項目一醋酸含量測定任務(wù)二規(guī)范書寫實驗報告任務(wù)三學會使用滴定管任務(wù)四制備氫氧化鈉標準滴定溶液任務(wù)五測定醋酸含量任務(wù)一學會使用分析天平

任務(wù)一學會使用分析天平你知道你的頭發(fā)的有多重嗎？可用什么儀器稱量？

一般是指能精確稱量到0.0001克(0.1毫克)的天平。

分類：機械式、電子式分析天平

全自動電光分天平(TG-328A)半自動電光分析天平（TG328B）電子分析天平稱量范圍：0～200g

精度（分度值）：0.1mg

光學讀數(shù)范圍：0～10mg

機械減碼范圍：0.01～199.99g全自動電光分析天平(TG-328A)1—指數(shù)盤；2—阻尼器外筒；3—阻尼器外筒；4—加碼杠；5—平衡調(diào)節(jié)螺絲；6—中刀；7—橫梁；8—吊耳；9—邊刀盒；10—托翼；11—掛鉤；12—阻尼架；13—指針；14—立柱；15—投影屏座；16—天平盤；17—托盤；18—底座；19—框罩；20—開關(guān)旋鈕；21—調(diào)屏拉桿；22—調(diào)水平旋轉(zhuǎn)腳；23—腳墊；24—變壓器

TG—328A型全機械加碼電光分析天平杠桿原理Q×L1=P×L2LI=L2Q=P一、稱量原理橫梁粗調(diào)零點支點指針平衡螺絲二、結(jié)構(gòu)支持系統(tǒng)14-立柱10-托翼2，3-阻尼筒8-吊耳16-秤盤20-升降樞紐機械加碼裝置指數(shù)盤砝碼輔助設(shè)備框罩螺旋腳水準儀光學讀數(shù)系統(tǒng)調(diào)屏拉桿調(diào)節(jié)水平位置細調(diào)零點指示水平位置1、稱前檢查天平是否水平

砝碼是否掛好

指數(shù)盤是否在零位

兩盤是否干凈三、操作步驟2、調(diào)節(jié)零點

重復(fù)調(diào)節(jié)至少兩次若小標尺的投影移到盡頭，其0.00無法與投影屏刻線重合，則需要調(diào)節(jié)天平梁上的平衡螺絲進行粗調(diào)3、稱量

被稱物放在天平右盤中央加砝碼：由大到小，中間截取

觀察：指針光標光標移向重盤開、關(guān)天平時動作要輕、緩指針指向輕盤嚴禁在天平處于工作狀態(tài)下取放物體和砝碼

不得用手直接取放被稱物

4、讀數(shù)

待小標尺投影穩(wěn)定后，可以從投影屏上讀出10.0毫克以下質(zhì)量。標尺上一大格1mg，一小格0.10mg讀數(shù)時要關(guān)好天平門讀數(shù)完后，應(yīng)立即關(guān)閉升降旋鈕0.5455讀一讀5、稱后復(fù)原

取出物體，放回原位關(guān)好邊門，并將砝碼指數(shù)盤恢復(fù)到零位再次調(diào)零罩好天平罩子通電預(yù)熱30min按開／關(guān)鍵、“調(diào)零”鍵被稱物輕放于秤盤中央記錄稱量結(jié)果待數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)“g”后，讀數(shù)取下被稱物關(guān)電源蓋防塵罩電子分析天平稱量原理---電磁力平衡原理檢查水平稱量瓶使用方法電光分析天平使用方法電子天平使用方法直接法：適用于潔凈干燥不易潮解、升華，并無腐蝕性的物體差減法：適用于易吸濕、氧化、揮發(fā)、易于CO2反應(yīng)的顆粒、粉末或液態(tài)試樣固定質(zhì)量稱量法：要求試樣不吸水、在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒細小稱量方法任務(wù)二規(guī)范書寫實驗報告一、原始數(shù)據(jù)的記錄應(yīng)使用專門的記錄本，不能用鉛筆記錄實驗數(shù)據(jù)

