ICP分析中影響數(shù)據(jù)質(zhì)量的

常見(jiàn)因素------如何獲得理想的分析數(shù)據(jù) ICP分析中影響數(shù)據(jù)質(zhì)量的

常見(jiàn)因素------如何儀器工作是否正常?儀器電子系統(tǒng)工作狀態(tài)－－穩(wěn)壓器，接地電阻。點(diǎn)火是否正常,等離子體穩(wěn)定.無(wú)連鎖信息，數(shù)據(jù)采集正確。儀器工作是否正常?儀器電子系統(tǒng)工作狀態(tài)－－穩(wěn)壓器，接地電阻。樣品的制備及溶液狀態(tài)根據(jù)樣品中被測(cè)元素,采用的制備方法,酸度,溶液狀態(tài)，有無(wú)沉淀等。高鹽樣品容器，痕量樣品均勻性，穩(wěn)定狀態(tài)，是否有吸附，保存時(shí)間等。含量范圍，定性半定量分析。樣品制備方法，參照國(guó)標(biāo)及國(guó)際通用處理方法。樣品的制備及溶液狀態(tài)根據(jù)樣品中被測(cè)元素,采用的制備方法,酸度方法的建立和波長(zhǎng)選擇建立方法(Protocol)根據(jù)樣品類(lèi)型及被測(cè)元素,建立相應(yīng)分析方法,分析參數(shù)等。選擇分析波長(zhǎng)確認(rèn)選擇適合分析元素的波長(zhǎng)，推薦線、靈敏線、次靈敏線等。確認(rèn)譜線的干擾情況根據(jù)元素選擇列表中干擾列表，或標(biāo)準(zhǔn)光譜圖冊(cè)，選擇、編輯、添加譜線。方法的建立和波長(zhǎng)選擇建立方法(Protocol)波長(zhǎng)校準(zhǔn)及確認(rèn)對(duì)選定波長(zhǎng)進(jìn)行掃描 －－確認(rèn)選定波長(zhǎng)校準(zhǔn)正確，峰型正常、位置無(wú)誤。必要時(shí)將狹縫板位置Xap、Yap清零，重新Peak?；蛑匦掠?jì)算光電倍增管坐標(biāo)XPMT、YPMT確認(rèn)波長(zhǎng)的濃度不宜過(guò)高，通常10PPM左右。波長(zhǎng)確認(rèn)后，接受譜線（All、Good），并掃描該元素與空白溶液的區(qū)別，確保正確。

波長(zhǎng)校準(zhǔn)及確認(rèn)對(duì)選定波長(zhǎng)進(jìn)行掃描標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立與匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍ICP105－106數(shù)量級(jí)，混合標(biāo)準(zhǔn)的制備、試劑情況、有無(wú)相互干擾?；w匹配、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 －采用純金屬基體匹配、對(duì)應(yīng)標(biāo)樣做工作曲線等。標(biāo)準(zhǔn)加入法酸度5％－10％硝酸、鹽酸。應(yīng)嚴(yán)格匹配所用試劑空白（酸）與高標(biāo)一致??！標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立與匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍干擾及背景觀察掃描標(biāo)準(zhǔn)曲線高點(diǎn)、樣品、空白。有無(wú)干擾背景狀態(tài)、背景扣除點(diǎn)的選擇是否需要內(nèi)標(biāo)法是否利用干擾校正系數(shù)IEC干擾及背景觀察掃描標(biāo)準(zhǔn)曲線高點(diǎn)、樣品、空白。儀器調(diào)整進(jìn)樣系統(tǒng)調(diào)整。

－炬管的清洗、蠕動(dòng)泵潤(rùn)滑、泵管的安裝。 －冷卻氣、輔助氣、霧化器壓力最佳化（P/N.120-3028，38-45Psi；P/N.120-3028-1，50-55Psi；P/N.120-3028-2，32-40Psi）。 －進(jìn)樣量、泵速調(diào)整、進(jìn)樣均勻性。觀測(cè)位置校準(zhǔn)－等離子體定位（PositionPlasma、PeakPosition、PeakBoth）

儀器調(diào)整進(jìn)樣系統(tǒng)調(diào)整。提升、清洗進(jìn)樣時(shí)間充分、清洗時(shí)間足夠，不同元素清洗速度有差異。酸洗，5％－10％，HCl或HNO3、蒸餾水沖洗。提升、清洗進(jìn)樣時(shí)間充分、清洗時(shí)間足夠，不同元素清洗速度有差異標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量測(cè)量重復(fù)次數(shù)數(shù)據(jù)精密度驗(yàn)證、線性接受曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量前,手動(dòng)進(jìn)行若干次PeakOptics校正標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量測(cè)量重復(fù)次數(shù)樣品測(cè)量及數(shù)據(jù)報(bào)告樣品中每一元素的積分時(shí)間選擇。紫外區(qū)元素及金屬非金屬過(guò)渡族元素，積分時(shí)間可適當(dāng)延長(zhǎng)（3－5秒）數(shù)據(jù)的比對(duì)控制誤差、系統(tǒng)誤差、偶然誤差、進(jìn)樣誤差…數(shù)據(jù)報(bào)告報(bào)告內(nèi)容選擇、報(bào)告元素定義等打印結(jié)果樣品測(cè)量及數(shù)據(jù)報(bào)告樣品中每一元素的積分時(shí)間選擇。紫外區(qū)元素及

