ICS77.040.30H13中華人民共和國國家標準GB/T12689.8—2004代替GB/T12689.5-1990鋅及鋅合金化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationofsiliconcontent-Themolybdenumbluespectrophotometricmethod2004-04-30發(fā)布2004-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T12689.8-2004前本系列標準共有12部分.本部分為第8部分本部分是對GB/T12689.5—1990《鋅及鋅合金化學分析方法相藍分光光度法測定硅量》的修訂。本部分與GB/T12689.5—1990相比，主要有如下變動：一對文本格式進行了修改,補充了質(zhì)量保證和控制條款本部分代替GB/T12689.5-1990本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出、本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。本部分由韻蘆島有色集團公司負責起草。本部分由葫蘆島有色集團公司起草。本部分主要起草人：馮志維、李飛、朱香本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T12689.5-1990.

GB/T12689.8—2004鋅及鋅合金化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法1范圍本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中硅含量的測定方法，本部分適用于鋅及鋅合金中硅含量的測定。測定范圍:0.010%～0.050%。2方法原理試料用硝酸和氫氟酸溶解，在稀硫酸溶液中，硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸,用抗壞血酸還原為硅鋸。于分光光度計波長680nm處測量吸光度。試劑分析用水均為二次蒸留水。試劑均存于塑料瓶中3.1市售試劑3.1.1金屬鋅(>99.99%)。3.1.2金屬銅(>99.99%，硅<0.001%）3.1.3氫氧化鈉(400g/L)。3.1.4氫氟酸(40%)。3.2溶液3.2.1硫酸(4mol/L）優(yōu)級純3.2.2硝酸(1+2),優(yōu)級純。3.2.3鑰酸銨溶液(50g/L)。3.2.4硼酸飽和溶液。3.2.5抗壞血酸溶液(50g/L)，用時現(xiàn)配3.2.6鋁溶液(10g/L.):稱取1.000g金屬鋁（>99.99%)于氟塑料杯中，加入2mL～3mL氫氧化鈉溶液(3.1.3).低溫加熱至完全溶解,取下冷卻,用硝酸(3.2.2)中和至微酸性（pH2～3).移入100mI容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。3.3標準溶液3.3.1硅標準存溶液：稱取0.1070g二氧化硅(>99.99%)與3g碳酸鈉在鉑塔場中熔融,用水浸出熔融物,冷卻,移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含0.05mg硅。3.3.2硅標準溶液;移取10.00mL硅標準存溶液（3,3.1).置于100mL容量瓶中.用水稀釋至刻度混勾。此溶液