標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 13197-1991 水質(zhì) 甲醛的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法》是中國(guó)一項(xiàng)關(guān)于水質(zhì)檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),具體規(guī)定了使用乙酰丙酮分光光度法來(lái)測(cè)定水樣中甲醛含量的方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)水體中甲醛濃度的測(cè)定,包括地面水、地下水、飲用水及工業(yè)廢水等。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)范圍
本標(biāo)準(zhǔn)明確了采用乙酰丙酮作為顯色劑,在特定條件下與甲醛反應(yīng)生成有色化合物,通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該化合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度,進(jìn)而計(jì)算出水樣中甲醛的濃度。
試劑與材料
- 乙酰丙酮:作為主要試劑,用于與甲醛反應(yīng)。
- 碘化鉀、硫酸銨、鹽酸溶液:用于樣品處理和反應(yīng)條件的控制。
- 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:用作校準(zhǔn)曲線的制作,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 其他試劑:如乙醇、磷酸等,用于樣品前處理或?qū)嶒?yàn)過(guò)程中的輔助作用。
儀器設(shè)備
- 分光光度計(jì):能夠準(zhǔn)確測(cè)量特定波長(zhǎng)下溶液的吸光度。
- 容量瓶、比色管:用于溶液的配制和樣品測(cè)量。
測(cè)定步驟
- 樣品采集與保存:采集的水樣需立即進(jìn)行分析或冷藏保存,以防止甲醛揮發(fā)損失。
- 預(yù)處理:根據(jù)水樣性質(zhì)可能需要過(guò)濾、調(diào)節(jié)pH值等預(yù)處理步驟。
- 顯色反應(yīng):將一定量的水樣與乙酰丙酮等試劑混合,在加熱條件下反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
- 測(cè)定吸光度:在特定波長(zhǎng)(通常為413nm)下,使用分光光度計(jì)測(cè)量顯色后溶液的吸光度。
- 計(jì)算甲醛含量:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,將測(cè)得的吸光度轉(zhuǎn)換成甲醛的濃度。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及與參考方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證,確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和一致性。
質(zhì)量控制
強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期進(jìn)行空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定及使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制,以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。
安全與環(huán)保
雖然標(biāo)準(zhǔn)未詳細(xì)展開(kāi),但在執(zhí)行實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范,注意個(gè)人防護(hù),并妥善處理使用后的化學(xué)廢物。
該標(biāo)準(zhǔn)為甲醛在水環(huán)境中的監(jiān)測(cè)提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化的方法,有助于環(huán)境保護(hù)、水質(zhì)管理和公眾健康安全的維護(hù)。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 1991-08-31 頒布
- 1992-06-01 實(shí)施
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GB/T 13197-1991水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC628.19:543.06Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13197-91水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法Waterguality-Determinationofformaldehyde-Acetylacetonespectrophotometricmethod1991-08-31發(fā)布1992-06-01實(shí)施發(fā)布家環(huán)境保
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)甲醛的測(cè)定水質(zhì)GB13197-91乙酰丙酮分光光度法Waterguality-Dcterminationofformaldehyde-Acetylacetonespectrophotometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水和工業(yè)廢水,印染廢水不適用。水樣中乙醛含量大于3mg/L.丙醛、丁醛、丙烯醛等分別大于5mg/L時(shí)干擾測(cè)定。試樣體積為25.0mL.比色血光程為10mm時(shí),甲醛的最低檢出濃度為0.05mg/L,測(cè)定上限為3.20mg/l。2原理在過(guò)量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮生成黃色化合物.于414nm波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度測(cè)定。試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外,均應(yīng)為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼袅羲蛲燃兌鹊乃?.1硫酸(H.SO,):0=1.84g/mL.3.2氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=1mol/L.3.3硫酸溶液;(1/2H.S(),)=1mol/L。3.4硫酸溶液:c(1/2H.SO,)=6mol/L。3.5碘溶液:c(1/21.)~0.05mol/L。稱取6.35g純碘和20g碘化鉀,先溶于少量水.然后再用水稀釋至1000mL.3.6乙酰丙酮溶液:將50g乙酸銨、6mL冰乙酸及0.5mL乙酰丙酮試劑溶于100mL水中。此溶液在冰箱內(nèi)保存至少可穩(wěn)定一個(gè)月。3.7重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:(1/6K.Cr:O,)=0.0500mol/L。椎確稱取在110~130℃烘2h,并冷至室溫的重鉻酸鉀2.4516g,用水溶解后移入1000ml容量瓶中、用水稀釋至標(biāo)線·搖勾。3.8硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;c(Na.S,O,·5H.O)~0.05mol/L.稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中,稀釋至1000mL。加入0.4g氫氧化鈉,貼于棕色瓶?jī)?nèi)·使用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,其標(biāo)定方法如下:于250mL碘量瓶?jī)?nèi),加入約1g碘化鉀及50mL水,加入20.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)5mL硫酸溶液(3.4),混勻,于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黃色時(shí)·加入1mL淀粉指示劑(3.10),繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記下用量(V,)。硫代
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