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會(huì)計(jì)學(xué)1原子吸收光譜法及其應(yīng)用一例原子吸收光譜法的簡(jiǎn)介原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectrometry,AAS)基于蒸氣相中待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法痕量,超痕量第1頁(yè)/共18頁(yè)原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)靈敏度高,檢出限低選擇性好,方法簡(jiǎn)便精密度高準(zhǔn)確度高,分析速度快應(yīng)用廣泛第2頁(yè)/共18頁(yè)原子吸收光譜法的基本原理特征性銳線光共振吸收,使光強(qiáng)減弱線性關(guān)系第3頁(yè)/共18頁(yè)空心陰極燈(HCL)當(dāng)在陽(yáng)極與陰極之間施加足夠大的直流電壓后,電子由陰極高速射向陽(yáng)極,運(yùn)動(dòng)中與惰性氣體原子碰撞并使其電離。電離產(chǎn)生的正離子在電場(chǎng)作用下高速撞擊陰極腔內(nèi)壁被測(cè)元素原子,使其以激發(fā)態(tài)的形式濺射出來(lái),當(dāng)它很快從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時(shí),便輻射出該元素的特征性共振線,這就是空心陰極燈產(chǎn)生銳線光輻射的原理。第4頁(yè)/共18頁(yè)原子化系統(tǒng)和火焰的性質(zhì)化學(xué)計(jì)量焰貧燃焰富燃焰第5頁(yè)/共18頁(yè)原子吸收光譜的定量分析方法配制一組含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在與試樣測(cè)定完全相同的條件下,按濃度由低到高的順序測(cè)定吸光度值。繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣的吸光度,從校準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出被測(cè)元素的含量。ACCxAxO標(biāo)準(zhǔn)曲線法第6頁(yè)/共18頁(yè)原子吸收光譜的定量分析方法取兩份體積相同的試樣溶液,設(shè)為A和B,在B中加入一定量的待測(cè)元素,然后分別將A和B稀釋到相同體積,再分別測(cè)定其吸光度。設(shè)A中待測(cè)元素的濃度為Cx吸光度為Ax,B中的待測(cè)元素濃度為Cx+Co(Co為加入的標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度),吸光度為A,則:
Ax=KCx A=K(Cx+Co)兩式相比得:
Cx=Co×Ax/(A-Ax)由此式就可得到待測(cè)元素的含量。標(biāo)準(zhǔn)加入法第7頁(yè)/共18頁(yè)應(yīng)用舉例城市路面徑流雨水鉛含量的測(cè)定第8頁(yè)/共18頁(yè)研究方法及實(shí)驗(yàn)儀器采用微波消解技術(shù)作為測(cè)定城市路面徑流雨水中鉛的預(yù)處理方法,應(yīng)用碘化鉀甲基異丁基甲酮萃取火焰原子吸收光譜法(AAS)測(cè)定城市路面徑流雨水中的微量鉛日立Z25000型原子吸收光譜儀,上海KY型鉛空心陰極燈,加拿大QV2000微波消解儀第9頁(yè)/共18頁(yè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程樣品制備(略)樣品處理:微波消解標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別取10.00mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于6支50mL具塞比色管中,用1%硝酸稀釋至25mL,則此時(shí)鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L分別加入1mol/L碘化鉀溶液5.0mL、10%抗壞血酸2.0mL,搖勻,再準(zhǔn)確加入甲基異丁基甲酮5.0mL,萃取2min靜置分層,待測(cè)。調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù),測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,如下:第10頁(yè)/共18頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線第11頁(yè)/共18頁(yè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程空白及樣品溶液測(cè)定:準(zhǔn)確移取微波消解后的樣品溶液及空白溶液各20mL于50mL具塞比色管中與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液同步驟進(jìn)行測(cè)定由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得試樣中鉛的濃度計(jì)算實(shí)驗(yàn)的精密度和準(zhǔn)確度水平第12頁(yè)/共18頁(yè)精密度結(jié)果第13頁(yè)/共18頁(yè)準(zhǔn)確度結(jié)果--加標(biāo)回收第14頁(yè)/共18頁(yè)小結(jié)原子吸收光譜分析主要用于測(cè)定各類樣品中的微痕量金屬元素,可進(jìn)行土壤、肥料和植物體元素的分析,也可對(duì)廢料廢水進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)測(cè),在農(nóng)林科學(xué)、生理生化、環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)副產(chǎn)品加工和食品衛(wèi)生檢驗(yàn)中有著廣泛地應(yīng)用,有的已成為國(guó)家分析標(biāo)準(zhǔn)。第15頁(yè)/共18頁(yè)參考文獻(xiàn)〔1〕高向陽(yáng)主編,新編儀器分析(第二版),科學(xué)出版社,2004,3〔2〕鄧勃著,原子吸收光譜分析的原理、技術(shù)和應(yīng)用,清華大學(xué)出版社,2004,7〔3〕林守麟著,儀器分析(三)原子吸收光譜分析,地質(zhì)出版社,1985,11〔4〕邱德仁著,原子光譜分析,復(fù)旦大學(xué)出版社,2001,9〔5〕李克安主編,分析化學(xué)教程,北京大學(xué)出版社,2005,5〔6〕高俊杰等著,儀器分析,國(guó)防工業(yè)出版社,2005,9〔7〕劉玉龍,原子吸收分光光度計(jì)檢出限和精密度的正確校準(zhǔn),大眾標(biāo)準(zhǔn)化2006-7〔8〕王哲、王宇杰、張洪利,影響火焰原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的主要因素,儀器儀表與分析檢測(cè)2006-2〔9〕DavidHarvey,ModernAnalyticalChem
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