關(guān)注細(xì)節(jié)、細(xì)心、多思考

不要輕易懷疑儀器 關(guān)注細(xì)節(jié)、細(xì)心、多思考

不要輕易懷疑儀器測(cè)汞儀分析流程及注意事項(xiàng)－－PPB級(jí)樣品分析測(cè)汞儀分析流程及注意事項(xiàng)－－PPB級(jí)樣品分析LeemanLabs公司高效全自動(dòng)

測(cè)汞儀系統(tǒng)美國(guó)EPA認(rèn)可的冷原子吸收法高效全自動(dòng)制備及分析系統(tǒng)穩(wěn)定、精確、靈敏度高PPM、PPB、PPT分段測(cè)量獨(dú)特高汞保護(hù)系統(tǒng)高效去濕管獨(dú)有氣液分離器LeemanLabs公司高效全自動(dòng)

測(cè)汞儀系統(tǒng)美國(guó)EPLeemanLabs公司高效全自動(dòng)

測(cè)汞儀系統(tǒng)（續(xù)）連續(xù)流動(dòng)分析測(cè)量獨(dú)有30Cm,6.85mmID光學(xué)池、有效提高靈敏度1PPT檢出極限全自動(dòng)基線監(jiān)控、清洗快一分鐘一個(gè)樣品、效率高雙光束設(shè)計(jì)、扣除脈動(dòng)、重現(xiàn)性好LeemanLabs公司高效全自動(dòng)

測(cè)汞儀系統(tǒng)（續(xù)）連主要型號(hào)PS200PS200IIHYDRA AAHYDRAAFHYDRAAFGOLDHYDRAAFGOLD+……主要型號(hào)PS200測(cè)汞儀分析流程提升時(shí)間測(cè)汞儀分析流程提升時(shí)間分析測(cè)量樣品制備（Hg2＋）氯化亞錫配置標(biāo)準(zhǔn)曲線配制方法建立進(jìn)樣調(diào)整維護(hù)調(diào)整分析測(cè)量樣品制備（Hg2＋）樣品制備環(huán)境樣品、生物樣品、土壤樣品…根據(jù)國(guó)標(biāo)方法或國(guó)際通行標(biāo)準(zhǔn)保持樣品酸度立即分析（固定液處理）樣品制備環(huán)境樣品、生物樣品、土壤樣品…氯化亞錫配置10％HCL介質(zhì),10%SnCl2稱(chēng)取一定量的SnCl2，加入濃HCL溶解后再用去離子水稀釋。溶液應(yīng)為完全澄清加入少許錫粒，防止水解。氯化亞錫配置10％HCL介質(zhì),10%SnCl2標(biāo)準(zhǔn)曲線配制曲線應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，防止溶液變化。容器應(yīng)充分清洗，防止污染。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求等。溶液應(yīng)逐級(jí)稀釋?zhuān)苊馕?chǔ)備液體積過(guò)小。標(biāo)準(zhǔn)曲線配制曲線應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，防止溶液變化。方法的建立根據(jù)被測(cè)樣品濃度，建立相應(yīng)方法PPM、PPB、PPT分析參數(shù)的選擇與優(yōu)化。氬氣流量、泵速、提升時(shí)間、進(jìn)樣時(shí)間、反應(yīng)時(shí)間（積分時(shí)間）方法的建立根據(jù)被測(cè)樣品濃度，建立相應(yīng)方法PPM、PPB、PP進(jìn)樣調(diào)整還原劑進(jìn)樣流量樣品引入清洗溶液排液管路密封性氣液分離效果進(jìn)樣調(diào)整還原劑進(jìn)樣流量維護(hù)調(diào)整系統(tǒng)清洗光學(xué)池清洗汞燈調(diào)整還原劑管的保護(hù)去濕管的維護(hù)儀器診斷維護(hù)維護(hù)調(diào)整系統(tǒng)清洗系統(tǒng)清洗進(jìn)樣系統(tǒng)連接好后，連續(xù)流動(dòng)清洗10分鐘以上，確保無(wú)樣品殘留觀察溶液進(jìn)入、排出狀態(tài)是否均衡觀察空白強(qiáng)度變化等系統(tǒng)清洗進(jìn)樣系統(tǒng)連接好后，連續(xù)流動(dòng)清洗10分鐘以上，確保無(wú)樣光學(xué)池清洗光學(xué)池經(jīng)一段時(shí)間使用后，要求按照規(guī)定的清洗步驟進(jìn)行清洗樣品溶液沖入光學(xué)池后，清洗光學(xué)池排氣管道堵塞，造成光學(xué)池內(nèi)積液，清洗光學(xué)池其他光學(xué)池清洗光學(xué)池經(jīng)一段時(shí)間使用后，要求按照規(guī)定的清洗步驟進(jìn)行汞燈調(diào)整汞燈正常使用時(shí)，一般三個(gè)月或半年調(diào)整一次光學(xué)池清洗后，調(diào)整汞燈基線過(guò)高時(shí)，調(diào)整汞燈正常汞燈計(jì)數(shù)應(yīng)在700000－1720000之間汞燈電壓在5.0～11V之間汞燈調(diào)整汞燈正常使用時(shí)，一般三個(gè)月或半年調(diào)整一次還原劑管的保護(hù)SnCl2還原劑管，用于還原劑的引入，長(zhǎng)時(shí)間使用后，極易造成還原劑在管內(nèi)水解、沉淀要求每次使用完畢后，一定將殘留的氯化亞錫洗出可采用抽空～10％HCL～去離子水～抽空的順序步驟清洗還原劑管的保護(hù)SnCl2還原劑管，用于還原劑的引入，長(zhǎng)時(shí)間使去濕管的維護(hù)Leeman測(cè)汞儀的高效去濕管，具有高效自動(dòng)去濕能力，通常使用壽命在一年以上（每天分析）備件的保存，應(yīng)存放在干燥器內(nèi)，防止吸水儀器上的去濕管應(yīng)注意防塵，避免堵塞擴(kuò)散孔環(huán)境濕度大于70％時(shí)，去濕管能力會(huì)明顯變差，應(yīng)配備去濕機(jī)去濕管的維護(hù)Leeman測(cè)汞儀的高效去濕管，具有高效自動(dòng)去濕儀器診斷維護(hù)儀器的各部件在軟件中統(tǒng)計(jì)有使用壽命，使用到期后會(huì)在軟件中給出提示，按照軟件中維護(hù)指導(dǎo)更新維護(hù)氬氣控制測(cè)試ArgonControlTest