應(yīng)及時、準確、實事求是地記錄實驗數(shù)據(jù)

記錄測量數(shù)據(jù)時，其數(shù)字的準確度應(yīng)與分析儀器的準確度相一致

正確、規(guī)范修改實驗數(shù)據(jù)23.4522.55二、實驗報告的主要內(nèi)容①實驗名稱、編號、實驗日期、室溫；②實驗?zāi)康?；③實驗原理；④試劑及儀器；⑤實驗步驟；涉及的實驗數(shù)據(jù)應(yīng)使用法定計量單位

某同學在記錄實驗數(shù)據(jù)時，不小心記錯了，能否用修正液涂改后再記錄上去？

21=21.00?測一測：課本的長度和寬度滴定管讀數(shù):25.38ml25.39ml25.37ml

前三位數(shù)字是準確的，第四位是不確定的數(shù)值，有±0.01的誤差。有效數(shù)字位數(shù)的確定1、有效數(shù)字含義：實際能測量到的數(shù)字。只有最后一位是不確定性的數(shù)字。三、有效數(shù)字運算規(guī)則21.1=21.10?有效數(shù)字不僅表示數(shù)字的大小，也反映了測量的準確程度

2、有效數(shù)字中“0”的意義0.07，10.60，1200各為幾位有效數(shù)字？如：250ug=2.50×10-4g（3位）

=2.5×10-4g（2位）（2）數(shù)字中間和后面的“0”是有效數(shù)字（3）以“0”結(jié)尾的整數(shù)其有效數(shù)字位數(shù)不定,一般采用指數(shù)形式表示。0.0005g64025.0020.80

（1）數(shù)字前面的“0”不是有效數(shù)字，只起定位作用3、pH,pM,lgK等對數(shù)值其有效數(shù)字取決于小數(shù)部分的位數(shù)。4、非測量得到的整數(shù)（倍數(shù)、分數(shù)），可看作為無限多個有效數(shù)字。練習：判斷有效數(shù)字的位數(shù)0.4252g1.4832g0.1005g0.0104g15.40ml7.8×10-4pH=7.000.001L890例如：pH=12.68梨：29.13西瓜：14.28合計：

99.56元四舍五入超市采購水果蘋果：56.15≈99.6元

修約規(guī)則：四舍六入五成雙五成雙：當尾數(shù)=5

若5后沒有數(shù)字，前位數(shù)為奇則進1，為偶（包括“0”）則舍；若5后面有數(shù)，無論5前面是奇數(shù)還是偶數(shù)一律進。56.15==6.2?例：0.37456

，0.3745，16.75

均修約至三位有效數(shù)字例：6.549，2.451

一次修約至兩位有效數(shù)字0.37416.8

6.5

2.50.3755、有效數(shù)字的保留原則：必須與所用的分析方法和使用儀器的準確度相適應(yīng)。例：分析天平稱準0.5g記為：0.5000g

臺秤稱取0.5g記為：0.50g

量筒量取20ml溶液記為：

20ml

滴定管放出20ml溶液記為：20.00ml

對于高含量組分（如>10%）的測定，一般要求分析結(jié)果有4位有效數(shù)字；對于中含量組分（1%～10%），一般要求3位有效數(shù)字；對于微量組分（<1%），一般只要求2位有效數(shù)字。6、分析結(jié)果的表示保留小數(shù)點后兩位

練習：將下列數(shù)據(jù)修約成四位有效數(shù)字

0.24684→0.57218→101.25→101.15→7.06253→

運算規(guī)則例：50.1+1.45+0.5812=?

