檢識薄層板：硅膠G-CMC-Na樣 品：牛黃解毒片供試對照品：膽酸對照液模擬牛黃解毒片對照液展開劑：正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（6∶32∶1∶1）5102．冰片的鑒別24ml甲醇-30min5ml，作為供試液。-氯仿溶解，制成1ml4mg的溶液。②取缺冰片的模擬牛黃解毒片（2片理，得陰性對照液。G試 樣：牛黃解毒片供試液對照品：冰片對照液，模擬牛黃解毒片對照液展開劑：石油醚-醋酸乙酯-苯（18∶2∶4）53．大黃的鑒別610ml甲醇回流提取15分鐘，冷后濾過，濾液使成5ml，作為供試液。對照液制備：①取1g取大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品適量，加乙醇溶解成1ml對照品溶液。③取缺大黃的模擬牛黃解毒片（6片，同供試液制備法制得陰性對照液。薄層色譜檢識試 樣：牛黃解毒片供試液、對照品：大黃藥材對照液，模擬牛黃解毒片對照液大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照液展開劑：石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）上層溶液顯色劑：顯色前后置日光及紫外光（365nm）下觀察，再噴霧0.5％醋酸鎂乙醇溶液顯色。4．黃芩的鑒別供試液的制備：取本品6片，刮去包衣，研碎，加10ml甲醇回流提取15分鐘，放冷后濾過，濾液使成5ml，作為供試液。對照液的制備：①取1g1ml1mg的對照品溶液。③取缺黃芩的模擬牛黃解毒片（6片，同供試液制備法制得陰性對照液。薄層色譜檢識試 樣：牛黃解毒片供試液對照品：黃芩藥材對照液，黃芩苷對照液，模擬牛黃解毒片對照液展開劑：醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）15．甘草的鑒別6片，刮去包衣，研細(xì)，加乙醚20ml，回流提120ml12ml為供試液。1g液；②取缺甘草的模擬牛黃解毒片（6片，同供試液制備法制得陰性對照液。薄層色譜檢識方法一薄層板：硅膠CMC-Na試樣：牛黃解毒片供試液對照品：甘草對照液，模擬牛黃解毒片對照液展開劑：先用苯-氯仿-甲醇（10∶10∶1）展開至前沿，取出晾干，再以苯-氯仿-甲醇（5∶5∶1）作第二次展開。顯色劑：在紫外燈（365nm）下檢視方法二薄層板：硅膠G加1％氫氧化鈉溶液鋪板，晾干試樣：牛黃解毒片供試液對照品：甘草藥材對照液，模擬牛黃解毒片對照液展開劑：醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（30∶2∶2∶4）顯色劑：噴霧10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱，顯藍(lán)色斑點(diǎn)（四）思考題薄層色譜