不溶性碳酸鹽總量（CaCO3、MgCO3）的測(cè)定測(cè)定土壤無機(jī)碳酸鹽的方法很多。一是快速中和法，即加一定量標(biāo)準(zhǔn)酸于土壤，使之與碳酸鹽作用，過量的酸再用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液回滴。二是加鹽酸于土壤，產(chǎn)生的CO2用氣體裝置測(cè)量其體積（這是最常用的氣量法）或者用標(biāo)準(zhǔn)堿液將CO2吸收，然后再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定剩余的堿，或者使CO2吸收于蘇打石灰稱重。一、氣量法方法原理樣品中CaCO2與HCl作用，產(chǎn)生CO2∶將所產(chǎn)生的CO2收集在量氣管中，測(cè)得CO2的體積。根據(jù)當(dāng)時(shí)的氣壓和溫度可以算出CaCO的含量。CO在一定溫度和氣壓下具有一定的比重，查本書末附表可得每毫升CO2的重量，根據(jù)CO2重量可換算出CaCO3的含量，或稱取不同重量的CaCO3系列，加酸后用所產(chǎn)生的CO2體積繪制工作曲線，根據(jù)樣品產(chǎn)生的CO2體積在工作曲線上直接查出碳酸鈣的重量，在溫度和氣壓比較恒定情況下進(jìn)行測(cè)定，可以省去溫度與氣壓的校正。為了防止CO2在水中的溶解，裝入量氣管的水應(yīng)當(dāng)呈酸性，為了便于觀察，水中可加入一些指示劑，水中含一定量的酸時(shí)還可減小集氣管中水蒸氣分壓，故在計(jì)算CO2壓力時(shí)減小誤差。儀器（1）氣量法測(cè)定CaCO3的裝置。在250mL的三角瓶C上塞一個(gè)具有兩孔的橡皮塞，一孔插入一支溫度計(jì)T，另一孔插入一個(gè)三通活塞K（圖10-1）。將兩支50mL的堿式滴定管或100mL的量氣管A和B夾在專用的板架上或夾在滴定管架上。在B管的上端與三角瓶C相連。兩管的下端用一個(gè)Y型管與一個(gè)250～300mL的廣口瓶E相連，在廣口瓶上塞一個(gè)具三孔的橡皮塞，直型活塞G為放氣用，H是一個(gè)打氣球。（2）取一支70mm×18mm的平底試管D或側(cè)面開孔的彎曲試管準(zhǔn)備盛HCl用。（3）氣壓計(jì)。試劑（1）HCl（1∶2）。取1份HCl加2份水。（2）約0.5mol·L-1H2SO4有色溶液。每100mL水中加濃H2SO43mL，加甲基紅指示劑數(shù)滴，裝入量氣管。（3）碳酸鈣固體分析純CaCO3。操作步驟稱取通過0.25mm篩孔的土壤1.00～10.00g（含CaCO30.1~0.2g），小心地將土樣倒入三角瓶底。于試管D裝入1∶2HC1約至2/3處，將試管用鑷子小心地立在已盛有土樣的三角瓶C中。給廣口瓶中裝入0.5mol·L-1H2SO4。有色溶液，關(guān)閉活塞G，打開夾子F，用打氣球打氣，使水裝滿滴定管（滴定管0度處）。檢查是否漏氣∶關(guān)閉活塞K（與外部空氣隔絕），將橡皮塞J塞好，此時(shí)B管液面略低于A管，稍等片刻，檢查是否漏氣。如果漏氣，兩管液面會(huì)慢慢平齊，則應(yīng)查明原因。打開活塞K，使A、B兩管液面重新在同一平面上，并記下B管的數(shù)字。再關(guān)好活塞K（與外部空氣隔絕），同時(shí)打開活塞G。將三角瓶C中的D管鹽酸倒于瓶底，此時(shí)即有CO2氣體產(chǎn)生，B管液面下降，應(yīng)及時(shí)用夾子F調(diào)節(jié)A管中液面，使A管中液面始終略高于B管。當(dāng)B管液面停止下降時(shí)，用手間歇輕搖三角瓶C4～5次（手應(yīng)拿住瓶口處以減小體溫的影響），直到B管液面不下降為止。用夾子F或上下變動(dòng)A管高低來調(diào)節(jié)A、B兩管液面使之在同一水平面上，記下讀數(shù)。前后兩數(shù)之差即為所產(chǎn)生的CO2的體積。同時(shí)讀取氣壓計(jì)讀數(shù)和溫度計(jì)讀數(shù)。結(jié)果計(jì)算（1）查附表4（CO2密度表）計(jì)算（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算CaCO3%。在無氣壓計(jì)情況下采用。在1%感度的天平上稱取干燥的分析純CaCO30.05，0.1，0.2，0.3，0.4g（如果用50mL滴定管收集氣體稱取CaCO3量不要大于0.2g），按上述操作步驟測(cè)定CO2毫升數(shù)，以CO2毫升為縱坐標(biāo)，CaCO3含量%為橫坐標(biāo)，劃出工作曲線，或利用計(jì)算器求出其回歸方程。然后用一同單位時(shí)間測(cè)得的土樣CO2毫升數(shù)求出CaCO3數(shù)量。中和滴定法方法原理土壤與一定量的HCl作用后，剩余的酸再用標(biāo)準(zhǔn)堿液回滴，以酚酞為指示劑，用凈消耗的HCL數(shù)量來計(jì)算碳酸鈣的含量。此法只能測(cè)得近似結(jié)果，因?yàn)樗拥乃岵粌H能與碳酸鹽作用，還能與其它物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。由于酸與土壤礦物質(zhì)作用，特別是在加熱過程中會(huì)使許多物質(zhì)分解或溶解，而使濾液中含有膠體物質(zhì)，當(dāng)用堿回滴時(shí)，使濾液具有比較強(qiáng)的緩沖作用，而使酚酞顏色變化遲鈍，終點(diǎn)不易辨別，在加熱情況下進(jìn)行滴定會(huì)使情況改善。試劑（1）0.5mol·L~HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液。稀釋41.7mLHCl至1L，用Na2CO3或硼砂標(biāo)定之。（2）0.5mol·L-INaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解20g的NaOH至1L，標(biāo)定其濃度。（3）10g·L~|酚酞指示劑。溶解1g酚酞于100mL乙醇（q=70%）中。操作步驟稱取通過0.25mm篩孔的土壤5～25g（含CaCO3）；0.25～1g），放在250mL的燒杯中，用滴定管緩緩加入0.5mol·L~HCl20~80mL（HCL用量必須為中和CaCO3所需量的2倍以上）搖勻，蓋以表面玻璃，小火加熱，微沸5min以趕盡CO2。冷卻后過濾，用無CO2的水洗至無酸反應(yīng)（可用溴百里酚藍(lán)指示劑檢查，顯藍(lán)色）。每次用水