原數(shù)絕對誤差

50.1±0.11.45±0.010.5812±0.0001修約為

50.11.40.6+)52.1312±0.152.11、加減法：以各數(shù)中小數(shù)點后位數(shù)最少者為準。2、乘除法：是以有效數(shù)字最少的作為保留依據(jù)。例：

0.0121×25.64×1.05782=?××=0.3280.012125.61.06在乘除運算中，若第一位具體數(shù)字≥8，實際運算中可多保留一位“有效數(shù)字”。如

5864÷8.7=?修約后5.86×103÷8.7=6.73×102

練習1.根據(jù)有效數(shù)字的運算規(guī)則，算式：213.6+4.4501+0.3244的計算結(jié)果應(yīng)保留幾位有效數(shù)字？

A.一位；B．二位；C.三位D.四位E．五位2.下列計算式的計算結(jié)果(x)應(yīng)取幾位有效數(shù)字?C3.用25ml移液管移出的溶液體積應(yīng)記錄為()。

A.25ml；B．25.0ml；C.25.00ml；

D.25.000ml；E.25.0000ml4.測定某鐵礦石中硫的含量，稱取0.2952g，下列分析結(jié)果合理的是

()。

A．32%B.32.4%

C.32.42%D．32.420%CC5.0.0234×4.303×71.07÷127.5的計算結(jié)果是（）

A、0.0561259B、0.056C、0.05613D、0.0561D6、按有效數(shù)字運算規(guī)則，計算下列各式（1）6.5567÷0.9796-4.09=6.6932-4.09（2）2.187×0.584+9.6×10-5-0.0326×0.00814=1.28+9.6×10-5-0.000265(3)1.060+0.05974-0.0013=(4)0.95728-(0.1132×1.37)=0.95728-0.155(5)(2.52×4.10+15.04)/(6.15×104)=(6)(3.10×21.14×5.10)/0.001120=7.判斷下列數(shù)據(jù)各包括幾位有效數(shù)字3.5020.06270.007020.0904.5*10-7pH=12.020.05%0.80%3508.按有效數(shù)字運算規(guī)則，計算下列結(jié)果（1）7.993÷0.9967-5.02=（2）1.276×4.17+1.7×10-4-0.0021764×0.0121=（3）1.5×10-4×6.1×10-4/3.3×10-4任務(wù)三學會使用滴定管實驗室量取液體的玻璃儀器有哪些？其中哪些是可以準確測量溶液體積的？一、滴定管

準確測量所滴加溶液的體積

不能裝堿性溶液不能裝氧化性溶液酸堿兩用裝見光易分解的溶液滴定管的使用方法洗滌檢漏潤洗裝液趕氣泡調(diào)零三次自來水三次蒸餾水三次滴定前為何要趕氣泡？標準滴定溶液裝入前應(yīng)搖勻

滴定方法錐形瓶瓶底離滴定臺高約2～3cm，滴定管下端伸人瓶口內(nèi)約1cm，邊滴邊搖動

滴定管讀數(shù)方法讀數(shù)前，滴定管管尖應(yīng)無懸掛水珠，讀數(shù)時滴定管必須保持垂直

注入溶液或放出溶液后，為什么必須等1～2min后再讀數(shù)？二、酸堿指示劑指示酸堿反應(yīng)的終點定義：酸堿指示劑是在某一特定pH區(qū)間，隨介質(zhì)酸度條件的改變顏色明顯變化的物質(zhì)。

酸堿指示劑變色原理酚酞甲基橙本身是有機弱酸或弱堿，酸式和堿式結(jié)構(gòu)不同，顏色也不同指示劑變色范圍酸式體HInH++In-堿式體1）[In-]/[HIn]≥10，pH≥pKIn+1→堿式色2）[In-]/[HIn]≤1/10，pH≤pKIn－1→酸式色3）1/10≤

[In-]/[HIn]≤

10pKIn－1≤

pH≤pKIn+1指示劑從一種顏色完全轉(zhuǎn)變?yōu)榱硗庖环N顏色的pH范圍，稱為指示劑的變色范圍。

指示劑理論變色范圍

：pH=pKIn±1指示劑理論變色點

：pH=pKIn,[In-]=[HIn]

指示劑的變色范圍越窄，指示變色越敏銳指示劑

pKa理論范圍實際范圍甲基橙3.42.4~4.43.1~4.4甲基紅5.14.1~6.14.4~6.2

酚酞9.18.1~10.18.0~10.0百里酚酞10.09.0~11.09.4~10.6混合指示劑組成:

(1)指示劑+惰性染料

例：甲基橙+靛藍（紫色→綠色）

(2)兩種指示劑混合而成

例：溴甲酚綠+甲基紅（酒紅色→綠色）混合指示劑特點：

變色敏銳；變色范圍窄指示劑的選擇原則指示劑選擇原則：凡指示劑變色點在滴定突躍范圍以內(nèi)或指示劑變色范圍全部或部分處于滴定突躍范圍以內(nèi)均可選用盡量選擇在化學計量點附近變色的指示劑，可以減少滴定誤差酸堿滴定曲線滴定過程中，隨滴定劑的加入溶液pH的變化曲線，稱滴定曲線加入滴定劑體積從19.98~20.02mL，（即化學計量點前后±0.1%）引起pH突然改變的現(xiàn)象，稱滴定突躍；滴定突躍所在的pH范圍，滴定突躍范圍。滴定曲線用途：利用曲線找出滴定突躍范圍，選擇合適的指示劑在滿足選擇依據(jù)的指示劑中，盡量選擇在化學計量點附近變色的指示劑，以減少滴定誤差任務(wù)四制備氫氧化鈉標準滴定溶液已知準確濃度的溶液一、配制0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液標準滴定溶液的配制方法直接法間接法：基準物先配制近似濃度再標定基準物（標準物質(zhì)）必須符合的條件：1.純度達到99.9%以上2.組成恒定并與化學式相符3.穩(wěn)定性高，不易吸收空氣中的水分、CO2和發(fā)生其他化學變化4.具有較大的摩爾質(zhì)量，以降低稱量誤差5.參加反應(yīng)時按反應(yīng)式定量進行，沒有副反應(yīng)應(yīng)用哪種方法？配制0.10mol/LNaOH溶液500mL，需要固體NaOH多少克？如何配制？稱取110克NaOH置于燒杯中加100mL無CO2純水溶解轉(zhuǎn)移至帶橡皮塞的試劑瓶中，搖勻并貼標簽注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮吸取2.5mL上層清液注入500mL無CO2純水二、標定NaOH標準滴定溶液準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.5g加50mL水溶解，加2滴酚酞指示劑平行測定四次同時做空白試驗用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色記下消耗NaOH溶液體積

計算測定結(jié)果1.待標定氫氧化鈉溶液的濃度c(NaOH)=

三、分析結(jié)果評價1、精密度是指在相同的條件下多次重復(fù)（平行）測定之間相接近的程度，表示測定結(jié)果的再現(xiàn)性。偏差越小精密度越高，所以偏差的大小是衡量精密度高低的尺度。偏差分為絕對偏差和相對偏差2、精密度的表示方法----偏差絕對偏差（di）=Xi-有正負之分相對偏差(Rd)=(di÷)×100%相對平均偏差：平均偏差占平均值的百分數(shù)平均偏差：絕對偏差的絕對值的平均值若只做兩平行測定，則用相對極差表示精密度

相對極差

=測得值（X）與真實值（XT）之間相接近的程度-------即表示測量結(jié)果的準確性準確度的表示方法——誤差絕對誤差（E

）=測量值（x）—真值（xT）E=–XT有正負之分2、準確度誤差越小，準確度就越高，誤差的大小表示測量結(jié)果的準確性。例：用分析天平稱取兩物體的重量分別為2.1750克和0.2175克，假定二者的真實重量各為2.1751克和0.2176克，則兩者的絕對誤差分別為：E1=x1–xT

=2.1750–2.1751=–0.0001（g）E2=x2–xT

=0.2175–0.2176=–0.0001（g）

分析結(jié)果的準確度用相對誤差（RE）表示：相對誤差是絕對誤差占真值XT

的百分率，即RE=E/xT×100%=（X–XT）/XT×100%E1=E2說明兩次稱量的準確度一樣嗎？上述例子兩者的相對誤差為：RE1=E1/xT1×100%=-0.0001/2.1751×100%=-0.005%RE2=E2/xT2×100%=-0