…氬氣輸出在1LPM時(shí)，Outputpsi=9－10數(shù)據(jù)采集測(cè)試DAQTest

…要求樣品（Sample）計(jì)數(shù)大于參考強(qiáng)度（Reference）3～5倍儀器診斷維護(hù)儀器的各部件在軟件中統(tǒng)計(jì)有使用壽命，使用到期后會(huì)

謝謝大家

歐陽(yáng)昆 技術(shù)支持工程師

LeemanLabsBeijing 2004.6.9 謝謝大家 歐陽(yáng)昆 ICP分析中影響數(shù)據(jù)質(zhì)量的

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波長(zhǎng)校準(zhǔn)及確認(rèn)對(duì)選定波長(zhǎng)進(jìn)行掃描標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立與匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍ICP105－106數(shù)量級(jí)，混合標(biāo)準(zhǔn)的制備、試劑情況、有無(wú)相互干擾?；w匹配、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 －采用純金屬基體匹配、對(duì)應(yīng)標(biāo)樣做工作曲線等。標(biāo)準(zhǔn)加入法酸度5％－10％硝酸、鹽酸。應(yīng)嚴(yán)格匹配所用試劑空白（酸）與高標(biāo)一致??！標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立與匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍干擾及背景觀察掃描標(biāo)準(zhǔn)曲線高點(diǎn)、樣品、空白。有無(wú)干擾背景狀態(tài)、背景扣除點(diǎn)的選擇是否需要內(nèi)標(biāo)法是否利用干擾校正系數(shù)IEC干擾及背景觀察掃描標(biāo)準(zhǔn)曲線高點(diǎn)、樣品、空白。儀器調(diào)整進(jìn)樣系統(tǒng)調(diào)整。

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儀器調(diào)整進(jìn)樣系統(tǒng)調(diào)整。提升、清洗進(jìn)樣時(shí)間充分、清洗時(shí)間足夠，不同元素清洗速度有差異。酸洗，5％－10％，HCl或HNO3、蒸餾水沖洗。提升、清洗進(jìn)樣時(shí)間充分、清洗時(shí)間足夠，不同元素清洗速度有差異標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量測(cè)量重復(fù)次數(shù)數(shù)據(jù)精密度驗(yàn)證、線性接受曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量前,手動(dòng)進(jìn)行若干次PeakOptics校正標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量測(cè)量重復(fù)次數(shù)樣品測(cè)量及數(shù)據(jù)報(bào)告樣品中每一元素的積分時(shí)間選擇。紫外區(qū)元素及金屬非金屬過(guò)渡族元素，積分時(shí)間可適當(dāng)延長(zhǎng)（3－5秒）數(shù)據(jù)的比對(duì)控制誤差、系統(tǒng)誤差、偶然誤差、進(jìn)樣誤差…數(shù)據(jù)報(bào)告報(bào)告內(nèi)容選擇、報(bào)告元素定義等打印結(jié)果樣品測(cè)量及數(shù)據(jù)報(bào)告樣品中每一元素的積分時(shí)間選擇。紫外區(qū)元素及

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